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    調(diào)經(jīng)止痛膠囊牡丹皮提取工藝研究

    2021-02-05 09:25:00郭秀麗
    光明中醫(yī) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:影響

    郭秀麗

    調(diào)經(jīng)止痛膠囊是由地黃、牡丹皮、白芍、川芎、炒梔子等十五味組成的膠囊,具有清熱涼血、止痛調(diào)經(jīng)之效。用于月經(jīng)不調(diào),氣滯血瘀型痛經(jīng)等。經(jīng)文獻(xiàn)及《中華人民共和國藥典》檢索,牡丹皮[1]味苦、辛、微寒,歸心、肝、腎經(jīng),功效清熱涼血,活血化瘀。用于熱入營血,溫毒發(fā)斑,吐血衄血,夜熱早涼,無汗骨蒸,經(jīng)閉痛經(jīng),跌撲傷痛,癰腫瘡毒。粉性較強(qiáng),主要含丹皮酚揮發(fā)性成分,還含有芍藥苷等成分?,F(xiàn)代藥理研究表明牡丹皮具有明顯的抗菌消炎、保肝護(hù)肝等作用,還有抗動脈硬化、保護(hù)心肌、改善微循環(huán)、鎮(zhèn)痛等作用,主要是其中丹皮酚發(fā)揮藥理作用。本研究采用單因素實(shí)驗(yàn)法對丹皮酚揮發(fā)性成分主要采用水蒸氣蒸餾法提取工藝篩查,為后期制劑設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    R1002型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海申順生物科技有限公司);LC-20AT型高效液相色譜儀(日本島津);HS3120型超聲波提取器(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司);AB135-S十萬分之一型天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司);ATY124型萬分之一天平(日本島津);HH型電熱恒溫水浴鍋(江蘇中大儀器科技有限公司)。

    安徽亳州藥材市場購買的牡丹皮,經(jīng)醫(yī)院藥檢室確認(rèn)為正品。

    中國食品藥品檢定研究院,批號:110708-200506,丹皮酚對照品;分析純級別:萊陽市康德化工的鹽酸、氫氧化鈉、醋酸、乙醇等。色譜純級別:乙腈、甲醇、磷酸(美國TEDIA公司)等。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 丹皮酚含量測定方法液相色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇∶水(38∶62)為流動相;檢測波長274 nm,流速1.0 ml/min。對照品溶液的制備:取丹皮酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml約含25 μg的溶液,即得。供試品溶液的制備:取牡丹皮干膏粉適量,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率33 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,即得。測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,測定,即得[2]。

    2.2 牡丹皮水蒸氣蒸餾提取工藝參數(shù)篩選牡丹皮中的丹皮酚為揮發(fā)性成分,具有清熱涼血、活血化瘀作用,須單獨(dú)提取保留,采用雙提法,對藥渣和水提液保留另作處理。提取揮發(fā)性成分最常用的方法就是水蒸氣蒸餾法[3,4],操作簡單方便,以丹皮酚提取率為指標(biāo),采用單因素考察試驗(yàn)法對牡丹皮提取純化工藝主要參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選。

    2.2.1 溫浸時間對丹皮酚提取率的影響精密稱取牡丹皮粉末(過40目篩)100.00 g,加入14倍量的水,分別溫浸0、1 h、3 h、5 h、7 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得1000 ml蒸餾液,混勻,取1 ml蒸餾液放置50 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。參考第2.1項(xiàng)下測定方法測定并計(jì)算丹皮酚提取率。浸泡對丹皮酚提取率有影響,浸泡3 h后隨著時間的延長對丹皮酚提取率的影響差別不大,可選擇浸泡3 h后,再進(jìn)行水蒸氣蒸餾。結(jié)果見表1。

    表1 不同浸泡時間對丹皮酚提取效果的影響

    2.2.2 料液比對丹皮酚提取率的影響精密稱取牡丹皮粉末(過40目篩)100.00 g,分別加入12倍、14倍、16倍、18倍量的水,溫浸 3 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得1000 ml蒸餾液,混勻,取1 ml蒸餾液放置50 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。參考2.1項(xiàng)下測定方法測定并計(jì)算丹皮酚提取率。料液比為1∶14左右后,丹皮酚提取率繼續(xù)升高不明顯。當(dāng)料液比小于1∶14時,隨著加水量的增加丹皮酚提取率急劇增加;當(dāng)料液比大于1∶14時,隨著加水量的增加丹皮酚提取率無明顯變化。料液比過小,丹皮酚不能完全溶出,料液比高于14倍時,對有效成分溶出率效應(yīng)不大,從節(jié)約資源方面考慮,選擇料液比1∶14最佳。結(jié)果見表2。

