物理橫截面法定量分析綿羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品的探討

1 引言

綿羊毛是一種天然的可再生資源，是高級的紡織原料，它具有良好的保暖性、吸濕性、光澤柔和等特點，其制品保型性好，豐厚有身骨、不易起皺，一般會將其制成冬季產(chǎn)品，但其面料易受潮易產(chǎn)生異味，其縮水性強，存在著尺寸不穩(wěn)定的缺點。蠶絲是自然界中最輕最柔最細(xì)的天然纖維，具有輕薄、合身、柔軟、滑爽、透氣、舒適、抗紫外線、保健護(hù)膚、色彩絢麗、高貴典雅等優(yōu)點，其制品持久耐用，冬暖夏涼，四季適用，但其面料存在不筆挺、易掛絲、易褶皺、易吸身、不夠結(jié)實、價格昂貴等缺點。而綿羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品既保留了綿羊毛面料手感飽滿、保暖性好和桑蠶絲面料順滑、手感柔軟、懸垂性好、防霉抗污等優(yōu)點，又能改善純綿羊毛產(chǎn)品季節(jié)的單一性。混紡產(chǎn)品面料質(zhì)感高，可塑性強，價格適中，更滿足消費者的需求，因而在紡織品特別是服裝面料上綿羊毛和桑蠶絲的混紡產(chǎn)品得到廣泛應(yīng)用，但面料中的綿羊毛與桑蠶絲的含量比例對其設(shè)計、性能、商業(yè)價值等有著直接的影響，因此，準(zhǔn)確測定綿羊毛和桑蠶絲在混紡產(chǎn)品中所占比例尤其重要。

目前，綿羊毛和桑蠶絲混紡產(chǎn)品的定量分析一般采用GB/T 2910.18—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法)》中的化學(xué)法，此法由于硫酸的使用、配制具有一定的危險性，且產(chǎn)生的廢液對環(huán)境有一定的影響，另外硫酸的濃度、水浴鍋的溫度和溶解的時間等對綿羊毛纖維都有著或多或少的損傷，進(jìn)而大大影響了產(chǎn)品的混紡比含量的準(zhǔn)確性。而FZ 01101—2008《紡織品 纖維含量的測定 物理法》中的物理法，直接采用物理的方法鑒別區(qū)分和定量兩種纖維，直接排除了上述因素對綿羊毛纖維的影響，因而結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。

2 試驗

2.1 試劑

硫酸、氨水為分析純，火棉膠、液體石蠟為化學(xué)純。

2.2 儀器與工具

多功能顯微投影儀（上海光學(xué)儀器研究所）、CU纖維細(xì)度分析儀（北京和眾視野科技有限公司）、Y172型纖維切片器（國營常州紡織儀器廠）、DGG-9140B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（溫州市大榮紡織儀器有限公司）、AB204S型電子天平、恒溫振蕩器（0～100℃溫度可調(diào)節(jié)）、真空抽濾裝置、250mL具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、載玻片、蓋玻片、雙刀片、剪刀、鑷子等。

2.3 試樣

試驗樣品來源于廣州檢驗檢測認(rèn)證集團有限公司委托樣品和監(jiān)督抽查樣品。1#試樣（90%綿羊毛/10%桑蠶絲）；2#試樣（80%綿羊毛/20%桑蠶絲）；3#試樣（70%綿羊毛/30%桑蠶絲）；4#試樣（58%綿羊毛/42%桑蠶絲）；5#試樣（47%綿羊毛/53%桑蠶絲）。

2.4 測試方法

化學(xué)法：按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.18—2009[1]中的75%硫酸法進(jìn)行試驗。

物理橫截面法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01101—2008中的物理法，采用顯微鏡放大后觀察辨別各類纖維，測量各類纖維的橫截面積，結(jié)合測得的各類纖維根數(shù)，計算出各組分纖維的質(zhì)量含量[2]。

