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    基于低溫氮吸附法的酸化煤樣孔隙分形特征研究

    2021-02-05 09:37:10
    煤礦安全 2021年1期
    關(guān)鍵詞:煤體煤樣微孔

    賈 男

    (1.中煤科工集團(tuán)沈陽(yáng)研究院有限公司,遼寧 撫順113122;2.煤礦安全技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 撫順113122)

    煤作為一種多孔介質(zhì)其內(nèi)部具有復(fù)雜的孔隙和裂隙結(jié)構(gòu)分布,其中煤體孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)育特征對(duì)瓦斯的吸附能力有重要影響,研究表明,瓦斯在孔隙中主要以吸附、擴(kuò)散、滲流以及層流狀態(tài)存在[1],不利于煤層氣的產(chǎn)生,研究并改善煤體孔隙結(jié)構(gòu)及其連通性對(duì)煤層氣的開發(fā)有重要意義。目前,測(cè)試煤體孔隙結(jié)構(gòu)的方法主要包括:壓汞法、低溫氮吸附法、微CT掃描法、核磁共振等方法[2-4],上述方法都是對(duì)煤體孔隙結(jié)構(gòu)的定性描述,而應(yīng)用分形幾何方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)煤體孔隙結(jié)構(gòu)的定量表征[5-10]。學(xué)者們基于孔隙結(jié)構(gòu)測(cè)試并利用分形維數(shù)方法開展了大量關(guān)于孔隙結(jié)構(gòu)特征的研究[11-14],但針對(duì)采用措施改變孔隙結(jié)構(gòu)及其連通性后的孔隙結(jié)構(gòu)特征研究較少?;诖?,以富含碳酸鹽礦物質(zhì)的三元煤礦、中能煤礦以及小常煤礦煤樣為研究對(duì)象,基于X 射線衍射和低溫氮吸附實(shí)驗(yàn)測(cè)試煤樣酸化前后碳酸鹽礦物質(zhì)含量及孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù),并利用分形維數(shù)理論方法研究了酸化處理對(duì)煤樣孔隙結(jié)構(gòu)的影響。

    1 樣品采集與處理

    研究所用煤樣分別采自三元煤礦(SY)、中能煤礦(ZN)、小常煤礦(XC)3 號(hào)煤,煤種屬于貧瘦煤,將同一地點(diǎn)采集煤樣分成2 份,分別測(cè)試酸化前后礦物質(zhì)含量和孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù),國(guó)內(nèi)油氣田酸化壓裂過程中多采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(HCl)=12%左右的鹽酸作為壓裂液,國(guó)內(nèi)有學(xué)者研究針對(duì)煤的酸化鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%~15%最佳,研究酸液采用w(HCl)=12%+密度ρ(KCl)=20 g/L,其中鹽酸用于溶解煤體中碳酸鹽類礦物質(zhì),氯化鉀可以有效防止煤體中黏土類礦物發(fā)生膨脹堵塞孔隙。首先將煤樣放在酸液中浸泡12 h,浸泡后取出煤樣放在干燥箱內(nèi)干燥24 h,然后再將煤樣放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。鹽酸與碳酸鹽類礦物質(zhì)反應(yīng)主要涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

    方解石:

    白云石:

