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    鈣法提釩尾渣的浮選脫硫試驗

    2021-02-03 13:04:00曾冠武郝建璋
    化工環(huán)保 2021年1期
    關(guān)鍵詞:富鐵收劑礦漿

    曾冠武,郝建璋

    (攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司,四川 攀枝花 617000)

    攀鋼集團(tuán)西昌釩制品廠每年產(chǎn)出約1.5×105t鈣法提釩尾渣。該尾渣成分復(fù)雜,含石膏、氧化鐵、硅酸鹽及含鈦礦物等,還殘留1%~2%(w)的釩,并含有鉻、錳等重金屬,目前仍未得到合理利用,主要出售給周邊企業(yè)進(jìn)一步提釩。進(jìn)一步提釩后殘渣的處理方式不可控,給企業(yè)帶來危險廢棄物源頭追責(zé)風(fēng)險。一旦發(fā)生不良事件,將對氧化釩清潔生產(chǎn)及公司發(fā)展造成重創(chuàng)。開發(fā)鈣法提釩尾渣的合理利用方法對提高資源利用率及公司可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

    攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司曾開展鈣法提釩尾渣返回?zé)Y(jié)工業(yè)試驗,發(fā)現(xiàn)在燒結(jié)原料中配加2%(w)的尾渣對燒結(jié)及高爐影響不大,可實現(xiàn)其大規(guī)模利用[1]。但由于與燒結(jié)原料相比,尾渣中硫高鐵低,增加了燒結(jié)配礦成本和煙氣脫硫成本,整個利用途徑經(jīng)濟(jì)性較差。若能開發(fā)經(jīng)濟(jì)高效的鈣法提釩尾渣脫硫技術(shù),同時提高尾渣鐵品位,是實現(xiàn)鈣法尾渣經(jīng)濟(jì)性、規(guī)模化利用的關(guān)鍵。

    攀鋼集團(tuán)鋼鐵釩鈦股份有限公司等[2-4]針對鈣法提釩尾渣脫硫開展了大量研究,主要包括重選、浮選和化學(xué)浸出等,在實驗室取得了較好的分離效果,但存在擴(kuò)大規(guī)模后效果變差、試劑成本高、經(jīng)濟(jì)性差等問題。在前人的研究基礎(chǔ)上,本工作從理論分析著手,選擇適宜的浮選劑以解決上述問題。

    1 試驗部分

    1.1 材料、試劑及儀器

    試驗所用鈣法提釩尾渣取自某釩制品廠,其主要化學(xué)成分見表1。由表1可見:該尾渣成分復(fù)雜,S含量為4.91%(w,下同);Fe含量約為25%,品位較低;CaO,SiO2,TiO2含量均較高,V2O5含量達(dá)4.26%;此外還含有4.67%的MnO和2.03%的Cr2O3,利用價值較高。提釩尾渣的粒度較細(xì),粒徑小于0.074 mm的顆粒占到95%以上。根據(jù)前人的研究成果[1-4],結(jié)合其化學(xué)成分及后文的礦物微觀照片、能譜成分等測試結(jié)果,可知鈣法提釩尾渣中的S和Ca主要以石膏形式存在,硅酸鹽礦物主要為鐵橄欖石和輝石。

    試驗所用主要試劑見表2,所用主要儀器見表3。

    表1 鈣法提釩尾渣的化學(xué)成分 w,%

    表2 試驗所用主要試劑

    表3 試驗所用主要儀器

    1.2 鈣法提釩尾渣浮選脫硫原理

    針對鈣法提釩尾渣中S主要以石膏形式存在的特點,利用石膏與硅酸鹽、鐵氧化物的可浮性差異,可采用浮選分離工藝選出石膏,從而降低富鐵料中的S含量,并使Fe和V有效富集后返回?zé)Y(jié)使用,所得石膏可參照脫硫石膏得以利用[5],選礦中水返回浮選工序循環(huán),從而實現(xiàn)資源綜合利用。

