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    甚高頻用超低飽和磁化強度In∶BiCaVIG晶體生長及磁特性研究

    2021-02-23 12:50:44魏占濤張平川藍江河
    人工晶體學報 2021年1期
    關(guān)鍵詞:磁化強度線寬鐵氧體

    魏占濤,游 斌,姜 帆,張平川,藍江河

    (西南應(yīng)用磁學研究所,綿陽 621000)

    0 引 言

    微波鐵氧體材料作為國家重要的特種磁性功能材料,在軍、民領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用[1-3]。近年來,隨著電子信息及5G通信的飛速發(fā)展,作為微波通信應(yīng)用的核心原材料之一,鐵氧體材料也迎來了快速發(fā)展的機遇[4]。微波鐵氧體材料按其結(jié)晶狀態(tài)可以分為多晶及單晶材料兩大類。與多晶材料相比,微波鐵氧體單晶材料具有窄線寬、低損耗的特點,使其在YIG磁調(diào)諧濾波器等高性能微波單晶器件、頻譜綜合分析儀等高檔測試儀器設(shè)備中具有不可替代的作用[5-6]。隨著反隱身等電子對抗技術(shù)的快速發(fā)展,對甚高頻(VHF)至P波段應(yīng)用的微波器件提出了明確的需求,相應(yīng)對于飽和磁化強度(4πMs)小于100 G的超低飽和碳化強度(Ms)單晶材料產(chǎn)品需求量也大幅增加。

    目前超低Ms微波鐵氧體單晶材料主要有兩種類型,即Ga-YIG單晶和BiCaVIG單晶。主要是通過助熔劑法來獲得相應(yīng)的晶體材料,助熔劑一般起到降低生長溫度的作用。研究表明[7-8],在相同的Ms下,BiCaVIG型單晶材料的居里溫度θc及旋磁共振線寬ΔH要優(yōu)于Ga-YIG單晶。因此,從器件應(yīng)用角度考慮,在甚高頻條件下BiCaVIG型單晶材料更有利于降低器件的損耗。

    國外早在20世紀70年代就開始對BiCaVIG型單晶材料進行了大量研究,1966年,美國學者Kenneth[9]利用助熔劑法成功制備出了重量為20 g的大尺寸BiCaVIG晶體,材料最小線寬可達到0.7 Oe;同一時期,另一位美國學者Hodges等[10]生長了不同V離子摻雜的BiCaVIG單晶,并對其磁性能和微波特性進行了分析和研究;1967年,Hodges等[11]又系統(tǒng)研究了助熔劑比例對材料Ms的影響,實現(xiàn)了對Ms從0~650 G的調(diào)控??傮w上國外在該領(lǐng)域技術(shù)已相當成熟,在20世紀90年代已經(jīng)可以提供商用化的超Ms單晶材料產(chǎn)品,主要以美國Microsphere公司和俄羅斯Domen公司為代表。由于前期缺乏應(yīng)用需求,國內(nèi)的研究起步較晚,且主要集中在200 G以上的中低Ms單晶材料方向。1986年,張志良等[12]對BiCaVIG單晶的光學性能進行了研究,發(fā)現(xiàn)該類材料具有巨法拉第效應(yīng),適用于近紅外波段的磁光器件中;1988年,王浸芳等[13]對200 G以上BiCaVIG單晶的應(yīng)用進行系統(tǒng)研究,發(fā)現(xiàn)BiCaVIG單晶具有更小的各向異性常數(shù)和線寬及較高的居里溫度,比GaYIG單晶更適用于低頻器件。由于100 G以下的單晶材料方面缺乏相應(yīng)的系統(tǒng)研究,導致在VHF至P波段國內(nèi)缺乏相應(yīng)的超低Ms單晶材料支撐,從而制約了我國微波單晶元器件的自主發(fā)展。本文采用加速坩堝旋轉(zhuǎn)的助熔劑法制備了100 G以下的超低Ms單晶材料樣品,并系統(tǒng)研究了樣品的微觀結(jié)構(gòu)及磁輸運性能。

