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    海水中硒的測定 原子熒光法方法驗證報告

    2021-01-06 08:22:06謝燕何娜朱光賢湛江經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站
    環(huán)球市場 2020年31期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)樣原子熒光標(biāo)準(zhǔn)偏差

    謝燕 何娜 朱光賢 湛江經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站

    本站應(yīng)用原子熒光分光光度計測定海水中的硒,方法依據(jù)是《近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》(HJ 442-2008附錄K)?,F(xiàn)通過標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白試驗、最低檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等指標(biāo)驗證本站應(yīng)用該方法測定海水中硒的能力。

    一、原理

    經(jīng)加入硫脲后樣品中的硒被還原成四價,在酸性介質(zhì)中加入還原劑硼氫化鉀溶液,四價硒轉(zhuǎn)化成硒化氫氣體。以氬氣為載氣將其帶入原子熒光光度計的原子化器中進(jìn)行原子化,以硒特種空心陰極燈為激發(fā)光源,測定硒原子熒光強(qiáng)度,利用熒光強(qiáng)度與溶液中硒含量成正比的關(guān)系,計算樣品溶液中相應(yīng)硒的含量。

    二、試劑及其配制

    1.鹽酸:優(yōu)級純;

    2.鹽酸溶液:4mol/L;

    3.硼氫化鉀溶液:0.7%;

    4.超純水:電導(dǎo)率小于0.1μs/cm;

    5.硫脲溶液:10%;

    6.硝酸:優(yōu)級純;

    7.硒標(biāo)液:環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所(100110,100109);

    8.硒標(biāo)準(zhǔn)使用液:100μg/L。

    三、儀器

    1.原子熒光光度計,AFS-8220;

    2.優(yōu)普純水機(jī),UPR-Ⅱ-20L;

    3.一般實驗室常備設(shè)備及玻璃器皿。

    四、樣品采集

    水樣按照GB 17373.3-2007采集,用0.45μm纖維濾膜過濾加濃硝酸(2.5)酸化至PH<2。

    五、測試內(nèi)容

    (一)標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

    a)分別吸取 0ml, 1.00ml, 2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.0ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(2.7)于100ml容量瓶中,加入12.0ml鹽酸(2.1),8.0ml硫脲溶液(2.4),用水定容至標(biāo)線,混勻,分別配得濃度為0μg/L,1.0μg/L, 2.0μg/L,4.0μg/L,6.0μg/L, 8.0μg/L,10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列;

    b) 放置20min后依次進(jìn)樣測定標(biāo)準(zhǔn)系列各點熒光強(qiáng)度值(Ii)和標(biāo)準(zhǔn)空白熒光強(qiáng)度值(I0);

    c)以熒光值Ii-I0為縱坐標(biāo),相應(yīng)的硒濃度為橫坐標(biāo),繪制硒標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程,回歸方程為I=70.4473C+7.0939,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,線性良好。

    (二)方法檢出限的測試

    按以下步驟測定方法檢出限:按照標(biāo)準(zhǔn)曲線點的配制方法配制濃度為0.7ppb的自配標(biāo)樣,按標(biāo)準(zhǔn)曲線測試步驟(5.1)測定熒光值Is,同時測定標(biāo)準(zhǔn)零點I0,8次平行測定上述自配標(biāo)樣,MDL=2.896*S=2.998*0.0131=0.1μg/L 結(jié) 果詳見附表,得檢出限為0.1μg/L,低于方法要求檢出限0.2μg/L。

    (三)精密度與準(zhǔn)確度測試

    a)量取20.0mL按4.1采集的水樣于50mL比色管中,加入3.0mL鹽酸(2.1),2.0ml硫脲溶液(2.4),混勻,配制6個平行樣品,同時配制加標(biāo)樣品及以20.0mL超純水代替樣品制備分析空白樣,放置20min后測定樣品熒光強(qiáng)度值(Is)和分析空白熒光強(qiáng)度值(Ib),根據(jù)得含硒量,6次平行測定結(jié)果詳見附表,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0%,表明本方法分析精密度良好;海水樣品加標(biāo)量為1.0μg/L,加標(biāo)回收率為120%,在60%~120%范圍內(nèi),表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度。

    b)分別以有證標(biāo)樣203725、自配標(biāo)樣5.0ppb、自配標(biāo)樣2.0ppb為高、中、低三個濃度按5.1步驟進(jìn)行測試,測得含硒量,計算結(jié)果的平均值、相對誤差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果詳見附表,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.9%~2.3%之間,表明本方法分析精密度良好;相對誤差在0.0%~4.6%之間,方法準(zhǔn)確度良好。

    六、方法驗證結(jié)論

    1.標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r=0.9998,符合要求;

    2.檢出限為0.1μg/L,小于方法要求0.2μg/L,符合要求;

    3.精密度:高、中、低濃度標(biāo)樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%、0.9%、2.3%;實際樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1%,均符合要求;

    4.準(zhǔn)確度:對真值為8.96±0.90 μg/L的203725標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,結(jié)果為9.37μg/L,相對誤差+4.6%,符合要求;做實際樣品加標(biāo)樣,加標(biāo)回收率為120%,符合要求。

    綜上,方法各項特性指標(biāo)全部達(dá)到預(yù)期要求,本站具備應(yīng)用方法《近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》(HJ 442-2008附錄K)原子熒光法測定海水中硒的能力。(見附表)

    附表 檢出限、海水樣品及其加標(biāo)樣品的有證標(biāo)樣的測試

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