3 結(jié)果與結(jié)論

3.1 綿羊毛與桑蠶絲的鑒別

3.1.1 綿羊毛的鑒別

在纖維細(xì)度儀下綿羊毛的縱向和橫截面結(jié)構(gòu)特征：綿羊毛纖維的縱向根部粗，梢部細(xì)，表面粗糙且覆蓋著有方向性排列的鱗片，鱗片多呈環(huán)狀，每個鱗片形成一個環(huán)套，一個鱗片的根部由另一個鱗片的梢部組成，纖維長度方向呈現(xiàn)卷曲。按細(xì)度之分，有粗綿羊毛和細(xì)綿羊毛，細(xì)綿羊毛的鱗片密度約為80個/mm～110個/mm，鱗片多呈環(huán)狀，光澤柔和；粗綿羊毛的鱗片多呈瓦狀或龜裂狀，鱗片密度在50個/mm左右，鱗片厚度約為0.5μm～1μm，張角較大，纖維粗直，光澤強，橫截面形態(tài)為圓形、近似圓形或橢圓形[3]。綿羊毛的縱向形態(tài)見圖1，綿羊毛的橫截面形態(tài)見圖2。

圖1 綿羊毛的縱向形態(tài)圖

圖2 綿羊毛的橫截面形態(tài)圖

3.1.2 桑蠶絲的鑒別

在纖維細(xì)度儀下桑蠶絲的縱向和橫截面結(jié)構(gòu)特征：桑蠶絲纖維的縱向表面平直光滑，光澤強而不刺眼（珠光）。桑蠶絲是由兩根單絲平行黏合而成，主要組成物質(zhì)是絲素和絲膠。單根繭絲由于線密度跟強力的原因，無法滿足加工和使用要求，從蠶繭上分離下的繭絲，要經(jīng)過合并形成生絲再脫去絲膠形成熟絲才能用于織造加工。由于不同狀態(tài)的絲纖維縱向外觀稍有差異，繭絲的縱向有許多異形的颣節(jié)，生絲比繭絲光滑、均勻，熟絲的縱向為表面光滑，粗細(xì)均勻，少數(shù)地方有粗細(xì)變化，光澤強而柔和，故桑蠶絲的纖維形態(tài)和直徑有差異，橫截面形態(tài)呈半橢圓形、不規(guī)則三角形或多邊形，角是圓的[3]。桑蠶絲的縱向形態(tài)見圖3，桑蠶絲的橫截面形態(tài)見圖4。

圖3 桑蠶絲的縱向形態(tài)圖

圖4 桑蠶絲的橫截面形態(tài)圖

3.2 綿羊毛和桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析

3.2.1 纖維縱向試樣制備和纖維根數(shù)計數(shù)

將試樣用纖維切片器均勻切取0.2mm～0.4mm長的纖維束，移至表面玻璃皿中，加入適量的液體石蠟，充分混合成稠密的懸浮液，用寬嘴吸管吸取適量混合均勻的懸浮液，放于載玻片上，將其均勻展開，蓋上蓋玻片固定樣品，該過程中注意避免使纖維隨液體石蠟擠出，造成纖維的流失。每個試樣的纖維計數(shù)總數(shù)應(yīng)達(dá)到1500根以上，如果一個蓋玻片纖維根數(shù)不夠，可制作多個蓋玻片[2]。綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的縱向形態(tài)見圖5。

