銀杏果真空微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥工藝優(yōu)化

張一鳴，陳義倫，高玲，葛邦國，和法濤*，李美筱

（1.中華全國供銷合作總社濟南果品研究院，山東濟南 250014；2.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院山東省高校食品加工技術(shù)與質(zhì)量控制重點實驗室，山東泰安 271018）

銀杏果又稱白果，是銀杏樹的種核。我國銀杏種質(zhì)資源豐富，栽培面積和產(chǎn)量均居世界首位[1-2]。已有研究表明，銀杏果含有維生素C、核黃素、胡蘿卜素等多種營養(yǎng)成分及白果黃酮、銀杏酸、五碳多糖、脂固醇等多種功能成分，具有抑菌、抗氧化和預(yù)防心腦血管疾病等功效[3-5]。目前銀杏果主要加工成銀杏粉，作為面食制品、膨化食品、固體飲料、嬰幼兒食品、調(diào)味品及功能性食品的原輔料[6-8]。常見的銀杏果干燥方式為熱風(fēng)干燥，生產(chǎn)成本低且操作簡便，但產(chǎn)品品質(zhì)較差，功能成分損失嚴(yán)重，不利于相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)[9-11]。

聯(lián)合干燥是針對不同物料特性，將兩種或多種干燥方式分階段結(jié)合使用的一種復(fù)合干燥技術(shù)[12-13]。聯(lián)合干燥具有干燥效率高、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點，近年來受到食品干燥行業(yè)的關(guān)注[14-15]。本研究采用真空微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥銀杏果，通過單因素試驗研究了微波功率、微波時間、裝載量、熱風(fēng)溫度等對銀杏果干燥效果的影響，并通過響應(yīng)面法對銀杏果干燥工藝進行優(yōu)化，旨在為銀杏果精深加工及相關(guān)產(chǎn)品的開發(fā)提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

成熟新鮮的銀杏果，購于山東郯城。

無水乙醇、氫氧化鈉、無水硫酸銅、硼酸等試劑，均為分析純；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品為色譜純，購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BG-100 型銀杏果脫殼機，江蘇省徐州市中興機械；小型微波干燥機，蘇恩瑞干燥設(shè)備有限公司；1500 型超細(xì)粉碎機，尤索貿(mào)易上海有限公司；GX3020 型鼓風(fēng)干燥箱，高鑫檢測設(shè)備有限公司；BT-9300H 型激光粒度分布儀，遼寧丹東百特儀器有限公司；Sartorius MA160 水分測定儀，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；WSC-S 型全自動色差計，上海精密儀器儀表有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 銀杏果粉的制作工藝

選果→預(yù)煮→脫殼→去內(nèi)皮→去芯→干燥→打粉

1.3.2 單因素試驗

稱取一定量的銀杏果仁，放置在真空微波干燥腔中，固定真空度-70 kPa，設(shè)定微波功率分別為400、500、600、700、800 W，微波時間分別為8、10、12、14、16 min，裝載量分別為50、75、100、125、150 g，進行微波干燥的單因素試驗，每次優(yōu)化一個因素，測定干燥后銀杏果的色度值（L*、a*、b*）、含水率及總黃酮含量。

1.3.3 真空微波干燥響應(yīng)面試驗設(shè)計

根據(jù)前期試驗及單因素試驗結(jié)果，選擇微波功率（A）、微波時間（B）、裝載量（C）作為主要影響因素，以銀杏果含水率、總黃酮含量、色度b*值為指標(biāo)，在Design Expert 中的Box-Behnken 優(yōu)化模型基礎(chǔ)上，進行3 因素3水平回歸模型的建立及響應(yīng)面分析試驗，優(yōu)化銀杏果的真空微波干燥工藝條件。

1.3.4 聯(lián)合熱風(fēng)干燥條件的篩選

將真空微波干燥優(yōu)化工藝下預(yù)干燥的銀杏果進行熱風(fēng)干燥，溫度分別為50、60、70、80 ℃，測定4 種熱風(fēng)干燥溫度條件下銀杏果的含水率、色度值和總黃酮含量。

1.4 理化指標(biāo)測定方法

1.4.1 含水率

采用水分測定儀測定樣品的含水率。

1.4.2 色度值

采用色差計測定樣品的色度值。

1.4.3 總黃酮含量

使用分光光度法對總黃酮含量進行測定。首先繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線，準(zhǔn)確稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，加入乙醇溶解后定容，取0、1、2、3、4 mL 于具塞比色管中，先后加入5%亞硝酸鈉溶液、10%硝酸鋁溶液、1 moL/L 氫氧化鈉溶液，用95%乙醇定容后測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.894 9x-0.010 7。

取干燥后的銀杏果樣品，按一定比例加入70%乙醇進行超聲提取，濾液定容后采用分光光度法測定吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算總黃酮含量。

1.5 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理采用Excel 作圖，用SPSS 18.0 中Duncan模塊進行數(shù)據(jù)差異性分析，Design-expert 8.0 對干燥工藝進行響應(yīng)面優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 銀杏果真空微波干燥工藝單因素試驗

