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      國產(chǎn)與進口Incoloy 800HT鎳鉻鐵合金的高溫性能對比

      2021-02-10 12:44:58鐘繼如章驍程關(guān)凱書
      壓力容器 2021年12期
      關(guān)鍵詞:晶界晶粒硬度

      陳 剛,江 濤,鐘繼如,章驍程,關(guān)凱書

      (1.上海賽科石化股份有限責(zé)任公司,上海 201507;2.華東理工大學(xué) 機械與動力工程學(xué)院,上海 200237)

      0 引言

      鎳鉻鐵合金Incoloy 800(以下簡稱800合金)為Special Metals研制并命名的商品牌號,后收入標(biāo)準(zhǔn)ASTM B409—2016StandardSpecificationforNickel-Iron-ChromiumAlloyPlate,Sheet,andStrip,ASTM標(biāo)準(zhǔn)中的編號為UNS N08800(800)。我國也在GB/T 15007—2017《耐蝕合金牌號》中有對應(yīng)的材料牌號。該系列合金是一種廣泛使用的高溫合金材料,合金中的19%Cr具有良好的耐熱性,具有良好抗內(nèi)部氧化的能力,同時30%Ni的含量保持奧氏體結(jié)構(gòu)的延展性;其使用溫度可達816 ℃,常用于制造耐腐蝕、耐高溫、需要足夠強度和穩(wěn)定性的設(shè)備[1]。盡管高溫下800合金具有良好的抗氧化、抗?jié)B碳、抗硫化、抗斷裂和抗蠕變的能力,但對于816 ℃以上溫度的使用環(huán)境,則需要采用擴展牌號為800H(UNS N08810)和800HT(UNS N08811)的合金。其中800HT合金通過增加Al與Ti的含量和控制晶粒尺寸的處理,相比原800合金,其抗蠕變的能力進一步提升,根據(jù)API STD 530—2019CalculationofHeater-TubeThicknessinPetroleumRefineries,其使用溫度可達1 050 ℃。但在高溫環(huán)境下長期服役仍需要考慮蠕變與氧化失效[2-5]。

      本次研究800HT用于苯乙烯過熱蒸汽高溫管道,該管道原為進口800HT板材卷制焊接而成。該管道的操作溫度為844~913 ℃,操作壓力為0.1 MPa。在對進口管道的金相檢測中,發(fā)現(xiàn)可能存在蠕變失效的風(fēng)險,計劃采用相同牌號的國產(chǎn)800HT合金進行更換。出于國產(chǎn)化的需求,將國產(chǎn)800HT合金的高溫性能與進口材料進行對比分析,為管道更換選材可行性提供數(shù)據(jù)及理論依據(jù)。為此,本文分別從化學(xué)成分分析、微觀組織、硬度測試、高溫拉伸、持久強度測試等方面,對材料的高溫蠕變性能開展研究。

      1 試樣制備與試驗方法

      本次分析取材采用的是進口800HT卷制管材和國產(chǎn)800HT板材,管材截面尺寸為?115 mm×8 mm,板材為48 mm厚板。其中進口材料的Ti+Al含量稍高,但兩種材料成分均符合ASTM-B409中關(guān)于N08811(800HT)的化學(xué)成分的要求,分析結(jié)果見表1。

      表1 進口與國產(chǎn)800HT化學(xué)成分分析Tab.1 Chemical composition of domestic and imported 800HT %

      金相試樣分別從管材的縱向截面和橫向截面取樣(見圖1);晶粒尺寸評級根據(jù)ASTM E112—2013《平均晶粒度測定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》。對國產(chǎn)與進口兩種材料的不同截面、不同厚度取樣和管材不同面進行硬度測試,測試位置見圖2,各測試點測量3次取平均值,測試結(jié)果符合GB/T 4340—2009《金屬材料 維氏硬度試驗》要求。高溫拉伸和持久強度試驗均沿軋制方向的縱向取圓棒樣,取樣位置見圖1。具體試棒尺寸見圖3。試棒加工分別滿足GB/T 4338—2006《金屬材料 高溫拉伸試驗方法》和GB/T 2039—2012《金屬材料 單軸拉伸蠕變試驗方法》的要求。