    表2 不同料液比對丹皮酚提取效果的影響

    2.2.3 收集餾液倍量對丹皮酚提取率的影響精密稱取牡丹皮粉末(過40目篩)100.00 g,加入14倍量的水,溫浸 3 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得800 ml蒸餾液,分段收集蒸餾液,收集3段,每段100 ml,蒸餾液總共收集1100 ml,混勻,取1 ml蒸餾液放置50 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。參考2.1項(xiàng)下測定方法測定并計(jì)算丹皮酚提取率。收集10倍量餾液丹皮酚的提取率己達(dá)78.99%,且已耗時較長,繼續(xù)蒸餾對丹皮酚提取率影響不大,且考慮到牡丹皮中水溶性成分避免長時間受熱,選擇收集10倍量蒸餾液講行后續(xù)處理。結(jié)果見表3。

    表3 不同收集餾液倍數(shù)對丹皮酚提取效果的影響

    2.2.4 加鹽量對丹皮酚提取率的影響精密稱取牡丹皮粉末(過40目篩)100.00 g,加入14倍量的水,溫浸 3 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得1000 ml蒸餾液,用鹽析冷藏析晶法處理蒸餾液,蒸餾液中分別加入1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%的氯化鈉,攪拌使溶解,靜置,冷藏(2~10 ℃)24 h,濾過,得丹皮酚結(jié)晶,減壓干燥(40~45 ℃,-0.08 MPa),稱重。當(dāng)加鹽量為2.0%時,丹皮酚提取率達(dá)到最大值。當(dāng)加鹽量小于2.0%時,隨著加鹽量的增加丹皮酚提取率逐漸增加;當(dāng)加鹽量大于2.0%時,隨著加鹽量的增加丹皮酚提取率增加不明顯,因此,選擇加鹽量2.0%為最佳提取條件。結(jié)果見表4。

    表4 加鹽量對丹皮酚提取效果的影響

    綜合,最終丹皮酚的提取工藝為:加入14倍量的水,溫浸 3 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集10倍量餾分,餾出液加入2.0%的氯化鈉,于冰箱冷藏24 h,析晶,抽濾,干燥器干燥,稱重,即得丹皮酚結(jié)晶,提取水液及藥渣備用。

    3 討論

    揮發(fā)油是中藥牡丹皮中的主要藥用活性成分之一。提取中藥揮發(fā)油的方法有多種,其中以共水蒸餾最為常用,為提取植物揮發(fā)油的經(jīng)典方法,同時也是《中華人民共和國藥典》所載方法[5]。本研究采用水蒸氣蒸餾法提取丹皮酚,提取率較高,可滿足后續(xù)制劑的要求。通過查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),影響丹皮酚提取的因素有很多,主要有加水量、加鹽量、提取時間、浸泡時間、冷藏時間等。本研究設(shè)計(jì)了4個影響因素:溫浸時間、料液比、收集餾液倍量、加鹽量進(jìn)行考察。在提取分析的過程中,又發(fā)現(xiàn)流速在實(shí)際研究中并不易控制,主要因?yàn)殡S著提取容器內(nèi)水量減少,流速也相應(yīng)減慢;加一定量的氯化鈉或硫酸鈉均可提高丹皮酚的提取效果,而氯化鈉的效果更好一些,由此可見,牡丹皮水蒸氣蒸餾提取丹皮酚的影響因素較多。結(jié)果表明,丹皮酚的提取工藝是完全可行的,具有操作簡單、可控等優(yōu)點(diǎn)。

    經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究最終確定肝胃疏顆粒處方中牡丹皮的提取及丹皮酚包合工藝為:牡丹皮加入14倍量的水,溫浸3 h進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集10倍量餾分,餾出液加入2.0%的氯化鈉,于冰箱冷藏24 h,析晶,抽濾,干燥器干燥,稱重,即得丹皮酚結(jié)晶,提取水液及藥渣備用,為后續(xù)制劑打下基礎(chǔ)。

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