2.1.1 微波功率對銀杏果干燥品質(zhì)的影響

由圖1A 可知，隨著微波功率的提高，銀杏果含水率呈下降趨勢，且差異顯著。分析原因為微波功率越高，銀杏果內(nèi)部水分子碰撞越激烈，物料內(nèi)部水分的溫度升高，加快水分蒸發(fā)。由圖1B 可知，隨著微波功率的提高，銀杏果L*值呈顯著下降趨勢a*值呈上升趨勢，功率超過600 W 后上升趨勢不顯著，b*值呈先上升后下降趨勢，在功率為600 W 時b*值達(dá)到最高，為57.253。分析原因為隨著微波功率的提高，銀杏果褐變程度加深，導(dǎo)致亮度逐漸降低，黃度提高。由圖1C 可知，隨著微波功率提高，銀杏果總黃酮含量呈不顯著上升，原因可能是微波能促進物料的細(xì)胞破壁，提高黃酮溶出率。因此綜合考慮銀杏果含水率、色度值、黃酮含量三者的變化趨勢，在保證銀杏果干燥效率和品質(zhì)的情況下，本試驗選擇微波功率600 W作為銀杏果微波干燥的最優(yōu)功率。

2.1.2 微波時間對銀杏果干燥品質(zhì)的影響

由圖2A 可知，隨著微波時間的延長，銀杏果含水率呈下降趨勢?？赡苁且驗槲⒉〞r間越長，銀杏果吸收的微波能始終大于蒸發(fā)水分所需的能量，故含水率始終呈下降趨勢。由圖2B 可知，隨著微波時間的增加，銀杏果L*值顯著下降趨勢，a*值呈上升趨勢，在12 min 后上升趨勢不顯著，b*值呈先上升后下降趨勢，在12 min 時b*值達(dá)到最高，為57.290。原因是隨著微波時間延長，銀杏果含水率降低，吸收的微波能大于蒸發(fā)水分的能量，導(dǎo)致銀杏果內(nèi)部溫度迅速上升，發(fā)生過熱焦化現(xiàn)象，進而銀杏果亮度降低，黃度提高。由圖2C 可知，隨著微波時間的延長，銀杏果總黃酮含量呈先上升后下降趨勢，原因是微波能提高物料細(xì)胞破壁率，隨著微波時間的延長，黃酮析出量逐漸增大，當(dāng)微波時間為14 min 時，黃酮含量最高，為2.966 mg/g。當(dāng)微波時間超過14 min 后，總黃酮含量下降，可能是黃酮穩(wěn)定性較差，微波干燥時間過長，易造成黃酮氧化損失。綜合銀杏果含水率、色度值、黃酮含量三者的變化趨勢，在保證銀杏果干燥效率和品質(zhì)的情況下，選擇微波時間12 min 作為銀杏果微波干燥的最優(yōu)時間。

2.1.3 裝載量對銀杏果干燥品質(zhì)的影響

由圖3A 可知，隨著裝載量的增加，銀杏果含水率呈顯著上升趨勢?？赡苁窃谖⒉〞r間和微波功率不變的情況下，隨著裝載量的增加，單個銀杏果能受到微波輻照的表面積下降，水分蒸發(fā)變慢，含水率升高。由圖3B 可知，隨著裝載量的增加，銀杏果L*值呈顯著上升，a*值和b*值均呈先上升后下降趨勢，在裝載量為100 g 時，a*值和b*值均達(dá)到最高，分別為18.803 和57.266。原因是隨著裝載量增加，銀杏果吸收的微波能小于蒸發(fā)水分的能量，干燥效率降低，銀杏果褐變程度減輕，亮度逐漸提高，黃度降低。由圖3C 可知，隨著裝載量的增加，銀杏果總黃酮含量呈逐漸上升趨勢，在裝載量大于100 g 后，總黃酮含量提高不明顯。這是因為隨著裝載量的增加，單個銀杏果能受到微波輻照的表面積下降，黃酮受熱氧化損失率下降，故總黃酮析出量逐漸增大。綜合銀杏果含水率、色度值、黃酮含量三者的變化，在保證銀杏果干燥效率和品質(zhì)的情況下，本試驗選擇100 g 作為銀杏果微波干燥的最佳裝載量。

2.2 銀杏果微波干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選取微波功率、微波時間和裝載量3 個因素，以總黃酮含量Y1、含水率Y2和色度值b*Y3為指標(biāo)，進行響應(yīng)面優(yōu)化試驗設(shè)計。因素水平編碼見表1，響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果見表2（見下頁）。

表1 因素水平表Table 1 Box-Behnken factor level

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Response surface experiment design and results