    石膏具有體積密度小、電負(fù)性大、電位低的特點,是層狀結(jié)構(gòu)的硫酸鹽礦物。當(dāng)pH較低時,石膏表面的羥基增多,表面荷負(fù)電,可用陽離子捕收劑進(jìn)行浮選;另一方面,石膏在水中微弱電離產(chǎn)生Ca2+,可使其表面荷正電而被陰離子捕收劑捕收[6-8]。鐵橄欖石和輝石均為硅酸鹽礦物,可用陽離子捕收劑直接浮選,也可在較高pH及有高價陽離子活化的條件下,用陰離子捕收劑捕收[9-10]。石膏與硅酸鹽礦物的浮選特性差異為二者的浮選分離提供了條件。

    十二烷基苯磺酸鈉易溶于水,具有親油的烴基和親水的磺酸基,是一種常見的用途十分廣泛的陰離子表面活性劑,兼具起泡劑和捕收劑的功能,可單獨用于浮選過程[11-12]。使用十二烷基苯磺酸鈉浮選鈣法提釩尾渣時,其帶負(fù)電的磺酸根基團(tuán)與尾渣中石膏表面電離的Ca2+作用,形成磺酸鈣沉淀,親油的烴基則附著于氣泡上而使石膏隨氣泡浮出,而鐵橄欖石、輝石等因未活化而較少上浮,從而實現(xiàn)硫酸鈣的有效浮選脫除。

    1.3 試驗方法

    浮選條件試驗在單槽浮選機上進(jìn)行。稱取一定質(zhì)量的含水鈣法提釩尾渣,按指定液固比(礦漿中水與鈣法提釩尾渣干基的質(zhì)量比)加水混勻調(diào)成體積為1.5 L的礦漿,用硫酸或氫氧化鈣溶液調(diào)整pH,攪拌3 min以上,加入捕收劑十二烷基苯磺酸鈉溶液繼續(xù)攪拌3 min,然后置于浮選槽中,開啟浮選電機進(jìn)行浮選。在捕收劑及起泡劑的作用下,被捕收的礦物黏附于泡沫上,在浮力作用下浮至水面,用刮板刮出泡沫得到精礦礦漿;未被捕收的礦物則留存在浮選槽中即為尾礦礦漿。適時補充清水使浮選槽礦漿液面控制在適宜范圍內(nèi),繼續(xù)浮選至無泡沫產(chǎn)生,浮選結(jié)束。將收集到的精礦、尾礦礦漿分別過濾干燥,即得到精礦(石膏渣)和尾礦(富鐵料),取樣進(jìn)行理化測試分析。中水循環(huán)試驗時,過濾得到的中水返回下一輪調(diào)漿工序。捕收劑添加量(每噸鈣法提釩尾渣中十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量)第一次為0.8 kg/t,第二次及以后每次為0.4 kg/t。

    1.4 分析方法

    試樣中鐵含量的測定采用三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法[13];硫含量的測定采用高頻燃燒紅外吸收法[14];其他元素含量的測定采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[15]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鈣法提釩尾渣的表征

    鈣法提釩尾渣的SEM照片及能譜分析位點見圖1。鈣法提釩尾渣能譜分析結(jié)果見表4。

    表4 鈣法提釩尾渣能譜分析結(jié)果 w,%

    由圖1可見,鈣法提釩尾渣中主要含有圓球狀物相和長細(xì)纖維狀物相,結(jié)合表4中相應(yīng)位點的能譜成分推測,其中長細(xì)纖維狀物相主要成分為硫酸鈣,圓球狀為氧化鐵固溶體。兩種物相為完全分離狀態(tài),為實現(xiàn)鈣法提釩尾渣中硫酸鈣的高效物理分離提供了便利。

    鈣法提釩尾渣的光學(xué)顯微鏡照片見圖2。由圖2a可見大量白色長板狀的石膏晶體,其顆粒微細(xì),相互交織。由圖2b可見部分未反應(yīng)的釩尖晶石被包裹于輝石中。圖2c為粒徑較大的鐵橄欖石顆粒。圖2d為釩被浸出后的輝石基體。可見,石膏與其他礦物的解離較為完全,為其高效物料分離提供了有利條件。

