退火溫度對核電用鉿板材力學性能的影響

石科學，張 浩，鄭曉斐

（西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 710201）

鉿板材是一種長壽命的中子吸收材料，其熱中子吸收截面高達115b，而且在超熱中子吸收范圍內(nèi)具備優(yōu)異的共振吸收，裂變結(jié)束后的產(chǎn)物依舊是鉿[1]，同時鉿板材具備優(yōu)良的焊接性能和加工性能，經(jīng)常用作核反應(yīng)的中子控制棒材料。目前鎂還原法是主要的工業(yè)生產(chǎn)鉿的方法，該技術(shù)比較成熟，但存在著雜質(zhì)含量高、制備效率低，產(chǎn)生的氯氣污染環(huán)境的缺點，金屬X的制備工藝仍需進一步深入地開發(fā)研究[2，4]。還原法制備的金屬鉿需要進行熔煉，經(jīng)過鍛造、噴砂，酸洗，冷軋，加工成型等工序才能制備成控制棒需要的板材。

鉿材的力學性能的主要影響因素包括原料冶煉、雜質(zhì)元素控制、加工成型工藝、熱處理工藝等。Bechade J L等研究了氧、鋯、鐵和硅等雜質(zhì)元素對于力學性能的影響[5]，美國材料試驗協(xié)會ASTM B776-91對核級鉿材化學成分進行要求。

經(jīng)過大量試驗最終確定鉿板加工和退火工藝，最終獲得性能穩(wěn)定的核反應(yīng)用控制棒板材，并且在最終進行產(chǎn)品退火前先進行小樣退火處理，送檢合格后進行產(chǎn)品退火處理。同批次鉿鑄錠熔煉、加工的鉿板，產(chǎn)品退火處理后檢測發(fā)現(xiàn)室溫力學性能指標與此前樣品退火處理送檢結(jié)果存在較大偏差，但是熱處理設(shè)備和過程未發(fā)生變化，因此本文對該批次不同階段送檢樣品、產(chǎn)品性能不一致試樣進行留樣分析測試，確定鉿板性能不穩(wěn)定的原因。

1 試驗與結(jié)果

1.1 化學成分分析

不同批次退火處理試樣的力性測試結(jié)果見表1。三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，第一批次P1、第二批次P2送檢樣品為不同時間板材取小樣進行熱處理后測試結(jié)果，第三批次P3為板材產(chǎn)品進行退火處理后取樣送檢測試結(jié)果。

表1 不同批次送檢鉿板試樣力學性能結(jié)果

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣取樣進行化學元素分析發(fā)現(xiàn)化學成分基本一致，可以驗證三批次送檢鉿板均為一批鉿鑄錠熔煉加工獲得板材，板材化學成分均勻。

1.2 力學性能測試影響

三批次送檢試樣全部在實驗室ETM 205D電子萬能試驗機上進行，三次試驗均在校準后試驗機狀態(tài)良好，試驗機校準項目包括載荷、同軸度、引伸計、位移和橫梁速度，所有計量結(jié)果合格，滿足要求。發(fā)生質(zhì)量問題后實驗室對該設(shè)備載荷再次核查，試驗機滿足標準規(guī)定測試要求。試驗參照GB/T 228.1-2010方法規(guī)定，控制速率為GB/T 228A24，控制方式為平行長度估計的應(yīng)變速率控制，整個試驗過程無異常?？梢蚤g接證明此次質(zhì)量問題并非檢測試驗過程導(dǎo)致。接著進一步進行分析確定質(zhì)量問題原因。

1.3 硬度和晶粒度測試

對3批次送檢拉伸試樣殘余試樣沿縱向進行取樣，表面進行拋磨獲得光亮無劃痕的待觀測面，先進行硬度測試,然后配置溶液進行電鍍上膜評定晶粒度[6-7]。硬度測試和晶粒度評定結(jié)果見表2?？梢园l(fā)現(xiàn)P1樣品、P2樣品和P3產(chǎn)品縱向試樣維氏硬度和晶粒度評級結(jié)果存在差異，P1樣品和P2樣品硬度值偏低，晶粒度等級為9級左右，P3產(chǎn)品硬度值偏高，晶粒度等級為10.5級。其測試結(jié)果與拉伸檢測結(jié)果趨勢一致，從而驗證力學性能測試結(jié)果無誤，產(chǎn)品性能與小樣性能差異可能是試樣退火處理過程出現(xiàn)問題。

表2 兩批次送檢試樣力學性能和硬度測試結(jié)果

圖1 P1樣品縱向金相組織 100×

圖2 P2樣品縱向金相組織 100×

圖3 P3產(chǎn)品縱向金相組織 100×

1.4 金相組織分析

電鍍上膜后采用偏光技術(shù)對3批次待測表面照相，分別得到P1樣品縱向金相組織如圖1所示，P2樣品縱向金相組織如圖1所示，P3產(chǎn)品縱向金相組織如圖3所示。從圖1和土 可以看出通過退火處理后鉿顯微組織明顯再結(jié)晶，晶粒清晰，晶界分明，平均晶粒度8.5～9級之間。而從P3產(chǎn)品縱向金相組織可以看出鉿組織出現(xiàn)再結(jié)晶，但是再結(jié)晶程度不明顯，晶粒尺度小，對比圖1和圖2組織試樣其強度更高，延伸率差，硬度值高。與試驗結(jié)果吻合。造成P3產(chǎn)品縱向金相組織的原因是因為退火溫度低導(dǎo)致再結(jié)晶不完全。

2 退火過程分析

上述3批次試樣退火處理使用同一臺高溫爐，3次退火期間高溫爐未出現(xiàn)異常。對高溫爐溫度重新進行校準發(fā)現(xiàn)爐溫均勻性不滿足試驗要求，小樣熱處理過程中試樣置于爐內(nèi)中心位置，產(chǎn)品退火處理時爐內(nèi)邊部位置溫度偏低，而產(chǎn)品退火后送檢試樣從產(chǎn)品邊部取樣送檢力學性能，由于溫度低于目標退火溫度，導(dǎo)致產(chǎn)品送檢時力學性能指標高于此前送檢樣品。

通過此次事故應(yīng)當注意在制定了嚴格的加工及退火工藝后應(yīng)該嚴格把控各個工藝流程的細節(jié)，對于熱處理爐的均溫性應(yīng)當增加校準頻次，熱處理時對爐內(nèi)溫度進行監(jiān)測，避免因為設(shè)備狀態(tài)不理想造成的質(zhì)量事故。

3 結(jié)論

（1）對同批次鉿鑄錠熔煉、加工、同退火制度退火后力學性能結(jié)果不一致的鉿板進行分析進行化學元素分析確定其組織成分相同。

（2）對P1樣品、P2樣品和P3產(chǎn)品縱向取樣進行硬度和晶粒度測試發(fā)現(xiàn)其P1樣品、P2樣品硬度值低，晶粒度等級8.5～9級，P3產(chǎn)品硬度值高，晶粒度10.5級，均與拉伸性能相對應(yīng)。

（3）通過金相組織分析確定P1樣品、P2樣品退火處理后晶粒完全再結(jié)晶，P3產(chǎn)品晶粒尺度小，再結(jié)晶率低，從而推斷退火處理溫度偏低。

（4）對熱處理爐進行校準驗證熱處理爐均溫性不滿足要求，導(dǎo)致產(chǎn)品退火溫度偏低而影響力學性能測試結(jié)果，后期熱處理時應(yīng)嚴格控制工藝流程的細節(jié)。