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    紅外光譜法分析中藥地黃三種不同炮制品

    2021-01-10 07:54:58李雯霞王秀真裴圓圓張鴻超趙紅霞
    亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2020年12期
    關(guān)鍵詞:壓片熟地黃二階

    李雯霞,王秀真,裴圓圓,張鴻超,趙紅霞

    (河南省洛陽正骨醫(yī)院(河南省骨科醫(yī)院) 藥學(xué)部,河南 洛陽 471000)

    中藥材成分繁多,其特征光譜是所含各成分光譜的疊加,而各種中藥材因所含成分及各成分含量的比例不同,其紅外圖譜也各有差異,具有特征性和指紋性。因此,用紅外光譜快速掃描中藥材,得到紅外光譜圖,通過紅外光譜法,可以區(qū)分鑒別同一中藥的不同炮制品[1]。

    地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.的新鮮或干燥塊根,秋季采挖,除去蘆頭、須根及泥沙,即為鮮地黃。鮮地黃緩緩烘焙至八成干即稱之為生地黃。生地黃經(jīng)炮制后得到熟地黃,具體炮制方法有:清蒸法、酒燉法。三種地黃因其處理方法不同,其中的化學(xué)成分含量亦有差別,導(dǎo)致紅外圖譜上的差別。白雁等[2]運用紅外二階導(dǎo)數(shù)譜對地黃及其不同提取部位、炮制品進行了鑒定,樊克鋒等[3]運用紅外光譜技術(shù)對生地黃進行了整體評價,可見紅外光譜對地黃進行評價甚至鑒定是可行的。因此,本課題闡述紅外壓片法分析三種地黃的具體操作方法及結(jié)果,以期為中藥紅外鑒定提供一些參考。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    PE SPECTRUM100 GX型FT-IR傅里葉變換紅外光譜儀(Perkin Elmer(鉑金艾爾默));紅外燈、FW-4A型粉末壓片機(天津市拓撲儀器有限公司)、瑪瑙研缽、模具。

    1.2 試劑

    KBr為分析純(天津市福晨化學(xué)試劑廠),研磨過200目篩,紅外燈下烘干4 h。

    1.3 樣品

    鮮、生、熟地黃為焦作溫縣產(chǎn)地黃,為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.的鮮品及炮制品,品種為北京1號。其中,熟地黃為同種生地黃0.14 MPa清蒸4 h所得。所有樣品均切片,80 ℃減壓干燥24 h后粉碎過80目篩。

    2 方法與結(jié)果分析

    2.1 實驗條件

    溫度:25 ℃;濕度:50%;掃描范圍:4 000~400 cm-1;掃描次數(shù):16;分辨率:4 cm-1。

    2.2 空白片制備

    取在紅外燈下干燥4 h的過200目篩的KBr約200 mg加入模具中,攤平,用15 MPa(9 t)的壓力壓片約1 min,取出,掃描背景圖。

    2.3 試樣制備

    各取鮮地黃、生地黃、熟地黃試樣2~3 mg,在瑪瑙研缽中研細,再加入200~300 mg磨細干燥的KBr粉末,混合研磨均勻,使其粒度在2.5 μm(通過250目篩孔)以下,放入錠劑成型器中,用15 MPa(9 t)的壓力壓片約1 min,取出,掃描樣品圖譜。

    2.4 圖譜處理及分析

    2.4.1 原始圖譜 如圖1所示,鮮地黃、生地黃、熟地黃的紅外原始圖譜為縱坐標從T%轉(zhuǎn)換為A%,橫坐標為波段4 000~400 cm-1的紅外圖譜。

    很多中藥(地黃、丹參、玄參、天冬、麥冬、巴戟天、薤白)都有凸型峰,即在1 020~1 060 cm-1范圍內(nèi)有個較寬的吸收峰,且在其兩側(cè)分別有兩個吸收較弱的吸收峰。對于地黃,主峰1 050 cm-1,輔峰1 145 cm-1、985 cm-1,結(jié)合3 360 cm-1有強吸收峰,應(yīng)為醇、酚、C-O-C的環(huán)內(nèi)醚的C-H伸縮振動和X-H面內(nèi)彎曲吸收峰。這與地黃的主要化學(xué)成分環(huán)烯醚萜苷類所含較多數(shù)量的酚羥基與醚鍵有關(guān),而熟地黃此特征主峰被分裂成兩個峰應(yīng)該與梓醇在高溫條件下轉(zhuǎn)化成5-羥甲基糠醛有關(guān)[4]。地黃還有其他特征吸收峰,在2 928 cm-1處有一吸收峰應(yīng)為-CH2的特征吸收峰。在1 635 cm-1處有一較弱寬峰,在1 422 cm-1、1 356 cm-1、1 258 cm-1有三個強度不高的呈階梯形的吸收峰,可能為C=C雙鍵基團伸縮振動,應(yīng)為苯環(huán)類不飽和芳香環(huán)烴的不飽和鍵伸縮振動產(chǎn)生。在620~870 cm-1范圍內(nèi)有4~6個小峰則應(yīng)為苯環(huán)取代基類的C-H面外彎曲振動的特征峰,而且熟地黃的吸收峰數(shù)量明顯比鮮地黃和生地黃少,也應(yīng)該與梓醇在高溫條件下轉(zhuǎn)化成5-羥甲基糠醛有關(guān)。但中藥圖譜因為成分復(fù)雜,不能具體歸類解譜為某樣物質(zhì),所以需用以下譜圖處理方法進行處理。