    2.2 礦漿pH對浮選效果的影響

    礦漿pH直接影響礦物顆粒表面的帶電狀態(tài),對浮選指標(biāo)影響大。在礦漿液固比為5∶1、捕收劑添加量為1.0 kg/t的條件下,不同pH條件下浮選所得精礦及尾礦的收率及S、Fe含量見表5,相應(yīng)的鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率見圖3。由表5可見:隨著礦漿pH從3升高到11,精礦中S含量呈先升高后降低的趨勢,w(S)從16.07%升高至16.42%再降低至8.06%;尾礦中S含量呈先降低后升高的趨勢,當(dāng)?shù)V漿pH為7時,尾礦中w(S)降至最低(0.12%);尾礦的Fe含量隨礦漿pH的升高而先升高后降低,在礦漿pH為7時達(dá)到最高(34.56%)。

    由圖3可見:S脫除率隨礦漿pH升高而先緩慢增加,在礦漿pH為7時達(dá)到91.1%,然后出現(xiàn)拐點而急劇降低至50%~60%;Fe回收率隨礦漿pH增加而先較快升高,在礦漿pH為5時達(dá)到最高(94.4%),繼續(xù)升高礦漿pH至11時,F(xiàn)e回收率緩慢 降低至91.7%。

    圖2 鈣法提釩尾渣的光學(xué)顯微鏡照片

    表5 不同礦漿pH條件下浮選產(chǎn)物的收率及S、Fe含量

    圖3 不同pH條件下鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率

    當(dāng)?shù)V漿pH較低時,石膏沿層間解離較多,氫鍵斷裂,表面的羥基增多,表面荷負(fù)電,抑制了CaSO4的電離,使其在陰離子捕收劑浮選體系中可浮性不好;隨著pH的升高,溶液中H+活度降低,石膏表面的Ca2+電離增多,增加了與捕收劑的作用機會及吸附強度,從而提高了石膏的可浮性;繼續(xù)升高pH,雖然可進(jìn)一步促進(jìn)CaSO4的電離,但更多的OH-與競爭Ca2+,產(chǎn)生的Ca(OH)2沉淀吸附于硅酸鹽及赤鐵礦表面,增加了這些礦物與陰離子捕收劑的作用而使其更多上浮,從而降低精礦中S含量,使分離效果變差。因此,控制礦漿pH在7左右可獲得更優(yōu)的浮選指標(biāo),此時尾礦中的w(S)為0.12%,w(Fe)達(dá)到34.56%,S脫除率為91.1%,F(xiàn)e回收率為92.9%。

    2.3 礦漿液固比對浮選效果的影響

    在礦漿pH為7、捕收劑添加量為1.0 kg/t的條件下,不同礦漿液固比條件下浮選產(chǎn)物的收率及S、Fe含量見表6,相應(yīng)的鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率見圖4。由表6及圖4可見,隨著礦漿液固比增加,尾礦中S含量先降低后升高,S脫除率則先升高后降低,二者均在礦漿液固比5∶1時出現(xiàn)拐點,此時S脫除率達(dá)到了95.3%,尾礦中w(S)降低到0.06%,F(xiàn)e回收率也達(dá)到了92.6%;當(dāng)?shù)V漿液固比為5∶1或更大時,尾礦的w(Fe)穩(wěn)定在34%左右,F(xiàn)e回收率隨礦漿液固比的增加而緩慢增加。

    圖4 不同礦漿液固比條件下鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率

    表6 不同礦漿液固比條件下浮選產(chǎn)物的收率及S、Fe含量

    礦漿液固比較小時,礦物顆粒不能充分分散,部分石膏未能充分與捕收劑接觸而上浮,另一方面,礦漿黏度增大,使部分細(xì)小礦物受到周圍氣泡的黏滯力而被浮出,從而惡化浮選指標(biāo);適當(dāng)增加礦漿液固比,可使石膏充分分散,增加與捕收劑的接觸,減少氣泡夾帶,提高浮選效率;礦漿液固比過大時,礦漿中的捕收劑濃度降低,減少了與石膏的相互作用,同時因捕收劑兼為起泡劑,使得泡沫數(shù)量減少,穩(wěn)定度降低,均不利于浮選。綜上,優(yōu)選的浮選礦漿液固比為5∶1。