      (a)進口800HT管材

      (b)國產(chǎn)800HT板材

      圖2 板材顯微硬度測試點示意

      圖3 高溫拉伸及持久試驗試棒結(jié)構(gòu)尺寸示意Fig.3 Schematic diagram of high temperature tensileand stress-rupture test bar

      由于蒸汽管道操作溫度在844~913 ℃,分別對進口與國產(chǎn)800HT材料進行850 ℃和910 ℃高溫拉伸測試,國產(chǎn)材料拉伸試樣8根、進口材料4根,高溫拉伸試驗溫度誤差為±2 ℃,環(huán)境溫度為22 ℃;拉伸速率為0.000 07 mm/s(屈服前)、0.001 4 mm/s(屈服后),測量精度±0.02 mm。國產(chǎn)材料持久試樣5根、進口材料6根;由于管道內(nèi)主要的操作溫度在850 ℃左右,持久試驗溫度設(shè)置為850 ℃,溫度誤差為±2 ℃,環(huán)境溫度為22 ℃;最大拉伸應(yīng)力80 MPa。

      2 試驗結(jié)果

      2.1 顯微組織

      金相照片見圖4,5。照片顯示,進口與國產(chǎn)800HT合金微觀組織均為奧氏體組織,低倍鏡下觀察晶粒尺寸粗大。粗大晶??梢员苊飧邷叵戮Ы缁?,從而提升抗蠕變性能,因此推薦的晶粒度粗于ASTM 晶粒尺寸5級(72 μm)[6],即晶粒尺寸在56.6 μm以上。

      (b)橫向截面

      (a)縱向截面

      (b)橫向截面圖5 國產(chǎn)800HT板材金相照片 200×Fig.5 Metallographic photograph of domestic 800HT plate 200×

      本次分析的進口與國產(chǎn)800HT合金晶粒尺寸評估結(jié)果見表2,其中進口材料橫向截面、縱向截面晶粒尺寸接近,分別為208.8 μm和195.5 μm,國產(chǎn)材料除第三層外,晶粒尺寸與進口材料持平,在192~210 μm之間,總體上國產(chǎn)與進口材料晶粒度均在2.5級以內(nèi),有較好的抗蠕變性能。此外,兩種材料組織均存在Ti(C,N)顆粒,進口材料析出相尺寸在2~14 μm,國產(chǎn)材料析出相尺寸在2~12 μm。鈦碳氮化物、Ti(C,N)在800HT合金中常見[7]。Ti(C,N)通常在制造材料過程中形成,為橙色的析出物。基體中的細小Ti(C,N)沉淀,在高溫下十分穩(wěn)定,起到釘扎效應(yīng)(pinning effect),阻礙奧氏體晶界滑動,由此提高鋼的蠕變抗力。進口800HT各截面上Ti(C,N)析出相尺寸細小且分布均勻,國產(chǎn)材料析出相尺寸與進口材料相近,但在縱向截面析出相沿縱向分布,橫向截面氮化物析出相分布均勻。此外,進口材料孿晶組織顯著,而國產(chǎn)材料晶界較光滑且為等軸晶組織。

      表2 晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果Tab.2 Statistics table of grain sizes

      2.2 顯微硬度

      維氏硬度測試結(jié)果見表3,進口管材硬度(HV)在150~170之間,縱向截面硬度稍高。國產(chǎn)材料與進口材料硬度相近,但縱向截面不同位置表現(xiàn)出硬度差異,其中最上層1點硬度稍高,沿厚度方向硬度下降,3點硬度最低,推測與國產(chǎn)材料縱向截面析出相帶狀分布有關(guān)。國產(chǎn)材料橫向截面不同厚度硬度接近。

