SLM 成型18Ni300 高溫力學(xué)性能研究

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選區(qū)激光熔融技術(shù)是利用高能量激光束作用在預(yù)備好的金屬粉末上，按照切片文件預(yù)規(guī)劃路徑在極短時間內(nèi)快速熔化金屬粉末，又未經(jīng)散熱快速冷卻，激光掃描完成后，供粉缸下降一定高度，工作缸上升相應(yīng)高度，激光束開始下一層的掃描打印，如此層層疊加，打印成型三維實體，可獲得高致密的冶金組織。

傳統(tǒng)模具的流道加工是通過采用鉆孔、堵孔的常規(guī)加工方法，冷卻系統(tǒng)主要為“直上直下”型，模具冷卻能力受限，SLM 制備隨形冷卻模具通過設(shè)計貼合零件形狀的隨形流道，可大幅度提升冷卻效果和產(chǎn)品質(zhì)量，進(jìn)一步降低產(chǎn)品的制造成本。目前國內(nèi)SLM 制造隨形流道主要應(yīng)用于注塑模具，壓鑄模具的應(yīng)用案例尚未涉足，但是冷卻能力的提升對壓鑄模具產(chǎn)品的改善效果更為明顯，壓鑄模具的服役條件更為惡劣，傳統(tǒng)的鑄鋁模具溫度范圍在450 ℃～650 ℃，對材料的高溫力學(xué)性能要求較高，但目前SLM 可成型材料受限，現(xiàn)有的可成熟打印工作鋼材料僅有18Ni300、17-4PH、316L 等材料。H13 工具鋼是一種已經(jīng)成熟應(yīng)用的熱作模具鋼，具有優(yōu)異的熱強(qiáng)度和熱硬度、高耐磨性及韌性，在鋁鎂合金傳統(tǒng)壓鑄模具材料上大量應(yīng)用，利用SLM 技術(shù)制造H13 材料可有效結(jié)合傳統(tǒng)技術(shù)與SLM 技術(shù)的優(yōu)勢。但在國內(nèi)外目前的文獻(xiàn)研究中，經(jīng)SLM 成型的H13模具鋼由于快速掃描帶來較大的熱應(yīng)力及組織脆性，SLM 成型H13 工具鋼過程中很容易出現(xiàn)裂紋而導(dǎo)致加工失?。?］，因此只能通過優(yōu)化現(xiàn)有可打印材料的熱處理工藝以提升其力學(xué)性能。在實際工業(yè)應(yīng)用中，為了降低SLM 成型隨形冷卻模具的成本，結(jié)合傳統(tǒng)CNC 和SLM 成型技術(shù)做嫁接打印，嫁接打印如圖1 所示，即模具底座水路直線分布，通過CNC 成形可發(fā)揮傳統(tǒng)加工高效率、低成本的優(yōu)勢，模具型腔部位采用SLM 成型隨形流道，確保產(chǎn)品冷卻均勻。但是對于嫁接打印的模具來說，底座使用材料一般為H13、8407、P20 等傳統(tǒng)模具鋼材料，多為中碳或高碳鋼，而嫁接打印材料主要為18Ni300、17-4PH 材料，為超低碳或無碳鋼，這就導(dǎo)致兩種材料經(jīng)熱處理后力學(xué)性能差異，通常會存在硬度梯度問題，而壓鑄模具在高溫惡劣環(huán)境下服役，存在硬度梯度會導(dǎo)致模具壽命縮短，影響模具使用效益。因此，需針對常用嫁接模具材料進(jìn)行熱處理工藝的優(yōu)化，以減小硬度梯度，確保模具正常使用壽命［2，3］。

圖1 嫁接打印模具示意圖

本文針對現(xiàn)有SLM 打印18Ni300 材料，對其熱處理工藝進(jìn)行優(yōu)化后測試其高溫力學(xué)性能，與傳統(tǒng)H13 模具鋼高溫力學(xué)性能進(jìn)行對比，以驗證其高溫下力學(xué)性能是否滿足壓鑄模具使用要求，可以為SLM 打印材料的高溫力學(xué)性能驗證提供參考，為SLM 打印模具鋼材料在壓鑄模具的應(yīng)用推廣提供技術(shù)數(shù)據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

