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    胡蘆巴總皂苷提取工藝的研究

    2021-01-11 05:43:38李清安孫代華張雪元宋娟娟褚飛洋
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年23期
    關(guān)鍵詞:總皂苷倍數(shù)溶劑

    周 彬,李清安,孫代華,張雪元,曹 菁,宋娟娟,褚飛洋

    (1. 勁牌持正堂藥業(yè)有限公司,湖北 黃石 435000;2. 中藥保健食品質(zhì)量與安全湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 大冶 435100)

    胡蘆巴為豆科植物胡蘆巴的干燥成熟種子,俗稱香豆子、香草子,具有溫腎、祛寒、止痛作用,主要用于腎臟虛冷、小腹冷痛、小腸疝氣、寒濕腳氣等疾病,為藥食兼用植物,國內(nèi)外一些學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)動(dòng)物試驗(yàn)中胡蘆巴具有降血糖的作用[1-2],能夠降低糖尿病大鼠血糖,引起了人們的關(guān)注,研究表明,胡蘆巴降血糖主要功效成分有總皂苷[3-4]、多糖[5]、胡蘆巴堿[6-8]、4 - 羥基異亮氨酸[9-10]等,以總皂苷為目標(biāo)成分進(jìn)行提取工藝研究,為胡蘆巴在血糖控制方面的應(yīng)用提供依據(jù)和參考。

    1 試劑材料與設(shè)備

    1.1 材料與試劑

    胡蘆巴藥材,湖北正光九資河藥業(yè)提供;PT 固相萃取柱,河北津楊提供;人參皂苷Re 標(biāo)準(zhǔn)品(97.4%),食品藥品檢定研究院提供;甲醇、冰醋酸、5%香草醛冰乙酸(香草醛5 g 加冰乙酸溶解并定容至100 mL)、高氯酸(均為分析純),國藥提供;純凈水等。

    1.2 儀器

    小型粉碎機(jī),上海頂帥產(chǎn)品;TU1901 型紫外分光光度計(jì),北京譜析產(chǎn)品;EYEL4 N-1100 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,艾朗產(chǎn)品;恒溫水浴鍋,常州國宇產(chǎn)品;AB135-S 型電子天平,梅特勒產(chǎn)品;調(diào)速玻璃反應(yīng)釜,長城科工貿(mào)產(chǎn)品。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 樣品總皂苷檢測方法及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    2.1.1 樣品總皂苷檢測方法

    參照衛(wèi)生部2003 版《保健食品檢驗(yàn)與技術(shù)評價(jià)規(guī)范》中制定的總皂苷檢測方法,藥材粉碎過60 目篩,提取物樣品粉碎過100 目篩,取1 g 藥材粉末或適量提取物置于100 mL 三角瓶中,加50 mL 純水超聲提取30 min,冷卻后以純水恢復(fù)原質(zhì)量,濾紙過濾,取濾液1 mL 上樣已預(yù)處理的總皂苷檢測專用PT 固相萃取柱(預(yù)處理方法:70%乙醇洗脫25 mL,再以純水洗脫25 mL),先以25 mL 純水洗脫,再以25 mL 70%乙醇洗脫,收集醇洗脫液,于蒸發(fā)皿中60 ℃蒸干,加0.4 mL 的5%香草醛冰乙酸溶解蒸發(fā)皿中的殘?jiān)⒃偌?.6 mL 高氯酸顯色,混勻后轉(zhuǎn)移至10 mL 比色管,塞上管塞,于60 ℃下水浴10 min,取出后迅速冷卻并加入10 mL 的冰乙酸,充分混勻,于波長560 nm 處測定吸光度得總皂苷濃度。2.1.2 總皂苷檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    精密稱得純度97.4%的人參皂苷Re 對照品15.67 mg 于10 mL 容量瓶,凈含量為15.26 mg,甲醇溶解并定容至刻度,即質(zhì)量濃度為1.526 mg/mL,分別取40,80,120,160,200,240 μL于10 mL比色管配制成質(zhì)量濃度5.086 7,10.173 3,15.259 9,20.346 5, 25.433 1,30.519 7 mg/L 的人參總皂苷溶液,于60 ℃水浴蒸干,分別加入0.4 mL 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%香草醛冰乙酸溶解殘?jiān)⒃偌?.6 mL 高氯酸顯色,塞緊管塞,60 ℃下水浴10 min,取出后迅速冷卻并加入10 mL 的冰乙酸,混勻,于波長560 nm 處測定吸光度。以總皂苷含量C 為橫坐標(biāo),以吸光度A 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程:A=0.025 94C-0.051 93,即C=(A + 0.051 93)÷0.025 94,R2=0.999 92,在5.086 7~30.519 7 mg/L 范圍內(nèi)線性良好。