      表3 硬度(HV)測試結(jié)果Tab.3 Results of hardness (HV) test

      2.3 高溫拉伸強度

      高溫拉伸強度見表4??紤]到國產(chǎn)材料在厚度方向上呈現(xiàn)硬度差異,對國產(chǎn)表層和中部材料分別測試,測試結(jié)果表明,不同厚度下其高溫拉伸性能接近,其中850 ℃時,中部比表層屈服強度高4.33%,抗拉強度高2.68%;910 ℃時,中部比表層屈服強度高5.99%,但抗拉強度低4.30%??傮w而言,中部取樣試樣的強度要稍優(yōu)于表層取材試樣,但性能差異較小。綜合各厚度國產(chǎn)材料結(jié)果,在850 ℃時,國產(chǎn)材料的屈服強度比進口材料低14.1%(平均),抗拉強度低3.07%,與進口材料相近;而910 ℃時,國產(chǎn)材料屈服強度比進口材料低20.59%,抗拉強度低11.55%。此外,國產(chǎn)材料的斷后伸長率高于進口材料,說明國產(chǎn)材料在高溫拉伸下延性更大。

      表4 高溫拉伸測試結(jié)果Tab.4 Results of high temperature tensile test

      2.4 持久性能

      經(jīng)過對兩種材料的持久強度測試,進口材料與國產(chǎn)材料850 ℃持久強度測試結(jié)果見表5。持久試驗最長時間4 376.7 h。其中國產(chǎn)材料在持久試驗中顯示出偏低的持久強度,如圖6所示。為對比評估長時間下蠕變性能,需要對短時持久強度外推。

      表5 持久強度試驗結(jié)果Tab.5 Results of stress-rupture test

      圖6 斷裂應(yīng)力-時間曲線

      采用等溫線方法對進口材料和國產(chǎn)材料持久數(shù)據(jù)進行擬合外推,并繪制在雙對數(shù)曲線上。試驗時間與數(shù)據(jù)外推時間比為1∶10(有效時間為40 000 h,超過40 000 h曲線僅供參考)。擬合外推結(jié)果見圖6。為對比國產(chǎn)800HT持久性能,引入標(biāo)準(zhǔn)API STD 530—2019,該標(biāo)準(zhǔn)中提供了幾種高溫合金的L-M計算曲線,其中包含了800HT合金計算所需的P參數(shù),通過計算可獲取850 ℃下的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)力-斷裂壽命曲線,見圖6中虛線。將850 ℃下標(biāo)準(zhǔn)曲線與試驗數(shù)據(jù)的等溫外推曲線進行對比(見圖6),相比進口合金,國產(chǎn)合金的持久強度偏低。對比標(biāo)準(zhǔn)曲線,兩種材料在高應(yīng)力下,斷裂壽命均要低于API 530中要求;而在載荷44 MPa以下,國產(chǎn)合金斷裂壽命要高于API 530中的(最低、平均)斷裂壽命,說明國產(chǎn)材料和進口材料在實際操作中滿足API 530標(biāo)準(zhǔn)要求。