    1 實 驗

    1.1 樣品制備

    本文在BiCaVIG型石榴石單晶材料基礎(chǔ)上,通過In3+替代降低材料的Ms,化學通式可表示為:{Bi3-2xCa2x}[Fe2-yIny](Fe1-xVx)O12,其中{},[],()分別表示十二面體、八面體和四面體晶位。在本文中,確定x=1.30,通過增大y來獲取所需的超低Ms單晶材料,采用的原材料配方如表1所示。根據(jù)配方稱取所需的高純金屬氧化物(純度均≥99.99%),混合均勻后將原料封入鉑金坩堝內(nèi),使用專用單晶生長爐(控溫精度達到±0.1 ℃)進行晶體生長:爐溫從室溫快速升到1 250 ℃,保溫8 h;隨后以1 ℃/h的速率緩慢降溫到950 ℃。在緩慢降溫過程中,采用正反向周期性加速坩堝旋轉(zhuǎn),使原料得到充分攪拌的同時,又可以減小晶體表面擴散層的厚度,以提高晶體的生長速率[14]。生長結(jié)束后,使用酸液(硝酸+冰乙酸+水)對晶體進行酸煮處理,得到超低Ms單晶材料樣品。

    表1 超低Ms微波鐵氧體單晶材料所對應(yīng)的配方數(shù)據(jù)(摩爾比)

    1.2 樣品表征

    采用帕納科公司的X射線衍射儀(XRD)分析了樣品的相結(jié)構(gòu),掃描角度(2θ)為20°~90°,Cu靶:Kα線波長λ為0.154 18 nm,掃描速度為0.5(°)/min;利用美國FEI公司的場發(fā)射投射電子顯微鏡(TEM)對樣品的微觀形貌結(jié)構(gòu)進行了表征;采用日本島津的X射線熒光光譜儀(XRF)對樣品的成分進行分析;采用Lake-Shore 1008震動樣品磁強計對樣品的磁特性進行分析。按照GB/T9633標準用微擾法在3 GHz測量樣品的鐵磁共振線寬。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 外觀形貌分析

    圖1給出了超低Ms單晶樣品的照片。從圖1(a)可以看到,單爐次生長出的In-BiCaVIG單晶并不是以單個的大晶體形式存在,而是由近百顆的晶體顆粒組成,這表明采用加速坩堝轉(zhuǎn)動的助熔劑法制備的超低Ms晶體是以自發(fā)成核的形式進行生長。從圖1(b)可以看到,獲得的超低Ms單晶樣品的最大線徑可以達到15 mm左右,接近國外的尺寸水平(18 mm左右)[9]。

    圖1 超低Ms鐵氧體單晶材料晶體顆粒照片

    2.2 物相分析

    圖2 超低Ms樣品粉末XRD圖譜

    對于立方晶系結(jié)構(gòu),其晶格常數(shù)a與晶面間距dhkl之間的關(guān)系滿足以下關(guān)系式:

    (1)

    其中,(hkl)為立方晶系彌勒指數(shù)。結(jié)合表2數(shù)據(jù),可以得到超低Ms樣品的晶格常數(shù)為1.252 6 nm,大于Bi0.4Ca2.6Fe3.7V1.3O12的晶格常數(shù)(1.249 3 nm)。這是因為In3+的離子半徑(0.081 nm)比Fe3+的離子半徑(0.064 nm)大,當In3+替代Fe3+時會使晶格參數(shù)增大[15]。

    表2 (420)衍射峰對應(yīng)的XRD測試數(shù)據(jù)

    2.3 微觀結(jié)構(gòu)及成分分析

    圖3為超低Ms單晶樣品的高分辨透射電子顯微鏡(HR-TEM)照片及相應(yīng)選區(qū)電子衍射圖譜。從圖3(a)中可清楚地看到單晶材料的結(jié)晶面,晶面間距為0.511 nm。通過對比BiCaVIG材料的PDF卡片,可以確定對應(yīng)的晶面為(211)。將晶面及晶面間距數(shù)據(jù)代入到公式(1)中,計算得到樣品的晶格常數(shù)為1.251 7 nm,與XRD測試結(jié)果相近。進一步通過選區(qū)電子衍射圖譜(見圖3(b))可以看到,樣品的衍射圖樣為清晰的點狀分布,表明制備的超低Ms樣品結(jié)晶狀況良好。

    圖3 超低Ms單晶樣品TEM照片及選區(qū)電子衍射圖譜

    為了進一步研究樣品中各元素的準確含量,采用X射線熒光光譜儀(XRF)對樣品中間部位進行了成分分析測試,樣品中各金屬元素含量測試結(jié)果如表3所示(在XRF實際應(yīng)用中,有效的元素測量范圍為9號元素F到92號元素U,O元素含量不能精確測量,因此在表3中未給出O元素含量)??梢钥吹剑瑯悠分蠦i+Ca元素含量與Fe+V+In含量的比例約為3∶5,與In-BiCaVIG化學通式相符。通過進一步數(shù)據(jù)變換處理,得到了樣品的精確分子表達式為:Bi0.401Ca2.599Fe3.329In0.374V1.297O12。