2.2.1 總黃酮含量優(yōu)化模型分析

根據(jù)表2 含水率測定結(jié)果，應(yīng)用二次多項回歸方法對總黃酮含量優(yōu)化模型進行方差分析，結(jié)果如表3 所示。

由表3 知，總黃酮含量優(yōu)化模型方差模型項=0.038 0<0.05，呈顯著狀態(tài)，模型失擬項=0.232 4>0.05，呈不顯著狀態(tài)。同時該模型R2=84.076 1%，信噪比=6.187 6>4，表明該模型擬合程度良好。對該模型進行二次多項回歸擬合，得到微波功率、微波時間、裝載量與響應(yīng)值總黃酮含量間的回歸方程為Y1=2.151 8-0.039X1-0.059 125X2-0.034875X3+0.048X1X2-0.063X1X3-0.10375X2X3-0.020775X12+0.188 475X22+0.144 975X32。

2.2.2 含水量優(yōu)化模型分析

根據(jù)表2 含水率測定結(jié)果，應(yīng)用二次多項回歸方法對含水率優(yōu)化模型進行方差分析，結(jié)果如表4 所示。

由表4 可知，含水率優(yōu)化模型方差模型項<0.000 1，呈極顯著狀態(tài)，模型失擬項=0.804 2>0.05，呈不顯著狀態(tài)。同時該模型R2=99.444 4%，信噪比=44.871 7>4，表明該模型擬合程度良好，可對上述工藝進行優(yōu)化模擬。對該模型進行二次多項回歸擬合，得到微波功率、微波時間、裝載量與響應(yīng)值含水率間的回歸方程為：Y2=26.74-4.4875X1-4.435X2+1.772 5X3-0.475X1X2+0.55X1X3-1.595X2X3-1.005X12+1.04X22+0.365X32。

表3 總黃酮含量響應(yīng)值方差分析表Table 3 Response value variance analysis of total flavonoids content

表4 含水率響應(yīng)值方差分析表Table 4 Response value variance analysis of water content

2.2.3b*值優(yōu)化模型分析

根據(jù)表2 中b*的值測定結(jié)果，應(yīng)用二次多項回歸方法對總黃酮含量優(yōu)化模型進行方差分析，結(jié)果如表5 所示。

表5 b*值響應(yīng)值方差分析表Table 5 Response value variance analysis of b*value

由表5 可知，含水率優(yōu)化模型方差模型項=0.0168<0.05，呈顯著狀態(tài)，模型失擬項=0.380 7>0.05，呈不顯著狀態(tài)。同時該模型R2=78.379 4%，信噪比=8.512 2>4，表明該模型擬合程度良好，可對上述工藝進行優(yōu)化模擬。對該模型進行二次多項回歸擬合，得到微波功率、微波時間、裝載量與響應(yīng)值含水率間的回歸方程為：Y3=50.056-0.1975X1-0.6887 5X2+0.3712 5X3+0.61X1X2+1.07X1X3+0.902 5X2X3-0.491 75X12-0.319 25X22-0.184 25X32。

2.2.4 微波干燥工藝優(yōu)化結(jié)果

以總黃酮含量、含水率、b*值為響應(yīng)值，構(gòu)建基于微波功率、微波時間、裝載量為因素條件的響應(yīng)面優(yōu)化模型，最終得出優(yōu)化條件為微波干燥時間因素水平0.65、微波功率因素水平1、裝載量因素水平1，即微波干燥時間13.30 min、微波功率700 W、裝載量125 g。在此條件下銀杏果指標(biāo)預(yù)測值分別為總黃酮2.243 7 mg/g、含水率20.6%、b*值50.893 4。結(jié)合實際操作的可行性，將工藝參數(shù)調(diào)整為微波干燥時間13 min、微波功率700 W、裝載量125 g。驗證試驗表明，該工藝下銀杏果各指標(biāo)實際值與模型預(yù)測值較接近，響應(yīng)面優(yōu)化試驗方案較為可信。

2.3 聯(lián)合熱風(fēng)干燥工藝試驗結(jié)果

圖4 顯示了熱風(fēng)干燥曲線，由圖可知，隨著干燥時間的延長，4 種干燥溫度下的銀杏果含水率均呈下降趨勢。當(dāng)干燥至安全含水率6%，干燥溫度50、60、70、80 ℃所需時間分別為17、13、10、6 h。

由圖5（見上頁）可知，聯(lián)合熱風(fēng)干燥的銀杏果在50、60、70、80 ℃溫度下，總黃酮含量呈下降趨勢，70 ℃后含量明顯下降。由圖6（見上頁）可知，各溫度下銀杏果色度變化無顯著差異（P<0.05）。綜合干燥效率及總黃酮含量變化趨勢，熱風(fēng)干燥選擇溫度70 ℃、時間10 h，該工藝下銀杏果總黃酮含量為2.176 3 mg/g、含水率6.3%、b*值為39.253。

3 結(jié)論

本試驗結(jié)果得出，最優(yōu)真空微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥銀杏果工藝為微波干燥時間13 min、微波功率700 W、裝載量125 g，聯(lián)合熱風(fēng)干燥溫度為70 ℃、干燥時間10 h。該工藝下銀杏果總黃酮含量為2.176 3 mg/g、含水率6.3%、L*值為87.587、a*值為12.103、b*值為39.253。真空微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥工藝制得的銀杏果品質(zhì)較好，功能成分溶出率高，本研究為銀杏果精深加工提供理論依據(jù)。