    2.4 捕收劑添加量對浮選效果的影響

    在礦漿pH為7、礦漿液固比為5∶1條件下,不同捕收劑添加量條件下浮選產(chǎn)物的收率及S、Fe含量見表7,相應(yīng)的鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率見圖5。由表7及圖5可見:隨著捕收劑添加量的增加,精礦的收率逐漸增加,w(S)由0.3 kg/t時的16.54%逐漸降低至1.3 kg/t時的14.02%;尾礦收率逐漸降低,其S含量也逐漸降低,F(xiàn)e含量呈緩慢升高趨勢,S脫除率也逐漸升高,F(xiàn)e回收率則呈逐漸降低的趨勢;當(dāng)捕收劑添加量從0.3 kg/t逐漸增加至1.3 kg/t時,尾礦中S含量可從1.16%降低到0.05%,S脫除率從78.9%升高到99.4%,但Fe回收率則從94.0%降低到了86.9%。

    圖5 不同捕收劑添加量條件下鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率

    增加捕收劑添加量,可使更多的目的礦物與捕收劑作用,提高脫硫效果,但也使更多的非目的礦物被浮選,并產(chǎn)生更多的氣泡,增加夾帶,從而使所得的礦物的純度降低。因此,綜合考慮S脫除率、Fe回收率及藥劑成本等因素,本文推薦的捕收劑添加量范圍為0.6~0.8 kg/t,此時可獲得w(S)15%左右的石膏渣及w(S)小于0.3%、w(Fe)約為34%的富鐵料,鈣法提釩尾渣的S脫除率可達(dá)95%、Fe回收率約為90%。

    表7 不同捕收劑添加量條件下浮選產(chǎn)物的收率及S、Fe含量

    2.5 浮選中水循環(huán)試驗結(jié)果

    在礦漿pH為7、礦漿液固比為5∶1的條件下開展浮選中水循環(huán)試驗。中水循環(huán)次數(shù)對浮選固相產(chǎn)物化學(xué)成分的影響見表8,相應(yīng)的鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率見圖6。由表8及圖6可見:中水循環(huán)對浮選產(chǎn)物石膏渣和富鐵料的收率、化學(xué)成分及S脫除率和Fe回收率等指標(biāo)影響均很小,4輪浮選所得富鐵料的w(S)穩(wěn)定在0.3%左右,w(Fe)均在33%上下波動,S脫除率約為95%,F(xiàn)e回收率約為90%;Cr,MnO,TiO2,V2O5等有價元素化合物主要富集在富鐵料中,可通過返回?zé)Y(jié)煉鐵得以利用;石膏渣主要元素成分為S和Ca,還含有少量Fe和Ti等,經(jīng)進(jìn)一步處理后可用于建材行業(yè)。

    圖6 不同中水循環(huán)次數(shù)時鈣法提釩尾渣的S脫除率和Fe回收率

    表8 中水循環(huán)次數(shù)對浮選固相產(chǎn)物化學(xué)成分的影響

    3 結(jié)論及展望

    a)鈣法提釩尾渣中S主要以硫酸鈣形式存在,使用十二烷基苯磺酸鈉為捕收劑進(jìn)行浮選可以實現(xiàn)S的高效脫除。在礦漿pH為7、礦漿液固比為5∶1、捕收劑添加量為0.6~0.8 kg/t時,所得富鐵料中w(S)低于0.3%,w(Fe)約為34%,S脫除率可達(dá)95%,Cr、MnO、TiO2、V2O5等主要富集在富鐵料中,選礦中水循環(huán)使用對浮選指標(biāo)基本無影響。

    b)所得富鐵料的鐵品位較低,但富含V、Mn、Ti等有價金屬,可用于釩鈦磁鐵礦燒結(jié)配料或制取球團(tuán)礦等;所得石膏渣經(jīng)處理后可用于建材,從而實現(xiàn)鈣法提釩尾渣的綜合利用。

    c)本工作所獲得的石膏渣雜質(zhì)含量較高,富鐵料鐵品位偏低,可通過細(xì)化礦漿濃度、增加抑制劑、優(yōu)化浮選流程等途徑進(jìn)一步獲得更佳的分離指標(biāo)。

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