添加玉米低聚肽的紫蘇籽油乳狀液及其微膠囊的制備

劉義鳳，侯占群，田巧基，夏 凱，于有強(qiáng)，潘 聰，段盛林，羅安來(lái)，韓曉峰,*

（1.中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司，北京 100015；2.功能主食創(chuàng)制與慢病營(yíng)養(yǎng)干預(yù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100015）

隨著社會(huì)與經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們的飲食習(xí)慣和膳食結(jié)構(gòu)發(fā)生了巨大的變化，尤其是動(dòng)物油脂和反式脂肪酸的過(guò)量攝入，以及各類不飽和脂肪酸的攝入比例嚴(yán)重不合理，直接與間接地造成肥胖、糖尿病和心腦血管病變等慢性病的高發(fā)。研究顯示，ω-3多不飽和脂肪酸（polyunsaturated fatty acids，PUFAs）有重要的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和功能性作用[1-3]，如防治心血管疾病等[4]。因此，開(kāi)發(fā)ω-3 PUFAs系列的保健食品，對(duì)改善人們的身體狀態(tài)、增強(qiáng)國(guó)民的身體素質(zhì)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義[5-8]。紫蘇籽油不飽和程度高，其含有約60%的α-亞麻酸，因此可作為ω-3 PUFAs的重要來(lái)源應(yīng)用于功能食品開(kāi)發(fā)[9]。然而，因紫蘇籽油較差的氧化穩(wěn)定性、水溶性及分散性，使之不能廣泛地應(yīng)用到食品中。目前如何最大限度保護(hù)其生物活性，提高其在功能食品中的穩(wěn)定性[10]，已成為我國(guó)發(fā)展紫蘇籽油產(chǎn)業(yè)亟需解決的問(wèn)題。

玉米低聚肽是玉米蛋白經(jīng)過(guò)酶的定向剪切而形成的特定小分子肽。玉米低聚肽有獨(dú)特的氨基酸構(gòu)成，具有調(diào)節(jié)脂質(zhì)代謝、促進(jìn)酒精代謝[11]、保護(hù)肝臟、抗氧化[12]、降血壓、增強(qiáng)免疫及運(yùn)動(dòng)能力等功能[13]，例如對(duì)酒精肝損傷具有保護(hù)作用。另外，在生產(chǎn)加工方面有許多的人工合成抗氧化劑，如丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯，盡管這類抗氧化劑的抗氧化效果較好，但對(duì)人體具有潛在的毒副作用，因此，尋找天然來(lái)源且安全的生物抗氧化劑，如玉米低聚肽等天然抗氧化肽已成為目前研究的重點(diǎn)。

水包油型乳狀液是食品產(chǎn)業(yè)中的重要體系之一。通過(guò)乳狀液的制備，油脂的物化特性得到改善，并能促進(jìn)人體對(duì)必需脂肪酸的吸收，克服了傳統(tǒng)油脂的應(yīng)用弊端。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外科研工作者對(duì)富含ω-3 PUFAs的功能性油脂，如魚(yú)油、亞麻籽油乳狀液進(jìn)行了較多研究[14-17]。如黃明麗[18]采用酪蛋白酸鈉（sodium caseinate，SC）制備魚(yú)油乳狀液，并發(fā)現(xiàn)藻酸丙二醇酯可提高乳狀液的穩(wěn)定性；Lee等[19]比較了表面活性劑（吐溫20和80、大豆卵磷脂）和蛋白類乳化劑（大豆分離蛋白（soybean protein isolate，SPI）、乳清分離蛋白）對(duì)亞麻籽油乳狀液特性的影響。然而，關(guān)于紫蘇籽油乳狀液的研究報(bào)道較少。