本次試驗選取材料為18Ni300（馬氏體時效鋼MSI）金屬粉末，專用于SLM 技術(shù)成型，其化學(xué)成分如表1 所示，粉末粒徑為15 μm～30 μm.打印設(shè)備選用3D Stystems 生產(chǎn)的DMP 300 型金屬打印機(jī)，其配備400 W 光纖激光器，最大成形尺寸為250 mm×250 mm×300 mm，打印成型時層厚為30 μm，激光功率為170 W，掃描速度1.1 m/s，經(jīng)驗證該參數(shù)可獲得高致密度的良好冶金組織。本次底座使用材料為經(jīng)電渣重熔的H13 材料，其材料成分如表2 所示。高溫拉伸試樣尺寸如圖2 所示。

本次試驗主要針對經(jīng)不同熱處理后18Ni300的高溫力學(xué)性能測試，分為單一成型的18Ni300 和嫁接打印的H13-18Ni300 復(fù)合打印兩種應(yīng)用場景，其中，單一成型的18Ni300 主要考慮材料應(yīng)具有足夠的強(qiáng)韌性，對其進(jìn)行固溶時效處理（solution-age treatment，SAT），通過采取不同的固溶溫度下性能對比以及不同的時效溫度進(jìn)行性能對比。由之前的試驗數(shù)據(jù)可知，18Ni300 在試驗溫度820 ℃固溶處理時，原先清晰的激光掃描軌跡已變得模糊，晶界重新顯現(xiàn)，但在晶界處存在未完全溶解的碳化物，分析應(yīng)為820 ℃固溶溫度較低，不足以使得所有化合物溶解，影響時效后材料的強(qiáng)韌性，因此本次試驗設(shè)計在之前基礎(chǔ)上提高固溶溫度，但隨著固溶溫度的提升，馬氏體板條的粗化不可避免，因此本次試驗設(shè)計固溶溫度為820 ℃～900 ℃，在此區(qū)間尋找最為合適的固溶溫度，時效溫度則選擇490 ℃，保溫6 h，經(jīng)驗證可得到較優(yōu)的組織性能，所以單一成型18Ni300 試樣具體的熱處理工藝制度如表3 所示[4]。

表1 模具鋼打印材料18Ni30 化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

圖2 拉伸試樣尺寸示意圖

表2 模具鋼H13 化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

表3 單一成型18Ni300 熱處理工藝

而對于18Ni300 和H13 嫁接打印試樣來說，因18Ni300 屬于超低碳鋼，H13 屬于高碳鋼，若選用表3 的熱處理工藝則會導(dǎo)致18Ni300 材料具有足夠的強(qiáng)韌性，而H13 底座得不到理想的組織性能，組織相對較軟，從而導(dǎo)致嫁接打印模具存在較大的硬度梯度，影響模具使用壽命。再者傳統(tǒng)的H13 材料經(jīng)電渣重熔之后，內(nèi)部由于凝固等因素多少會存在一定的成分不均勻，一般通過高溫均質(zhì)化手段清除偏析，即在一定高溫條件下保溫，可以使得原始組織中的合金元素發(fā)生轉(zhuǎn)移，彌散分布從而消除成分偏析。參考相關(guān)文獻(xiàn)資料，得知H13 模具鋼傳統(tǒng)熱處理工藝為（1 050±50）℃保溫快速淬火得到馬氏體組織后回火硬化[5]，但在該溫度下18Ni300 則會發(fā)生馬氏體的粗大化，降低材料的韌性，因此在該工藝基礎(chǔ)上降低了固溶溫度，縮短保溫時間，以使得H13 和18Ni300 組織全部溶解又不至于形成嚴(yán)重的粗化。H13 回火溫度一般為550 ℃～650 ℃，而18Ni300 時效溫度一般為490 ℃～520 ℃，理論上當(dāng)溫度超過520 ℃時會發(fā)生奧氏體逆轉(zhuǎn)，奧氏體逆轉(zhuǎn)一定程度上降低了材料的抗拉強(qiáng)度但提高了相應(yīng)韌性，因此本次實驗中選擇在520 ℃～650 ℃中間設(shè)計實驗尋找合適的熱處理工藝使得H13 模具底座與18Ni300 模具鋼具有相近的洛氏硬度，以減小硬度梯度，其具體的熱處理工藝如表4 所示。