    總皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

    圖1 總皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.1.3 藥材總皂苷檢測

    取胡蘆巴藥材適量,萬能粉碎機(jī)粉碎,過篩,取過篩粉末1 g 置100 mL 容量瓶中,加100 mL 純水超聲提取30 min,再以水定容至刻度,按2.1.1 中方法檢測皂苷質(zhì)量分?jǐn)?shù),測得藥材中總皂苷含量為1.46%,藥材提取后濃縮干燥得干浸膏,得率為21.4%。

    2.2 胡蘆巴總皂苷正交提取

    2.2.1 提取次數(shù)單因素試驗(yàn)

    取4 份20 g 胡蘆巴,設(shè)置1,2,3,4 次的提取次數(shù)梯度,以體積分?jǐn)?shù)40%乙醇為提取溶劑,提取溫度80 ℃,溶劑倍數(shù)10 倍,提取時(shí)間2 h,每次進(jìn)行提取次數(shù)單因素試驗(yàn),提取后各組不同次數(shù)提取液合并、混勻,測定體積,取適量過濾紙,濾液以2.1.1 中方法測定總皂苷含量并計(jì)算總皂苷提取率。

    胡蘆巴總皂苷提取次數(shù)單因素試驗(yàn)見表1,不同提取次數(shù)總皂苷提取率曲線見圖2。

    表1 胡蘆巴總皂苷提取次數(shù)單因素試驗(yàn)

    由圖2 可知,胡蘆巴提取3 次最佳,但2 次提取與3 次提取結(jié)果相差不大,綜合時(shí)間及成本考慮,采用2 次提取。

    2.2.2 提取乙醇體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn)

    分別取20 g 胡蘆巴,設(shè)置0,20%,40%,60%,80%的提取乙醇體積分?jǐn)?shù)梯度,以提取溫度80 ℃,10 倍溶劑,提取時(shí)間2 h,提取次數(shù)2 次進(jìn)行提取溶液乙醇體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn),提取后合并各組2 次提取液,混勻,測定體積,取適量提取液過濾紙,濾液以2.1.1 中方法測定總皂苷濃度,并計(jì)算總皂苷提取率。

    胡蘆巴總皂苷提取乙醇體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn)見表2,不同乙醇體積分?jǐn)?shù)下的總皂苷提取率曲線見圖3。

    表2 胡蘆巴總皂苷提取乙醇體積分?jǐn)?shù)單因素試驗(yàn)

    由圖3 可知,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高,總皂苷提取率先升高再降低,40%體積分?jǐn)?shù)時(shí)最佳,因此可在正交試驗(yàn)時(shí)設(shè)置20%,30%,40%體積分?jǐn)?shù)梯度。

    2.2.3 提取溶劑倍數(shù)單因素試驗(yàn)

    圖3 不同乙醇體積分?jǐn)?shù)下的總皂苷提取率曲線

    取5 份20 g 胡蘆巴,設(shè)定8 倍,10 倍,12 倍,14 倍,16 倍的溶劑倍數(shù)梯度,以體積分?jǐn)?shù)40%乙醇為提取溶劑,提取溫度80 ℃,提取時(shí)間2 h ,提取次數(shù)2 次,進(jìn)行不同溶劑倍數(shù)提取的單因素試驗(yàn),提取后合并各組2 次提取液并混勻,測定體積,取適量提取液過濾紙,濾液以2.1.1 中方法測定總皂苷濃度并計(jì)算總皂苷提取率。

    胡蘆巴總皂苷提取溶劑倍數(shù)單因素試驗(yàn)見表3,不同溶劑倍數(shù)提取的總皂苷提取率曲線見圖4。

    表3 胡蘆巴總皂苷提取溶劑倍數(shù)單因素試驗(yàn)

    圖4 不同溶劑倍數(shù)提取的總皂苷提取率曲線

    由圖4 可知,隨著溶劑倍數(shù)的增加,總皂苷的提取率先升高,但達(dá)到一定倍數(shù)后,繼續(xù)升高溶劑倍數(shù),總皂苷得率反而降低,因此溶劑倍數(shù)并非越大越好,溶劑倍數(shù)過大造成提取后濃縮干燥的時(shí)間能耗成本增加及一定的總皂苷損失,根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,正交試驗(yàn)時(shí)可設(shè)定10 倍,12 倍,14 倍的溶劑倍數(shù)。

    2.2.4 提取時(shí)間單因素試驗(yàn)

    取5 份20 g 胡蘆巴,設(shè)定1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 h 的提取時(shí)間梯度,以30%乙醇為提取溶劑,提取溫度80 ℃,提取次數(shù)2 次,進(jìn)行不同提取時(shí)間的單因素試驗(yàn),提取后合并各組的2 次提取液并混勻,測定體積,取適量提取液過濾紙,濾液以2.1.1 中方法測定總皂苷濃度并計(jì)算總皂苷提取率。