微膠囊技術(shù)是當(dāng)今食品行業(yè)的研究熱點(diǎn)。在食品工業(yè)方面，微膠囊技術(shù)可以改善食品的形態(tài)、保護(hù)不穩(wěn)定成分、降低揮發(fā)性等。目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于紫蘇籽油微膠囊的制備的研究較少，陳琳[20]以大豆蛋白和麥芽糊精為壁材，運(yùn)用冷凍干燥法制備了紫蘇籽油微膠囊；袁發(fā)滸等[21]以桃膠-明膠為壁材，通過(guò)復(fù)合凝聚法制備紫蘇籽油微膠囊。關(guān)于運(yùn)用噴霧干燥法制備高載量（≥50%）紫蘇籽油微膠囊，徐江波等[22]進(jìn)行了相關(guān)研究，因壁材的溶解度、價(jià)格等原因，工業(yè)化應(yīng)用受到較大限制。

為此，本實(shí)驗(yàn)選擇阿拉伯膠（gum arabic，GA）、辛烯基琥珀酸淀粉鈉、可溶性大豆多糖（soluble soybean polysaccharide，SSPS）、酪蛋白酸鈉、SPI 5 種壁材添加不同濃度的玉米低聚肽制備紫蘇籽油乳狀液，通過(guò)評(píng)價(jià)乳狀液的穩(wěn)定性、粒徑、黏度等指標(biāo)，確定制備紫蘇籽油乳狀液的最適乳化劑及最佳的玉米低聚肽添加比例[9]。進(jìn)而采用最佳的玉米低聚肽添加量制備高載油量的紫蘇籽油微膠囊，采用噴霧干燥法制備紫蘇籽油微膠囊[23]，通過(guò)分析微膠囊的粒度分布、表面油含量及表面結(jié)構(gòu)形態(tài)篩選出添加玉米低聚肽后適于制備高載量紫蘇籽油微膠囊的壁材，為紫蘇籽油的廣泛應(yīng)用提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫蘇籽油 河北欣奇典生物科技有限公司；玉米低聚肽 中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司；SSPS-SCA200 不二富吉（北京）科技有限公司；GA 天津?yàn)I海捷成專類化工有限公司；辛烯基琥珀酸淀粉鈉（HI-CAP 100） 國(guó)民淀粉（上海）有限公司；變性淀粉（RJ-T809） 青島瑞捷食品化工有限公司；SPI杜邦鄭州蛋白有限公司；SC 上海捷聰貿(mào)易有限公司；正己烷、乙醚、石油醚（30～60 ℃沸程）、95%乙醇（均為分析純） 北京化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

PL203電子精密天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；T25基本型ULTRA-TURRAX分散機(jī) 德國(guó)IKA公司；LUMiSizer PL203粒子分散穩(wěn)定性分析儀 德國(guó)LUMi儀器公司；S3500激光粒度分析儀 美國(guó)麥奇克有限公司；Rheolaser Master光學(xué)法微流變儀 法國(guó)Formulaction公司；RVA-TecMaster快速黏度分析儀 瑞典Perten Instruments公司；HomoLab高壓均質(zhì)機(jī) 意大利FBF公司；B-290小型噴霧干燥機(jī) 瑞士步琦實(shí)驗(yàn)室儀器公司；SD-I標(biāo)準(zhǔn)型恒溫恒濕試驗(yàn)箱 上海邑優(yōu)機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 玉米低聚肽紫蘇籽油乳狀液的制備

準(zhǔn)確稱取乳化劑溶于蒸餾水中，高速剪切10 min使其充分溶解后，緩慢加入紫蘇籽油剪切10 min使之形成粗乳液，再經(jīng)高壓均質(zhì)機(jī)（一級(jí)均質(zhì)壓力45 MPa、二級(jí)均質(zhì)壓力10 MPa）均質(zhì)2 次，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%紫蘇籽油的乳狀液備用[24-25]。

1.3.2 玉米低聚肽紫蘇籽油乳狀液黏度測(cè)定

采用RVA快速黏度分析儀對(duì)制備的乳狀液黏度進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定程序參數(shù)設(shè)置：溫度35 ℃、轉(zhuǎn)速160 r/min、時(shí)間10 min[26]。