    碳酸鹽類礦物質(zhì)含量采用XRD-6100 型X 射線衍射儀進(jìn)行測(cè)定。吸附常數(shù)測(cè)試實(shí)驗(yàn)采用WY-98A 吸附常數(shù)測(cè)定儀,首先將煤樣研磨、篩分,選取粒徑0.17~0.25 mm 煤樣顆粒100 g 進(jìn)行吸附常數(shù)a、b 值測(cè)試,測(cè)量過程依照MT /T752—1997《煤甲烷吸附量測(cè)定方法》。低溫氮吸附實(shí)驗(yàn)采用NOVA-4200e 比表面積及吸附分析儀,實(shí)驗(yàn)采用純度不低于99.9%的液氮作為吸附介質(zhì),液氮溫度為77 K,測(cè)試過程依照SY/T6154—1995 標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    煤樣礦物質(zhì)含量及孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)測(cè)試結(jié)果見表1。從表1 可以看出,原始煤樣的碳酸鹽礦物質(zhì)含量為22.1%~28.6%,比表面積0.547 8~1.342 3 m2/g,總孔容為0.005 8~0.007 8 cm3/g,微孔所占比例為41.8%~51.6%,過渡孔比例為31.2%~42.6%,中孔比例為13.1%~21.6%,吸附常數(shù)a 值為30.34~31.96 mL/g,b 值為1.11~1.21 MPa-1,經(jīng)酸化處理后煤體中碳酸鹽礦物比例明顯下降,煤的比表面積、微孔所占比例、a、b 值均降低,煤的總孔容、過渡孔、中孔比例均增加。這是由于酸化溶解溶蝕了煤體孔隙中礦物質(zhì)和煤體基質(zhì),提高了煤體孔隙發(fā)育程度并增強(qiáng)了其連通性,使微孔比例降低,中孔、大孔增多,進(jìn)而減少了煤的比表面積,降低了煤體吸附瓦斯能力,酸化對(duì)煤極限瓦斯吸附量a 值和瓦斯吸附影響較大,對(duì)吸附速率b 值影響較小。綜上所述,煤的酸化處理可以使吸附態(tài)瓦斯向游離態(tài)轉(zhuǎn)化,有利于瓦斯的抽采。通過橫向?qū)Ρ热V孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)可以看出,中能煤礦煤樣微孔比例最高且比表面積最大,吸附能力最強(qiáng),小常煤礦煤樣微孔比例最低且比表面積最小,吸附性最弱。

    表1 煤樣礦物質(zhì)含量及孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Mineral content and pore structure parameters of coal samples

    煤樣液氮吸附/脫附曲線如圖1(p/p0為相對(duì)壓力,p 為氣體平衡壓力;p0為氣體飽和蒸汽壓力)。

    圖1 煤樣液氮吸附/脫附曲線Fig.1 Adsorption/desorption curves of liquid nitrogen in coal samples

    按照IUPAU 分類為標(biāo)準(zhǔn),圖1 中3 個(gè)礦的煤樣低溫液氮吸附曲線均與Ⅱ類型等溫線相似,在低壓端(0~0.3)以單層吸附為主,吸附曲線呈微小上凸,說明微孔較發(fā)育,在中壓段(0.3~0.7)吸附平穩(wěn)上升,發(fā)生多分子層吸附,開始產(chǎn)生冷凝積聚現(xiàn)象,在高壓端(0.7~1)吸附量快速上升,吸附層趨于無窮。煤樣吸附曲線有回滯環(huán),這是由于中孔中產(chǎn)生毛細(xì)管冷凝積聚造成,根據(jù)回滯環(huán)形狀判斷煤樣孔隙以狹縫孔為主。煤樣經(jīng)酸化處理后,對(duì)液氮的吸附量明顯降低,且在較小的相對(duì)壓力下,吸附量減少,說明酸化后煤樣微孔比例降低,中孔和大孔發(fā)育較多,比表面積減小,且酸化后回滯環(huán)明顯變大,說明酸化有效的溶解了煤孔隙中的礦物質(zhì),提高了孔隙之間的連通性。

    3 煤樣分形維數(shù)特征

    分形理論由B B Mandelbrot 于1976 年首次提出,用于具有自相似性物質(zhì)特性的研究,分形維數(shù)的大小可用來表征煤體孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性和復(fù)雜性,通常分形維數(shù)越大,煤體孔隙結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,本次研究所選用計(jì)算方法為FHH 模型,該模型被廣泛應(yīng)用于煤表面孔隙分形特征的研究,其公式為:

    式中:Vm為單分子層氣體吸附體積;V 為平衡壓力p 下氣體吸附體積;D 為分形維數(shù);C 為常數(shù)。

    根據(jù)低溫氮吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算求得每個(gè)煤樣酸化前后的ln[ln(p0/p)]和lnV 值,作出煤樣的散點(diǎn)關(guān)系圖并對(duì)不同數(shù)據(jù)段進(jìn)行擬合回歸,通過斜率可求得煤體不同孔段的分形維數(shù)值,由于在中壓段p/p0>0.3 時(shí),中孔開始產(chǎn)生毛細(xì)冷凝積聚現(xiàn)象,并出現(xiàn)回滯環(huán),因此以p/p0=0.3 為分界點(diǎn),分別計(jì)算低壓段和中高壓段的分形維數(shù)D1和D2值,以更好研究孔隙結(jié)構(gòu)特征,各煤樣ln[ln(p0/p)]和lnV 關(guān)系如圖2,煤樣分形維數(shù)計(jì)算結(jié)果見表2。

    圖2 煤樣lnV 和ln[ln(p0/p)]的關(guān)系Fig.2 Relationship between lnV and ln[ln(p0/p)]of coal samples

    表2 分形維數(shù)計(jì)算結(jié)果表Table 2 Calculation results of fractal dimension

    綜合圖2 和表2 可以看出,lnV 和ln[ln(p0/p)]擬合直線的相關(guān)系數(shù)都在0.93 以上,說明擬合效果較好,以三元礦煤樣為例,原始煤樣的低壓段分形維數(shù)D1=2.59 大于中高壓段的分形維數(shù)D2=2.38,說明煤體孔隙中微孔結(jié)構(gòu)較中孔大孔結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜,煤樣經(jīng)酸化后,低壓段分形維數(shù)為2.29,中高壓段分形維數(shù)為2.26,相比原始煤樣的分形維數(shù)均變小,且兩者差值變小,說明酸化后煤體孔隙結(jié)構(gòu)變得簡(jiǎn)單,這是由于酸液溶解了煤體孔隙中的礦物質(zhì)并溶蝕煤基質(zhì),使煤體中微孔比例減少,中孔和大孔比例增加,且孔之間的連通性變好。橫向?qū)Ρ? 個(gè)礦的煤樣分形維數(shù)可以看出,中能煤礦>三元煤礦>小常煤礦,說明中能煤礦煤體孔隙結(jié)構(gòu)最復(fù)雜,小常煤礦孔隙結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單,與上述孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)分析中,中能煤礦煤樣微孔比例最高且比表面積最大,吸附能力最強(qiáng),小常煤礦煤樣微孔比例最低且比表面積最小,吸附能力最弱的結(jié)論相吻合。

    4 結(jié) 論

    1)通過對(duì)煤樣酸化前后礦物質(zhì)含量以及煤體孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的測(cè)定得出,酸化可以有效溶解煤體孔隙中的礦物質(zhì)并溶蝕煤基質(zhì),減少煤體孔隙中微孔所占比例,增加中孔和大孔的比例,增強(qiáng)了孔隙結(jié)構(gòu)之間的連通性,同時(shí)減少了煤的比表面積,有利于吸附態(tài)瓦斯向游離態(tài)進(jìn)行轉(zhuǎn)化。

    2)通過對(duì)低溫氮吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得到了煤樣低壓段分形維數(shù)D1和中高壓段的分形維數(shù)D2,且分形維數(shù)D1>D2,說明煤體孔隙中微孔結(jié)構(gòu)較中孔大孔結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜,煤樣經(jīng)酸化后孔隙分形維數(shù)變小,煤樣孔隙結(jié)構(gòu)變簡(jiǎn)單。

    3)橫向?qū)Ρ? 個(gè)礦的煤樣分形維數(shù)得出中能煤礦煤體孔隙結(jié)構(gòu)最復(fù)雜,小常煤礦孔隙結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單,與孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)分析中,中能煤礦煤樣微孔比例最高且比表面積最大,吸附能力最強(qiáng),小常煤礦煤樣微孔比例最低且比表面積最小,吸附能力最弱的結(jié)論相吻合。

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