    注:1.Radix Rehmanniae;2.Prepared Radix Rehmanniae;3.Fresh Radix Rehmanniae

    2.4.2 平滑處理 常選用block average平滑方法,選用13點平滑。對光譜進行平滑可以降低光譜的噪聲。光譜平滑技術(shù)是對光譜中數(shù)據(jù)點Y值進行數(shù)學(xué)平均計算。紅外軟件中通常提供兩種光譜平滑方法:手動平滑和自動平滑。手動平滑的數(shù)據(jù)點數(shù)可以從5~25的奇數(shù)中選擇,即可選的點數(shù)為5、7、9……25。平滑的點數(shù)越高,光譜越平滑。如選5點平滑時,取相連5個數(shù)據(jù)點的Y值進行平均,平均值就是中間數(shù)據(jù)點的Y值。

    2.4.3 基線校正 通常選用auto,手動也可。不管是用透射法測得的紅外光譜,還是用紅外附件測得的光譜,其吸光度光譜的基線不可能處在0基線上。采用鹵化物壓片法測得的光譜,由于顆粒研磨得不夠細,壓出的錠片不夠透明而出現(xiàn)紅外光散射現(xiàn)象,使光譜的基線出現(xiàn)傾斜?;€校正前和校正后,光譜吸收峰的峰位不會發(fā)生變化,但峰面積會有些變化。

    2.4.4 歸一化y軸歸一化為A1.5,即T%為3%;歸一化A為1.3,即T%為10%。光譜歸一化是將光譜的縱坐標進行歸一化。對于透射率光譜,歸一化后的最大吸收峰透射率變成10%,基線變?yōu)?00%。對于吸光度光譜,歸一化后最大吸收峰的吸光度歸一化為1,基線歸一化為0。利用紅外光譜進行定量分析時,通常對吸光度光譜進行歸一化。紅外譜庫中的光譜通常是歸一化的。

    2.4.5 二階導(dǎo)數(shù) 導(dǎo)數(shù)光譜在紅外光譜中的應(yīng)用主要為二階導(dǎo)數(shù)譜[2],可使光譜分辨率提高,但靈敏度卻隨之降低。二階導(dǎo)數(shù)光譜的峰方向向下。二階導(dǎo)數(shù)光譜的峰谷(負峰)位置對應(yīng)于原光譜的峰尖和肩峰位置。二階導(dǎo)數(shù)光譜能找出原光譜中所有吸收峰和肩峰的準確位置。但二階導(dǎo)數(shù)光譜中各個峰的面積不能用于定量分析。見圖2。

    由圖2可見,除了原始光譜中的特征峰外,二階導(dǎo)數(shù)光譜在900~1 200cm-1峰更尖銳,也較集中,放大此處圖譜如圖3所示。

    由圖3可見,在1 140~1 160 cm-1區(qū)域熟地黃為一尖銳峰形,而鮮地黃和生地黃則為一波動峰;在900~1 100 cm-1區(qū)域三者差別比較大,鮮地黃1 020 cm-1峰基本消失,熟地黃吸收最大,1 048 cm-1峰熟地黃基本消失,992.2 cm-1峰熟地黃基本消失,920~980 cm-1區(qū)域熟地黃峰形變緩。

    3 討論

    地黃主要含環(huán)烯醚萜、單萜及其苷類化合物,還含有苯乙醇苷類、糖類、氨基酸、有機酸及無機元素等成分。梓醇為地黃的主要有效成分,在炮制過程中其含量降低明顯。毛蕊花糖苷為苯乙醇苷類的代表性成分,炮制過程對其也有破壞。生地黃經(jīng)長時間加熱蒸熟后,部分多糖和多聚糖可水解轉(zhuǎn)化成單糖[5],在熟地黃紅外圖譜中可見1 000~1 200 cm-1波數(shù)的峰的強度變化明顯。采用紅外光譜法對不同炮制品地黃進行分析,用量少、環(huán)保、簡便快速,利用紅外光譜并結(jié)合二階導(dǎo)數(shù)光譜進行分析,可得到宏觀的“指紋圖譜”,通過比較紅外圖譜官能團區(qū)和指紋圖譜區(qū)的峰數(shù)、峰位、峰強度等,可對樣品進行較全面的分析和檢測,甚至還能揭示中藥在炮制過程中發(fā)生的物理化學(xué)變化[1],為中藥炮制品的快速鑒別和質(zhì)量控制提供了思路與技術(shù)支撐。

    注:1.Radix Rehmanniae;2.Prepared Radix Rehmanniae;3.Fresh Radix Rehmanniae

    注:1.Radix Rehmanniae;2.Prepared Radix Rehmanniae;3.Fresh Radix Rehmanniae

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