1.3.3 玉米低聚肽紫蘇籽油乳狀液物理穩(wěn)定性測(cè)定

采用LUMiSizer快速穩(wěn)定性分析儀對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定。該儀器基于Stocks理論及朗伯-比爾定律，通過(guò)離心加速分層（沉淀或上?。y(cè)定乳狀液的穩(wěn)定性[27]。儀器的工作原理示意圖如圖1所示，經(jīng)過(guò)近紅外光光源，照射樣品管中的樣品，得到透光率變化譜圖，進(jìn)一步可計(jì)算不穩(wěn)定性指數(shù)及Slope值，比較不同乳化劑制備的紫蘇籽油乳狀液的穩(wěn)定性差異。其中，不穩(wěn)定性指數(shù)反映了樣品的整體分層情況，其值越接近于1，乳液分層越嚴(yán)重；越接近于0，表示乳液分層現(xiàn)象越不明顯，穩(wěn)定性越好。參數(shù)設(shè)置參考韓麗麗等[9]的方法。

圖1 應(yīng)用LUMiSizer評(píng)價(jià)乳狀液穩(wěn)定性的原理示意圖Fig. 1 Schematic diagram illustrating the evaluation of emulsion stability using LUMiSizer

1.3.4 玉米低聚肽紫蘇籽油乳狀液粒徑測(cè)定

激光粒度分析儀原理上采用經(jīng)典靜態(tài)光散射技術(shù)和全程米氏理論處理，建立粒子大小與散射強(qiáng)度的相關(guān)函數(shù)。運(yùn)用美國(guó)Microtrac公司的激光粒度分析儀測(cè)定乳狀液的平均粒度及粒度分布，采用濕法測(cè)量模式[28]，確定乳狀液的粒徑和粒度分布[29]。

1.3.5 玉米低聚肽紫蘇籽油微膠囊的制備

分別采用GA、SSPA、RJ-T809、HI-CAP100、SC及SPI作為壁材，并添加玉米低聚肽，對(duì)紫蘇籽油進(jìn)行微囊化研究。噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度140 ℃、出風(fēng)溫度83 ℃、進(jìn)料溫度40 ℃，具體工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2 噴霧干燥法制備紫蘇籽油微膠囊的工藝流程圖Fig. 2 Flow chart for the preparation of perilla seed oil microcapsules by spray drying

1.3.6 表面油含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取質(zhì)量約5 g的玉米低聚肽紫蘇籽油微膠囊于錐形瓶中，加入15 mL石油醚（沸程30～60 ℃），充分振蕩2 min后過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)入恒質(zhì)量（m1）的脂肪瓶，再用5 mL石油醚洗滌2 次錐形瓶，濾液合并，蒸餾并回收石油醚后，將脂肪瓶放置于70 ℃烘箱中烘至恒質(zhì)量（m2）[4]。計(jì)算公式如下：

1.3.7 紫蘇籽油微膠囊粒徑的測(cè)定

采用激光粒度分析儀測(cè)定紫蘇籽油微膠囊的平均粒徑及粒度分布，采用干法分析。

1.3.8 微膠囊表面結(jié)構(gòu)的觀察

采用掃描電鏡對(duì)紫蘇籽油微膠囊的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察。將微膠囊分散于導(dǎo)電膠上，吹去多余粉末后進(jìn)行觀察并拍照，加速電壓5 kV，放大倍數(shù)為3 600 倍。

1.3.9 微膠囊加速貯藏實(shí)驗(yàn)

采用Schaal烘箱法，將紫蘇籽油微膠囊粉分裝于鋁箔袋中，放置于溫度（65±2）℃、相對(duì)濕度75%的恒溫恒濕箱中進(jìn)行加速貯藏實(shí)驗(yàn)[30]。參照GB 5009.227—2016《食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》中的電位滴定法[31]，每隔5 d定時(shí)取樣測(cè)定油脂的過(guò)氧化值。

1.4 數(shù)據(jù)分析方法

采用Origin 8.5軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析及作圖，P＜0.05，差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 壁材種類及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)紫蘇籽油乳狀液的影響