表4 H13-18Ni300 嫁接打印熱處理工藝

2 試樣檢測

2.1 硬度檢測

對單一成型18Ni300 試樣經(jīng)不同熱處理后試樣進(jìn)行洛氏硬度檢測，具體硬度檢測結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可知，隨著固溶溫度的上升，對應(yīng)試樣洛氏硬度不斷升高，第3 組熱處理工藝對應(yīng)試樣具有最高的洛氏硬度，說明在該熱處理工藝下試樣內(nèi)部具備足夠的馬氏體組織，后續(xù)挑選第3 組熱處理對應(yīng)試樣進(jìn)行高溫拉伸性能測試。

圖3 單一成型18Ni300 洛氏硬度檢測結(jié)果

對復(fù)合打印H13-18Ni300 試樣經(jīng)不同熱處理后試樣進(jìn)行洛氏硬度檢測，具體硬度檢測結(jié)果如圖4 所示。由圖4 可知，隨著回火溫度的降低，H13 與18Ni300 洛氏硬度值均有所提高，隨著回火時間的增加，試樣洛氏硬度反而降低，直至550 ℃保溫6 h時，H13 與18Ni300 具有相近的洛氏硬度，選用該組熱處理工藝試樣可獲得較小的硬度梯度，后續(xù)選取第9 組熱處理工藝對應(yīng)試樣進(jìn)行高溫拉伸性能檢測。

圖4 復(fù)合打印H13-18Ni300 洛氏硬度檢測結(jié)果

2.2 高溫拉伸性能檢測

對單一成型18Ni300 試樣選用第3 組熱處理工藝熱處理后進(jìn)行高溫拉伸性能檢測，對嫁接打印成型的H13-18Ni300 試樣選用第9 組熱處理工藝熱處理后進(jìn)行高溫拉伸性能檢測，對熱處理后試樣進(jìn)行高溫拉伸性能檢測，將試樣放置在箱式加熱爐加熱到預(yù)定溫度（450 ℃、600 ℃）后，保溫20 min，試驗溫度依次為450 ℃和600 ℃，試件在高溫下產(chǎn)生的應(yīng)變由傳感器直接反饋到控制設(shè)備，再通過控制元件傳遞到試件表面形成閉環(huán)，從而測得試樣的高溫拉伸曲線，獲得試樣的高溫拉伸強(qiáng)度及韌性等力學(xué)性能［2，9］。在模具實際使用中，為了提高模具的使用壽命，大多會采用模具表面涂覆涂層的方式來提升性能，因此本次試驗也增加了表面涂層試樣以對比其在高溫下的性能提升效果。本次高溫拉伸強(qiáng)度最終檢測結(jié)果如圖5 所示。

圖5 不同試樣高溫抗拉強(qiáng)度檢測結(jié)果

3 結(jié)果分析

3.1 洛氏硬度結(jié)果分析

圖3 表明，對于單一打印的18Ni300 試樣（即1#～4#）來說，隨著固溶溫度的升高試樣硬度呈現(xiàn)先下降后上升的態(tài)勢，這一方面是由于隨著固溶溫度的升高，試樣內(nèi)部的殘余應(yīng)力開始消除，試樣組織中的化合物不斷溶解，從而導(dǎo)致由殘余應(yīng)力和組織變化引起的硬度提升開始下降消失，而另一方面由于固溶細(xì)晶強(qiáng)化作用的提升，導(dǎo)致了試樣的硬度略微下降。當(dāng)溫度繼續(xù)提升時，硬度略微提高，說明隨著溫度的升高固溶強(qiáng)化作用開始占據(jù)主導(dǎo)地位，但與直接時效4#試樣區(qū)別不大，說明固溶處理對試樣的硬度影響力較小。

時效處理是馬氏體時效鋼獲得高強(qiáng)度和高硬度的熱處理方式，其目的是為了使得固溶在馬氏體基體內(nèi)部的合金元素彌散析出，達(dá)到增強(qiáng)基體的目的。由于SLM 成型過程中熔池經(jīng)歷了快速熔化、快速冷卻過程，成型試樣基體組織即為馬氏體組織，因此不進(jìn)行固溶處理而直接時效也可以得到強(qiáng)化效果。相關(guān)文獻(xiàn)［10］認(rèn)為，18Ni300 熱處理工藝主要分為兩種，固溶時效或者直接時效處理，固溶溫度最高達(dá)到1 020 ℃，最低840 ℃，時效溫度范圍一般為490 ℃～520 ℃.一般認(rèn)為固溶溫度超過900 ℃時發(fā)生馬氏體的粗大化，時效溫度超過520 ℃時出現(xiàn)逆轉(zhuǎn)變奧氏體，導(dǎo)致強(qiáng)硬度下降，但韌性可隨之提升。

