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    HPLC 法測定河粉中脫氫乙酸

    2021-01-21 05:46:32陽文武,萬莉,羅長琴
    食品安全導刊 2020年35期
    關鍵詞:河粉乙酸供試

    建立測定河粉中脫氫乙酸的高效液相色譜方法。方法:用氫氧化鈉溶液提取試樣中的脫氫乙酸,經脫脂、去蛋白處理,以甲醇-0.02mol/L 乙酸銨溶液(5:95)為流動相,流速1.0mL/min,在293nm 波長下檢測。結果:在1.00mg/L ~200 mg/L 濃度范圍內線性良好,相關系數(shù)r=0.9999,目標物的加標回收率為95.3% ~99.5%,RSD 為0.50% ~1.2%,檢測限為1.0mg/kg。結論:該方法具有靈敏度高、精密度、準確度良好、分析速度快、操作簡單等優(yōu)點,可以用于測定河粉中的脫氫乙酸。

    雪白透明、韌而爽滑的“河粉”一直是人民鐘愛的民間傳統(tǒng)美食。按規(guī)定(GB 2760-2014)河粉中不允許添加防腐劑。但近年來,不法商人采取在河粉中添加脫氫乙酸,達到防腐保鮮,延長保質期的目的。而脫氫乙酸是一種廣譜型防腐劑,在高劑量才能抑制細菌,食用過量有礙健康,可能會導致出現(xiàn)胃腸道不適、肺栓塞、皮膚反應等副作用。目前GB 5009.121-2016 規(guī)定了部分食品中脫氫乙酸的檢測方法,河粉可參考執(zhí)行,但需要對檢驗方法進行驗證優(yōu)化。為更好防范河粉中添加脫氫乙酸,保障人民群眾吃得安全放心,需要通過對河粉中脫氫乙酸進行檢測研究。目前,測定脫氫乙酸的方法有紫外分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法。本文采用高效液相色譜法檢測河粉中脫氫乙酸,操作簡便,準確度、精密度好,靈敏度高,完全能夠滿足于檢驗機構日常檢測任務的要求。

    儀器與試藥

    島津LC-20A 型高效液相色譜儀,KH-2000DB超聲清洗機,Sartorius 萬分之一電子分析天平(QUINTIX224-1CN),脫氫乙酸標準溶液(購買于北京海岸鴻蒙標準物質技術有限公司,編號為BST002-1701、濃度1000mg/L),甲醇、乙酸銨為色譜純,其他試劑均為分析純。

    方法與結果

    標準系列工作液配制

    分別精密吸取不同體積的標準溶液,用水將其稀釋成脫氫乙酸含量分別為1.00mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、50.0 mg/L、100mg/L、200 mg/L 的標準系列工作液。

    供試品溶液的制備

    稱取樣品2g,置于50mL 離心管中,加入約30mL 水、5mL 硫酸鋅溶液,用氫氧化鈉溶液調pH 值至7.5,加水稀釋至刻度,搖勻,超聲提取10min,4000r/min 離心10min,取上清液過0.45μm有機濾膜,供高效液相色譜測定。

    色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗

    色 譜 柱:Angel C18(4.6mm× 250 mm,5μm),流動相:甲醇-0.02mol/L 乙酸銨溶液(5:95),流速 1.0mL/min,檢測波長293nm,柱溫30℃,進樣量:10μL。在上述色譜條件下,脫氫乙酸的保留時間為12.min,且色譜峰分離度良好,色譜圖見圖1。

    圖1 A. 對照品;B. 樣品;C. 空白樣品

    檢出限

    按GB/T16631-2008《高效液相色譜法通則》以3 倍信噪比計算檢測限為1.0mg/kg。

    精密度試驗

    精密吸取濃度為10.0 mg/L 對照品溶液10μL,按“色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗”項下色譜條件連續(xù)進樣 6 次,測定成分峰面積。結果脫氫乙酸峰面積的RSD 為0. 66% 。

    加樣回收率試驗

    精密稱取已知含量(含脫氫乙酸0.266mg/g)的河粉9 份,每份約1g,以三份為一組,每組分別精密加入標準溶液0.05mL、0.1mL、0.2mL,按“供試品溶液的制備”項下方法制備供試品溶液,按“色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗”項下色譜條件進樣測定,計算加樣回收率,結果見表1。結果每組的平均回收率分別為95.3%、98.7%、99.5%,RSD 分別為1.2%、0.59%、0.50%。表明該方法準確度良好。

    穩(wěn)定性試驗

    取同一試樣溶液分別在0,4,8,12,16,20h 進樣測定。結果脫氫乙酸峰面積的RSD 為0.72%,說明加標試樣溶液在20h 內穩(wěn)定。

    樣品測定

    取13批河粉,按“供試品溶液的制備”項下方法制備供試品溶液,在“色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗”項色譜條件下進行測定,外標法定量。結果見表2??梢钥闯龊臃壑羞@種違法添加已經非常泛濫,不合格率高達84.6%,必須采取有效措施加以控制。

    表1 河粉中脫氫乙酸加樣回收率結果

    表2 樣品脫氫乙酸含量測定結果

    討論

    3.1 在供試品溶液制備中,比較了超聲后用正丁醇除雜對測定結果的影響,最終確定了“2.2”項中的方法。

    3.2 系統(tǒng)適用性試驗中,比較了甲醇- 水、甲醇-0.02mol/L 乙酸銨溶液、甲醇-0.1% 甲酸水溶液3 種流動相,同時比較了不同流速(0. 8、1. 0、1.2mL/min)對測定結果的影響,最終確定了“2.3”項的色譜條件。脫氫乙酸的最大吸收波長為293nm,故選擇293nm 作為檢測波長。

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