2.1.1 對(duì)紫蘇籽油乳狀液黏度的影響

如圖3所示，乳化劑種類及玉米低聚肽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)紫蘇籽油乳狀液黏度的影響較大。隨著添加玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，各乳狀液的黏度均有不同程度的升高。乳狀液中粒子進(jìn)行不規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)，受溶劑黏度的影響，隨著黏度的增大，粒子運(yùn)動(dòng)減慢，相互間的碰撞會(huì)減弱，有利于乳狀液體系的穩(wěn)定。其中，HICAP 100制備的乳狀液黏度最低，且逐步趨于平穩(wěn)，是由于其淀粉結(jié)構(gòu)中含有較多短鏈分子，黏度僅由8 cP上升至10 cP。SSPS制備的乳狀液黏度最高[32]，隨著玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增高，乳狀液黏度的變化較小，黏度在17、18 cP之間浮動(dòng)。其他乳化劑隨玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，乳狀液的黏度均出現(xiàn)小幅度的升高，整體乳狀液黏度上升幅度較小。SSPS、GA雖均為多糖類乳化劑，但由于SSPS結(jié)構(gòu)中多糖分子鏈的伸展性較好，故其制備的乳狀液黏度較高[33]。

圖3 不同壁材及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的乳狀液的黏度Fig. 3 Effect of corn oligopeptide concentration on viscosity of emulsions prepared using different wall materials

2.1.2 對(duì)紫蘇籽油乳狀液物理穩(wěn)定性的影響

在乳液體系中，乳化劑在液滴之間形成空間位阻、靜電斥力和在液滴表面形成水化層，以此阻礙液滴之間相互聚結(jié)或絮凝，使得體系保持穩(wěn)定[34-36]。

圖4 不同乳化劑及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的乳狀液LU MiSizer掃描圖Fig. 4 LU MiSizer scan of emulsions prepared with different emulsifiers and corn oligopeptide concentrations

從圖4可以看出，GA、SSPS、SPI的透光率變化較小，說(shuō)明其乳化穩(wěn)定性較好，較適于用作穩(wěn)定劑。乳狀液透光率變化程度為：GA、SSPS、SPI＜HI-CAP 100、SC，由于HI-CAP 100和SC制備的乳狀液黏度較低，液滴運(yùn)動(dòng)較快，故樣品管底部透光率變化最大[37]，說(shuō)明兩者的乳化穩(wěn)定性較差，乳狀液制備過(guò)程中，需與一定量的具有增稠效果的乳化劑共同使用。

由圖5可知，SSPS制備的乳狀液的不穩(wěn)定性指數(shù)最小，由0.13增大到0.18，是由于SSPS的乳狀液的黏度較其他乳化劑制備的乳液大，有利于乳狀液的穩(wěn)定；SC制備的乳狀液不穩(wěn)定性指數(shù)由0.24增大到0.36，是所有乳狀液中穩(wěn)定性較差的。HI-CAP 100溶液具有較小的黏度，并且該乳狀液隨玉米低聚肽的添加量增加，其不穩(wěn)定性指數(shù)由0.175增大到0.339；在玉米低聚肽添加量為5%時(shí)，乳狀液的不穩(wěn)定性指數(shù)為0.275。不同乳化劑制備的乳狀液的不穩(wěn)定性指數(shù)均隨玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而升高，因此玉米低聚肽的加入會(huì)影響乳狀液的穩(wěn)定性。在保證乳狀液穩(wěn)定狀態(tài)的前提下，后續(xù)考察添加不同玉米低聚肽的乳狀液的平均粒徑，綜合不穩(wěn)定性指數(shù)確定出玉米低聚肽合適的添加量。

圖5 不同壁材及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的乳狀液不穩(wěn)定性指數(shù)Fig. 5 Instability index of emulsions prepared with different wall materials and corn oligopeptide concentrations

2.1.3 對(duì)紫蘇籽油乳狀液粒徑的影響

乳狀液的粒徑大小以及粒度分布是評(píng)價(jià)乳化劑乳化性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一，也是影響乳狀液物理化學(xué)特性及感官特性的重要因素[38]。乳狀液制備過(guò)程中，乳化劑中具有親水親油性質(zhì)的分子吸附在油/水界面后，界面張力降低，有助于小液滴的形成，因此，乳化劑的結(jié)構(gòu)、溶解度等特性都會(huì)對(duì)乳狀液粒徑產(chǎn)生影響[39]。不同乳化劑及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的紫蘇籽油乳狀液的粒徑見(jiàn)表1，粒徑分布見(jiàn)圖6。