    胡蘆巴總皂苷提取時(shí)間單因素試驗(yàn)見表4,不同提取時(shí)間下的總皂苷提取率曲線見圖5。

    由圖5 可知,隨著提取時(shí)間的升高,總皂苷提取率逐步上升,在2.5 h 到達(dá)最高,3.0 h 提取2 次時(shí)提取率出現(xiàn)下降,正交試驗(yàn)時(shí)可設(shè)置2.0,2.5,3.0 h 的提取時(shí)間梯度。

    表4 胡蘆巴總皂苷提取時(shí)間單因素試驗(yàn)

    圖5 不同提取時(shí)間下的總皂苷提取率曲線

    2.2.5 提取溫度單因素試驗(yàn)

    取5 份20 g胡蘆巴,設(shè)定45,55,65,75,85 ℃的提取溫度梯度,以30%乙醇為提取溶劑,12 倍溶劑,提取時(shí)間2 h,提取次數(shù)2 次,進(jìn)行提取溫度的單因素試驗(yàn),提取后合并各組的2 次提取液并混勻,測定體積,取適量提取液過濾紙,濾液以2.1.1 方法測定總皂苷濃度并計(jì)算總皂苷提取率。

    不同溫度提取胡蘆巴總皂苷的單因素試驗(yàn)見表5,不同溫度提取的總皂苷提取率曲線見圖6。

    表5 不同溫度提取胡蘆巴總皂苷的單因素試驗(yàn)

    圖6 不同溫度提取的總皂苷提取率曲線

    由圖6 可知,提取溫度較低時(shí)總皂苷提取率非常低,隨著提取溫度的升高,總皂苷提取率在75 ℃時(shí)達(dá)到最大,因此正交試驗(yàn)時(shí)可設(shè)置65,75,85 ℃的提取溫度梯度。

    2.3 胡蘆巴總皂苷的正交提取

    2.3.1 正交提取

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,取9 份20 g 胡蘆巴,設(shè)置葫20%,30%,40%的乙醇體積分?jǐn)?shù)梯度;10 倍,12 倍,14 倍的溶劑倍數(shù)梯度;2.0,2.5,3.0 h 的提取時(shí)間梯度;65,75,85 ℃的提取溫度梯度進(jìn)行正交試驗(yàn),考查胡蘆巴總皂苷的最佳提取工藝。

    胡蘆巴總皂苷正交試驗(yàn)因素見表6,胡蘆巴總皂苷正交提取試驗(yàn)結(jié)果見表7,胡蘆巴總皂苷提取率因素效應(yīng)曲線見圖7。

    表6 胡蘆巴總皂苷正交試驗(yàn)因素

    表7 胡蘆巴總皂苷正交提取試驗(yàn)結(jié)果

    圖7 胡蘆巴總皂苷提取率因素效應(yīng)曲線

    由正交試驗(yàn)結(jié)果方差分析可知,胡蘆巴總皂苷提取因素影響大小依次為提取時(shí)間(C) >乙醇體積分?jǐn)?shù)(A) >提取溫度(D) >溶劑倍數(shù)(B),根據(jù)圖7 的效應(yīng)曲線預(yù)測胡蘆巴總皂苷最佳提取工藝為A2B2C2D2,即乙醇體積分?jǐn)?shù)30%,溶劑倍數(shù)12 倍,提取溫度75 ℃,提取時(shí)間2.5 h,提取次數(shù)2 次。

    胡蘆巴總皂苷正交提取試驗(yàn)方差分析見表8。

    表8 胡蘆巴總皂苷正交提取試驗(yàn)方差分析

    2.3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

    分別取20 g 胡蘆巴,以正交試驗(yàn)預(yù)測的最佳提取工藝為以體積分?jǐn)?shù)30%乙醇,12 倍體積于75 ℃下提取2 次,每次2.5 h 為提取條件,設(shè)置3 組進(jìn)行提取,總皂苷提取率分別為77.14%,77.55%,76.53%,均值為77.07%,總皂苷得率均值為1.13%,RSD 為0.67%(n=3),結(jié)果波動(dòng)較小,且優(yōu)于正交試驗(yàn)各組結(jié)果,說明該工藝穩(wěn)定可行。

    3 結(jié)論

    通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),胡蘆巴總皂苷提取的因素影響大小依次為提取時(shí)間(C) >乙醇體積分?jǐn)?shù)(A) >提取溫度(D) >溶劑倍數(shù)(B),根據(jù)圖7 的效應(yīng)曲線預(yù)測胡蘆巴總皂苷提取的最佳工藝為A2B2C2D2,即乙醇體積分?jǐn)?shù)30%,溶劑倍數(shù)12 倍,提取溫度75 ℃,提取時(shí)間2.5 h,提取次數(shù)2 次。對該工藝進(jìn)行的3 組驗(yàn)證提取結(jié)果顯示,工藝穩(wěn)定可靠,可以有效從胡蘆巴中提取總皂苷,為胡蘆巴的應(yīng)用提供參考。

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