圖4 表明，對于復(fù)合打印的H13-18Ni300 試樣（即5#～9#）來說，經(jīng)過1 030 ℃固溶后，18Ni300 材料硬度值較低，說明此時18Ni300 已經(jīng)軟化且具有延展性，處于完全溶解狀態(tài)，需要時效處理進(jìn)行足夠的硬化。隨著時效回火溫度的降低，H13和18Ni300 的洛氏硬度均有所提升，分析應(yīng)為在650 ℃下兩者均發(fā)生了殘余奧氏體的逆轉(zhuǎn)，使得硬度有所降低，而溫度在550 ℃下時逆轉(zhuǎn)奧氏體減少導(dǎo)致硬度回升。隨著回火時間的延長，H13 與18Ni300 硬度不同程度的有所下降，但在保溫6 h時兩者硬度幾乎相等，因此選擇第9 組熱處理工藝以減小底座和嫁接部位的硬度梯度，并選擇改組方案進(jìn)行下一步的拉伸試驗

3.2 高溫抗拉強(qiáng)度結(jié)果分析

由文獻(xiàn)［4］可知，18Ni300 室溫下抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1 800 MPa，屈服強(qiáng)度1 600 MPa，隨著環(huán)境溫度的升高，強(qiáng)度隨之降低。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[5]H13 鋼在600 ℃下服役，有較高的強(qiáng)韌性和抗熱疲勞性能，但在600 ℃以上情況下服役時，其熱強(qiáng)性急劇下降，因此本實驗選取高溫拉伸溫度為450 ℃和600 ℃.

圖5 表明，對于單一成型的18Ni300 試樣采用3#熱處理工藝后，在450 ℃下仍然具有1 264 MPa的抗拉強(qiáng)度，600℃下具有772.21MPa 的抗拉強(qiáng)度，且經(jīng)過涂層處理后在600℃仍起到一定的強(qiáng)化效果。對于嫁接打印成型的18Ni300-H13 模具鋼試樣采用9#熱處理工藝后，在450℃下具有1217.74MPa 的抗拉強(qiáng)度，在600 ℃下具有766.64 MPa 的抗拉強(qiáng)度，對應(yīng)涂層具有792.99 MPa 的抗拉強(qiáng)度，說明對于嫁接打印模具經(jīng)過該熱處理方案優(yōu)化后，在減小硬度梯度的同時仍然具有足夠的強(qiáng)硬度。而據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)對應(yīng)的H13鋼在600 ℃時抗拉強(qiáng)度接近600 MPa，450 ℃時抗拉強(qiáng)度接近700 MPa[5]，由此說明經(jīng)過3#、9#熱處理后的18Ni300 高溫拉伸性能與傳統(tǒng)模具鋼H13 性能相近，能夠保證在長期高溫環(huán)境下服役時仍具有優(yōu)異的強(qiáng)度。

4 結(jié)論

1）單一成型的18Ni300 材料經(jīng)900 ℃固溶保溫1 h 后，490 ℃時效處理保溫6 h 可具有較高的洛氏硬度49.4HRC，在450 ℃時抗拉強(qiáng)度1 264 MPa，超過H13 同溫度抗拉強(qiáng)度；600 ℃時抗拉強(qiáng)度722 MPa，接近H13 同溫度抗拉強(qiáng)度。足以說明單一成型的18Ni300 材料可以通過熱處理工藝優(yōu)化使其高溫性能優(yōu)于H13 模具鋼。

2）嫁接打印成型的18Ni300 材料經(jīng)1 050 ℃保溫0.5 h 后，550 ℃時效處理保溫6 h 可具有較小的硬度梯度，洛氏硬度47HRC，450 ℃時抗拉強(qiáng)度1 217 MPa，超過H13 同溫度抗拉強(qiáng)度；600 ℃時抗拉強(qiáng)度766 MPa，接近H13 同溫度抗拉強(qiáng)度。足以說明嫁接打印成型的18Ni300 材料可以通過熱處理工藝優(yōu)化使其高溫性能優(yōu)于H13 模具鋼。

3）對于添加表面涂層試樣，經(jīng)3# 熱處理方案優(yōu)化后其抗拉強(qiáng)度為805.56 MPa，9#熱處理方案優(yōu)化后其抗拉強(qiáng)度為792.99 MPa，均高于未添加涂層試樣，說明在600 ℃下該高溫涂層仍然具有一定的性能強(qiáng)化效果。