表1 不同乳化劑及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的紫蘇籽油乳狀液的粒徑Table 1 Particle size of perilla seed oil emulsions prepared with different emulsifiers and corn oligopeptide concentrations

由表1可見(jiàn)，SSPS制備的乳狀液粒徑最大[40]，為（0.97±0.01）～（1.28±0.00）μm。HI-CAP 100制備的乳狀液的粒徑最小。隨著玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，SC制備的乳狀液粒徑增大，其余乳化劑制備的紫蘇籽油乳狀液的粒徑均減小。從圖6可見(jiàn)，不同壁材及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乳狀液液滴的粒徑主要分布在0～2 μm之間，HI-CAP 100與SC制備的乳狀液在0.5 μm及1.5 μm附近有2 個(gè)小波峰，其余3 種壁材的粒徑主要分布在1 μm左右。HI-CAP 100制備的乳狀液在玉米低聚肽添加量為5%時(shí)，乳狀液的粒徑較小，因此，從盡量增加玉米低聚肽的添加量，而又不影響乳狀液的穩(wěn)定性的角度考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇5%的玉米低聚肽添加量作為最合適的劑量，也為后續(xù)微膠囊的噴霧干燥制備做準(zhǔn)備。

圖6 不同壁材及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)制備的乳狀液粒度分布圖Fig. 6 Particle size distribution of emulsions prepared with different wall materials and corn oligopeptide concentrations

2.2 壁材種類及玉米低聚肽質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)紫蘇籽油微膠囊的影響

2.2.1 壁材種類添加玉米低聚肽對(duì)微膠囊包埋效果的影響

壁材種類及添加玉米低聚肽對(duì)紫蘇籽油微膠囊的表面油含量影響較大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)壁材濃度過(guò)高時(shí)，容易出現(xiàn)壁材因黏度大而不能均勻溶解，高壓均質(zhì)時(shí)容易發(fā)生堵塞，噴霧干燥時(shí)也容易堵塞進(jìn)料管及噴頭，為此，經(jīng)過(guò)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)的工藝摸索，本研究中所考察的壁材質(zhì)量分?jǐn)?shù)確定為17.5%。

圖7 不同壁材添加玉米低聚肽對(duì)微膠囊表面油的影響Fig. 7 Effect of different wall materials on the surface oil percentage of microcapsules

從圖7可知，不同壁材及其添加5%玉米低聚肽的微膠囊粉的表面油含量，由表面油含量的高低，得出各壁材對(duì)紫蘇籽油的包埋效果依次為：HI-CAP 100、RJT809、SSPS＞SC＞GA、SPI，表明HI-CAP 100制備高載量紫蘇籽油微膠囊具有一定的優(yōu)越性。各壁材添加玉米低聚肽，微囊粉的表面油含量均有下降，說(shuō)明玉米低聚肽對(duì)高載量紫蘇籽油微膠囊的制備有促進(jìn)作用。HI-CAP 100分子結(jié)構(gòu)中引入的疏水性辛烯基，對(duì)其良好的乳化性和包埋性有促進(jìn)作用，另外，HI-CAP 100較好的成膜性也能促進(jìn)微膠囊結(jié)構(gòu)的形成，從而減少油脂遷移至顆粒表面影響包埋效果。RJ-T809與SSPS制備的微膠囊粉的表面含油量也較低，因此需要經(jīng)過(guò)后續(xù)微膠囊粉的粒徑和表面形態(tài)綜合分析最適合包埋紫蘇籽油的壁材。本研究中GA、SPI制備的微膠囊的包埋率較低，說(shuō)明GA與SPI不適于高載量紫蘇籽油微膠囊的制備。

2.2.2 不同壁材對(duì)紫蘇籽油微膠囊粒徑的影響

圖8 不同壁材及添加玉米低聚肽制備的微膠囊粒度分布Fig. 8 Particle size distribution of microcapsules prepared with different wall materials with and without the addition of corn oligopeptides

如圖8所示，不同壁材制備的微膠囊粉體粒徑集中在200～400 μm和800～1 200 μm之間，不同壁材及添加玉米低聚肽制備的微膠囊的平均粒徑見(jiàn)表2。