      3 分析與討論

      經(jīng)金相分析、維氏硬度、高溫拉伸及持久強度測試,對進口與國產(chǎn)材料開展了一系列對比。對比結(jié)果顯示,國產(chǎn)材料Al+Ti組成稍低于進口材料;進口與國產(chǎn)材料晶粒度均在2.5級,滿足ASTM (5級)要求;微觀觀察顯示,進口材料為包含大量退火孿晶的奧氏體晶粒,而國產(chǎn)材料晶界光滑,為等軸晶結(jié)構(gòu),其孿晶界比例遠低于進口材料。高比例的退火孿晶,一般通過晶界工程(GBE)技術(shù)對材料晶界進行調(diào)整。該技術(shù)采用冷加工和熱退火工藝,能增加材料中與孿晶相關(guān)的低重合位置點陣(Coincidence Site Lattice,CSL) 晶界比例,從而改善奧氏體不銹鋼的抗蠕變性能[8]。GBE作為近年來興起的一種改善材料高溫性能的方法,已開展了許多有關(guān)800系列合金的研究。例如,DRABBLE等[9]對800H合金試樣進行了一系列GBE處理,與接收狀態(tài)相比,GBE樣品中Σ3n(退火孿晶)晶界長度分數(shù)增加了70%。DRABBLE[10]對800H合金進行GBE研究發(fā)現(xiàn),在1 100 ℃的退火處理下,4次循環(huán),每循環(huán)變形量為6%時,獲得最佳的晶界工程處理800H。國內(nèi)聶書紅等[11]對800H進行GBE處理后,發(fā)現(xiàn)合金受FLiNaK 熔鹽腐蝕,深度和滲透深度都出現(xiàn)了降低,F(xiàn)LiNaK 熔鹽腐蝕主要腐蝕機制為沿晶界向基體滲透。圖7[10]為GBE處理前后晶界示意,觀察到晶界連通性下降,大角度晶界的破壞十分明顯,且退火孿晶Σ3n晶界的相對分量增大;晶界形貌發(fā)生了顯著變化。從接收材料中相對等軸的晶粒結(jié)構(gòu)來看,原等軸晶粒結(jié)構(gòu)變得不明確了。這是由于Σ3n晶界已經(jīng)并入原晶界網(wǎng)絡(luò),替換了原先大角度晶界。由于晶界連通性下降,GBE樣本表現(xiàn)出有效的擴散阻力的增加,說明進口材料與國產(chǎn)材料相比,進口材料有更低的蠕變擴散速率。

      此外微觀觀察還發(fā)現(xiàn),進口合金中 Ti(C,N)分布均勻,而國產(chǎn)材料在縱向截面存在Ti(C,N)帶狀析出,沿軋制方向分布。而Ti(C,N)作為阻礙蠕變過程的析出相帶狀分布,使得帶狀析出相區(qū)域以外的蠕變性能下降,從而使得整體材料抗蠕變性能下降。持久強度測試顯示,進口材料和國產(chǎn)材料兩組數(shù)據(jù)的外推曲線都滿足實際工況下API 530中持久強度的要求。但無論持久強度還是短時高溫強度,進口材料的綜合高溫性能都要優(yōu)于國產(chǎn)材料??紤]到本次分析采用的國產(chǎn)材料尺寸較厚,為48 mm,而對比進口材料為8 mm厚管材,受冶煉、加工工藝的影響,較厚材料的微觀組織很難做到非常均勻,進口管材厚度薄,容易獲得均勻的微觀組織。

      (a)GBE處理前

      (b)GBE處理后圖7 GBE處理前后晶界照片(灰色為Σ3n)Fig.7 Photographs of grain boundaries before andafter GBE(Σ3n in gray)

      4 結(jié)論

      本次評估對象為Incoloy 800HT進口材料與國產(chǎn)材料,對比結(jié)果顯示,國產(chǎn)材料與進口材料晶粒尺寸、析出相、硬度相近,國產(chǎn)材料縱向截面厚度方向存在硬度差異;850,910 ℃時,進口材料高溫拉伸強度優(yōu)于國產(chǎn)材料;850 ℃時,國產(chǎn)板材試樣持久強度稍低于進口材料;國產(chǎn)Incoloy 800HT與進口Incoloy 800HT相比,高溫性能偏低。

      (1)由于制造工藝與選材的問題,進口材料的析出相分布比國產(chǎn)材料的均勻,析出相分布不均導(dǎo)致了國產(chǎn)材料性能下降。

      (2)通過GBE技術(shù)可改良國產(chǎn)材料晶粒結(jié)構(gòu),進口材料的奧氏體晶界中高比例的退火孿晶界可提升高溫性能。

      (3)國產(chǎn)材料的Ti+Al含量接近標(biāo)準(zhǔn)要求的下限,進口材料的Ti+Al含量高于國產(chǎn)材料,材料中Ti+Al含量適當(dāng)高于標(biāo)準(zhǔn)可提高材料高溫強度。

      綜合考慮到管道實際工作壓力在0.1 MPa的低應(yīng)力水平,低應(yīng)力下,國產(chǎn)材料持久試驗外推持久強度要高于API 530,說明其抗蠕變性能可以滿足要求。

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