    表3 XRF測得超低Ms樣品中金屬元素含量

    2.4 磁性能分析

    隨機從超低Ms樣品中取出適量晶體顆粒,加工成直徑為1.687 mm左右的小球,并隨機取出10顆進行振動樣品磁強計(VSM)測試。表4給出了樣品球的4πMs測試數(shù)據(jù),測試溫度為300 K。可以看到,10顆樣品球的4πMs分布范圍為40~80 G,對應(yīng)的中心4πMs為60 G,4πMs偏差為±20 G,4πMs偏差略優(yōu)于美國Microphere公司同類型材料產(chǎn)品(±25 G),表明本文制備的超低Ms晶體材料的Ms一致性良好。

    表4 VSM測得超低Ms樣品飽和磁化強度

    圖4給出了5#超低Ms樣品磁距(M)隨磁場的變化曲線,外加磁場范圍為-500~500 Oe。從圖中可以看到明顯的磁滯回線,表明樣品呈現(xiàn)出鐵磁性特征;另外,樣品的飽和場約為180 Oe,對應(yīng)的磁距為0.012 emu。

    圖5給出了5#超低Ms樣品磁距(M)隨溫度的變化曲線。從圖中可以看到,樣品的磁距隨溫度的增加而減小,這主要跟鐵氧體材料亞鐵磁性的來源有關(guān)。BiCaVIG單晶屬于石榴石型鐵氧體單晶材料的一種,其磁性是由Fe-O-Fe超交換作用形成的,而超交換作用容易受到熱運動的影響,溫度升高會破壞晶體中磁矩的有序排列(自發(fā)磁化),從而導致材料的磁化強度減小[16]。

    圖4 5#超低Ms樣品的磁距隨磁場的變化

    圖5 5#超低Ms樣品磁距隨溫度的變化及比飽和磁化強度的平方隨溫度的變化

    另外,根據(jù)自發(fā)磁化理論,在居里溫度θc以下,當T接近θc時,材料的比飽和磁化強度δ(材料飽和磁化強度與密度的比值)與溫度T滿足[17]:

    (2)

    圖5插圖給出了350~373 K溫度區(qū)間內(nèi)樣品的δ2-T變化曲線??梢钥吹?,當T接近θc時,δ2與T呈線性關(guān)系。對曲線進行擬合,擬合直線與溫度軸的交點為材料的居里溫度θc,得到了超低Ms樣品的θc為377 K(104 ℃),與俄羅斯Domen公司8KG產(chǎn)品(4πMs:90 G)的居里溫度θc相當。

    將測試樣品加工成0.7 mm左右的小球,分別對化學拋光處理前后的樣品進行線寬測試,測試頻率為3 GHz,測試結(jié)果如表5所示??梢钥吹?,經(jīng)過拋光處理后的小球線寬明顯減小,平均下降了約16%,最小線寬為5.8 Oe。這是因為單晶小球在機械磨拋加工過程中,表面層存在的應(yīng)力會對△H有較大的貢獻,經(jīng)過化學拋光處理,可以均勻的腐蝕掉表面的應(yīng)力層,從而達到降低樣品△H的目的。但與未摻雜的BiCaVIG單晶(4πMs:650 G,△H≤1.0 Oe)相比,超低Ms樣品的△H明顯要大,這主要跟樣品的Ms大小有關(guān),可由Clogston的偶極致窄機制來解釋[8]:

    (3)

    式中:Hp是不均勻場幅度,Nz為磁場H0方向上的退磁因子。可以看到,在Hp相同的條件下,材料的Ms越小,偶極致窄越弱,△H就越大。

    表5 超低Ms樣品球鐵磁共振線寬(△H)數(shù)據(jù)

    3 結(jié) 論

    采用助溶劑法制備出最大線徑約為15 mm的超低Ms單晶材料,樣品的4πMs范圍為40~80 G,Ms一致性優(yōu)于美國microphere公司同類型材料產(chǎn)品;樣品的居里溫度為104 ℃,與俄羅斯Domen公司同類型材料相當;單晶樣品經(jīng)過化學拋光處理后,△H明顯減小,平均下降約16%,最小△H為5.8 Oe,是甚高頻磁調(diào)諧器件理想的配套材料。與未摻雜的BiCaVIG單晶材料相比,樣品的△H明顯要大,這主要跟樣品的Ms大小有關(guān):材料的Ms越小,偶極致窄效應(yīng)越弱,△H就越大。

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