表2 不同壁材及添加玉米低聚肽制備的紫蘇籽油微膠囊粒徑Table 2 Particle size of perilla seed oil microcapsules prepared with different emulsifiers with and without the addition of corn oligopeptides μm

由表2可知，添加玉米低聚肽后，微膠囊的平均粒徑都有一定程度的增大，但SSPS制備的微膠囊的平均粒徑有下降，SSPS制備的微膠囊的粒徑較大平均粒徑為482.80 μm，可能是由于添加玉米低聚肽使SSPS制備的乳狀液黏度有一定的降低，而其余壁材制備的乳狀液黏度有一定的升高，致使噴霧得到的微膠囊粉粒徑的變化。由圖8可見(jiàn)，HI-CAP 100與SSPS制備的微膠囊粉粒徑分布類似，主要分布在200～400 μm及800～1 200 μm之間，RJT809添加玉米低聚肽制備的微膠囊粉有一部分顆粒分布在1 200～1 400 μm之間。較大粒徑顆粒（＞600 μm）的出現(xiàn)可能與表面的靜電作用有關(guān)，顆粒間相互聚集，也可能與微膠囊表面的油脂有關(guān)，表面油促使微粒間形成橋鍵，進(jìn)而微粒間發(fā)生相互聚結(jié)，得到大粒徑的顆粒，因此幾種壁材噴霧干燥得到的微膠囊的平均粒徑均較大。

2.2.3 紫蘇籽油微膠囊的表面形態(tài)

紫蘇籽油微膠囊顆粒的表面形態(tài)結(jié)構(gòu)可以了解到各壁材在噴霧干燥過(guò)程中的包覆特性。壁材質(zhì)量分?jǐn)?shù)17.5%時(shí)，GA、SSPS、HI-CAP 100、RJ-T809、SC、SPI作為壁材制備的微膠囊產(chǎn)品的表面形態(tài)如圖9所示（放大倍數(shù)為3 600 倍）。微膠囊顆粒主要呈球形，顆粒的大小不均一，小的顆粒會(huì)吸附在大顆粒表面，較少的顆粒表面有穿孔，但絕大部分顆粒表面完整、致密，表明紫蘇籽油微膠囊產(chǎn)品有較好的完整性和致密性，能夠避免氧氣與紫蘇籽油的接觸，減少油脂氧化。以HI-CAP 100、SSPS為壁材制備的微膠囊顆粒較平整，表面較光滑，表明其具有良好的成膜性。但SSPS制備乳液的黏度較大，噴霧干燥時(shí)乳液的濃度較低，噴粉的效率較低；而以RJ-T809、SC、SPI為壁材制備的微膠囊表面出現(xiàn)較多的凹槽，可能是由于在噴霧干燥過(guò)程中顆粒發(fā)生皺縮，這將在一定程度上對(duì)產(chǎn)品的流動(dòng)性產(chǎn)生影響，GA為壁材制備的微膠囊則居中，表面有一定的凹陷，但同時(shí)較圓滑。從圖9可以看出，添加玉米低聚肽對(duì)紫蘇籽油微膠囊顆粒表面形態(tài)的影響不大，微膠囊顆粒表面形態(tài)主要還是與壁材有關(guān)，綜合考慮微膠囊粉的表面油含量、粒徑和顆粒表面形態(tài)，最終選擇HI-CAP 100作為包埋紫蘇籽油的最優(yōu)壁材。

圖9 不同壁材及添加5%玉米低聚肽制備微膠囊的掃描電鏡圖Fig. 9 Scanning electron micrographs of microcapsules prepared with different wall materials with and without the addition of corn oligopeptides

2.2.4 玉米低聚肽及茶多酚棕櫚酸酯對(duì)紫蘇籽油微膠囊過(guò)氧化值的影響

圖10 不同紫蘇籽油微膠囊過(guò)氧化值隨時(shí)間的變化Fig. 10 Variation in peroxide value of different perilla seed oil microcapsules with storage time