圖5 綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的縱向形態(tài)圖

3.2.2 纖維橫截面試樣制備和面積測量

將試樣放入纖維切片器中，切去露出的纖維，均勻涂上火棉膠，待試樣凝固后切取20μm～30μm厚的纖維橫截面薄片，將此纖維橫截面薄片移至滴有液體石蠟的載玻片上，蓋上蓋玻片，將載玻片放在多功能顯微投影儀載物臺上放大500倍投影成像，并在投影平面內(nèi)放一張A4紙，用簽字筆將各類纖維的圖像描繪在紙上，按照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01101—2008執(zhí)行，并根據(jù)纖維特性，每種纖維至少測量100根，若某類纖維含量較低，試樣中該類纖維總根數(shù)不足，則測量試樣中所有該類纖維根數(shù)，因為綿羊毛有著粗毛、細(xì)毛之分，其橫截面存在著明顯不均勻，桑蠶絲纖維縱向粗細(xì)不均勻，則綿羊毛纖維和桑蠶絲纖維測量根數(shù)都應(yīng)在300根以上。將描繪好的纖維橫截面圖像掃描到電腦上，再通過檢測系統(tǒng)軟件的統(tǒng)計計算功能自動計算每種纖維的橫截面面積平均值，綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的橫截面見圖6，描繪好的綿羊毛纖維和桑蠶絲纖維的橫截面形態(tài)分別為圖7和圖8。

圖6 綿羊毛、桑蠶絲混紡試樣的橫截面形態(tài)圖

圖7 描繪好的綿羊毛纖維橫截面形態(tài)圖

圖8 描繪好的桑蠶絲纖維橫截面形態(tài)圖

3.3 纖維根數(shù)的測定

表1 5份試驗樣品的計數(shù)測量根數(shù)

3.4 纖維橫截面面積的測量

表2 5份試驗樣品的橫截面面積平均值

3.5 計算

纖維含量的計算方法如式（1）和式（2）所示：

式中：X1——綿羊毛纖維的質(zhì)量含量，%；N1——綿羊毛纖維的計數(shù)測量根數(shù)，根；S1——綿羊毛纖維的橫截面面積平均值，μm2；ρ1——綿羊毛纖維的密度，g/cm3；X2——桑蠶絲纖維的質(zhì)量含量，%；N2——桑蠶絲纖維的計數(shù)測量根數(shù)，根；S2——桑蠶絲纖維的橫截面面積平均值，μm2；ρ2——桑蠶絲纖維的密度，g/cm3。

表3 化學(xué)法與物理橫截面法的比對試驗

3.6 試驗結(jié)果

從表3數(shù)據(jù)可以看出，采用物理橫截面法檢測綿羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品的測試結(jié)果與采用化學(xué)法所得測試結(jié)果非常接近，測試結(jié)果誤差小于3%，兩種定量分析的方法均是準(zhǔn)確、可靠的；5個試樣兩種測試方法的絕對誤差均為S化學(xué)法＞S物理橫截面法，說明使用物理橫截面法比使用化學(xué)法的測試結(jié)果更接近已知含量值，物理橫截面法具有更高的準(zhǔn)確性。比對結(jié)果說明采用物理橫截面法測試綿羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品是可行的。

4 結(jié)論

（1）采用物理橫截面法定量分析綿羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品是可行的，它避免了腐蝕性化學(xué)試劑對環(huán)境的污染及檢測人員身體的傷害，符合以人為本、節(jié)能減排綠色環(huán)保的檢測發(fā)展趨勢，具有適用性廣、準(zhǔn)確率高等的優(yōu)點，同時橫截面法也適用于綿羊毛與柞蠶絲混紡、特種動物毛與桑蠶絲/柞蠶絲混紡產(chǎn)品的織物。

（2）兩種定量方法均有很好的準(zhǔn)確度，物理橫截面法較化學(xué)法具有更高的準(zhǔn)確性，更接近真實值。

（3）物理橫截面法在定性定量分析的過程中，除了需要切取足夠長的纖維縱向，還需要制備纖維的橫截面，并通過結(jié)合纖維縱向和橫截面的各種形態(tài)特征進(jìn)行綜合分析，這也導(dǎo)致整個檢驗過程花費的時間長，存在一定的局限性。希望后期能利用人工智能算法軟件自動識別，或通過大量的檢驗數(shù)據(jù)來優(yōu)化整個檢驗程序，縮短其檢驗周期，提高檢驗效率。