從圖10可以看出，隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品A（玉米低聚肽紫蘇籽油微膠囊）的過(guò)氧化值在0～10 d時(shí)過(guò)氧化值從0.04 g/100 g至0.10 g/100 g緩慢上升，10～30 d過(guò)氧化值的增幅減緩；樣品B（茶多酚棕櫚酸酯紫蘇籽油微膠囊）的過(guò)氧化值0～20 d變化較平緩，20～30 d升高至0.39 g/100 g，依據(jù)國(guó)標(biāo)規(guī)定，樣品B的過(guò)氧化值超過(guò)0.25 g/100 g已經(jīng)酸敗變質(zhì)。樣品C（玉米低聚肽+茶多酚棕櫚酸酯紫蘇籽油微膠囊）的過(guò)氧化值在0～30 d一直保持穩(wěn)定，且一直處于較低水平，油樣中氫過(guò)氧化物的分解速率與生成速率保持平衡。說(shuō)明添加了玉米低聚肽與茶多酚棕櫚酸酯聯(lián)合作用能在一定程度上提高紫蘇籽油的氧化穩(wěn)定性，茶多酚棕櫚酸酯屬于多酚類物質(zhì)，在結(jié)構(gòu)上含有連（鄰）苯酚基，具有很強(qiáng)的供氫能力[41]，提供的氫原子與活性自由基結(jié)合，中斷氧化的自由基鏈反應(yīng)[42]，從而提高紫蘇籽油的抗氧化性。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)首先對(duì)紫蘇籽油乳狀液的粒徑、黏度及物理穩(wěn)定性進(jìn)行比較研究，篩選了5 種乳化劑（GA、SSPS、HI-CAP 100、SC、SPI）以及玉米低聚肽的添加量，結(jié)果表明，使用HI-CAP 100并添加5%玉米低聚肽對(duì)紫蘇籽油的乳化效果最好。HI-CAP 100制備的紫蘇籽油乳狀液的液滴粒徑主要分布在0.1～2 μm之間，玉米低聚肽添加量為5%時(shí)，乳狀液的不穩(wěn)定性指數(shù)為0.275，粒徑為（0.76±0.02）μm，粒徑較小且乳液穩(wěn)定性良好，其余乳化劑的乳狀液同樣是添加5%的玉米低聚肽穩(wěn)定性較好，因此后續(xù)選擇5%的玉米低聚肽進(jìn)行玉米低聚肽紫蘇籽油微膠囊的制備。

其次，以微膠囊的表面油含量、粒徑及其外觀為評(píng)價(jià)指標(biāo)，比較研究了GA、SSPS、HI-CAP 100、RJT809、SC及SPI 6 種不同微膠囊壁材對(duì)高載量紫蘇籽油微膠囊特性的影響。結(jié)果表明，HI-CAP 100的包埋效果較好，更適合制備高載量紫蘇籽油微膠囊（≥50%），其制備的產(chǎn)品表面油含量較低為3%，粒徑分布均勻，微膠囊表面較光滑，因此選擇玉米低聚肽添加量為5%的HI-CAP 100作為高載量紫蘇籽油微膠囊的壁材。經(jīng)過(guò)加速保藏實(shí)驗(yàn)，可知添加玉米低聚肽與茶多酚棕櫚酸酯的紫蘇籽油微膠囊能在一定程度上提高紫蘇籽油的氧化穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的抗氧化性的玉米低聚肽因其天然來(lái)源，所以添加進(jìn)紫蘇籽油中安全性高，能減少人工合成抗氧化劑的使用，起到延緩紫蘇籽油氧化變質(zhì)的效果。如今，隨著人們對(duì)ω-3 PUFAs營(yíng)養(yǎng)價(jià)值認(rèn)識(shí)的不斷深化，富含ω-3 PUFAs的產(chǎn)品備受消費(fèi)者的青睞。本實(shí)驗(yàn)開(kāi)發(fā)的添加玉米低聚肽的紫蘇籽油微膠囊可以作為食品原料應(yīng)用于營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化食品、功能食品和特殊膳食食品中，此微膠囊脂肪粉能夠強(qiáng)化人們?nèi)粘Ｉ攀持笑?3 PUFAs的供應(yīng)，滿足人們的營(yíng)養(yǎng)健康需求。