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    磁控濺射法滲鏑對燒結(jié)釹鐵硼性能及顯微結(jié)構(gòu)的影響分析與研究

    2021-01-04 03:57:06郭敬東
    中國金屬通報(bào) 2020年11期
    關(guān)鍵詞:矯頑力釹鐵硼磁控濺射

    郭敬東

    (山西國營金陽器材廠,山西 太原 030008)

    隨著石油資源的枯竭、環(huán)保問題不斷突出,新能源汽車的開發(fā)和應(yīng)用逐漸受到關(guān)注。目前,已有多種品牌的新能源汽車開始交付使用。新能源汽車的核心部件就是動(dòng)力單元,新能源汽車技術(shù)的不斷革新,對于動(dòng)力單元材料的性能要求也不斷提升。燒結(jié)燒結(jié)釹鐵硼永磁是新能源汽車動(dòng)力馬達(dá)的核心材料,需要具備更好的高溫使用條件。提升改材料高溫使用條件的主要方式是提升高矯頑力,目前生產(chǎn)燒結(jié)釹鐵硼的矯頑力遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有達(dá)到該材料的理論矯頑力,因此提升釹鐵硼矯頑力的空間還有很大。

    為了提升釹鐵硼矯頑力,改善材料的高溫使用效果,常用的方式是通過添加稀土金屬元素實(shí)現(xiàn)主相晶粒的磁晶各向異性場,按照傳統(tǒng)的合金生產(chǎn)方式添加稀土元素存在兩個(gè)問題:成本高;HRE與Fe之間存在反鐵磁性耦合,因此會(huì)造成剩磁和磁能積降低,造成浪費(fèi)。針對上述存在的問題,晶面擴(kuò)散方法的應(yīng)用得到推廣,晶面擴(kuò)散是通過特殊工藝條件,使得重稀土元素通過擴(kuò)散的方式進(jìn)入主相晶粒的邊緣,形成磁晶各向異性場。晶面擴(kuò)散方法可以分為干法和濕法兩種,其中干法工藝包括熱蒸鍍、磁控濺射法;濕法工藝包括表面涂覆、電泳沉積等。本文采取磁控濺射法,對比研究了一種無Dy磁體和一種低Dy含量磁體沉積一層稀土薄膜,結(jié)合晶面擴(kuò)散技術(shù),改善磁體性能的目的。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    實(shí)驗(yàn)選用一種Dy磁體和一種低Dy含量磁體,將磁體切割成10mm*10mm的圓柱體,所有樣品均進(jìn)行磁控濺射法鍍上一層Dy層,鍍膜前需要對磁體進(jìn)行預(yù)處理,具體過程為首先將磁體表面的油脂進(jìn)行擦除,利用3%濃度的稀硝酸進(jìn)行酸洗1min,然后超聲處理2min。鍍膜的工藝條件為壓力0.1pa,靶材功率100W。鍍膜完成后,將樣品進(jìn)行真空退火處理,900℃擴(kuò)散處理0.5h,隨后在500℃條件下進(jìn)行回火。

    對擴(kuò)散后的樣品進(jìn)行退磁曲線的測試,測試儀器為永磁材料測量系統(tǒng)NIM-2000,通過退磁曲線對擴(kuò)散前后的材料磁性能的變化進(jìn)行分析。利用電鏡對磁體的斷面和表面的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察,選用XRD測試樣品的X射線衍射圖譜分析,并且對擴(kuò)散后的元素沿深度進(jìn)行分布狀況分析。

    2 結(jié)果

    2.1 無Dy磁體滲透Dy處理后微觀組織及成分變化情況

    對于商用無Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy滲透處理前后分別進(jìn)行了斷面微觀組織的形貌圖觀察,圖1為處理前后的微觀圖。圖1中的a表示Dy滲透處理前的微觀形貌圖,b表示Dy滲透處理后的微觀形貌圖。圖中銀白色區(qū)域表示磁控濺射沉積的Dy膜,灰色部分代表磁體基體部分。對比a和b可以明顯看出,高溫處理后,Dy滲透進(jìn)入磁體基體中。

    圖1 商用無Dy磁體磁控濺射處理前后的微觀形貌圖

    2.2 低Dy磁體滲透Dy處理后微觀組織及成分變化情況

    對于商用低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy滲透處理前后分別進(jìn)行了斷面微觀組織的形貌圖觀察,圖2為處理前后的微觀圖。圖2中的a表示Dy滲透處理前的微觀形貌圖,b表示Dy滲透處理后的微觀形貌圖。圖中銀白色區(qū)域表示磁控濺射沉積的Dy膜,灰色部分代表磁體基體部分。對比a和b可以明顯看出,與圖1規(guī)律一致,高溫處理后,Dy滲透進(jìn)入磁體基體中。

    圖2 商用低Dy磁體磁控濺射處理前后的微觀形貌圖

    2.3 Dy滲透前后磁體的性能變化

    對商用無Dy和低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy界面擴(kuò)散前后的磁體性能進(jìn)行分析,通過數(shù)據(jù)顯示,兩種燒結(jié)釹鐵硼磁體在進(jìn)行界面擴(kuò)散后,其矯頑力均得到提升,且隨著擴(kuò)散時(shí)間的延長,其矯頑力的提升幅度增加。其中,對于無Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體而言,矯頑力提升幅度達(dá)到52%,剩磁降幅為2%;對于商用低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體而言,矯頑力提升幅度達(dá)到32%,剩磁降幅為4%。通過比較兩種的數(shù)據(jù),無Dy磁體的滲透Dy效果更佳。盡管Dy的原子磁距比Fe原子磁矩高,但由于Dy與Fe之間形成亞鐵磁性耦合,最終使得剩磁和最大磁能積降低。

    圖3 滲Dy后的磁體顯微結(jié)構(gòu)

    2.4 Dy滲透后元素沿深度方向的變化

    對商用無Dy和低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy界面擴(kuò)散前后的Dy、Nd元素含量隨深度變化的趨勢進(jìn)行分析,分別在距表面為100微米、200微米和300微米的區(qū)域?qū)y、Nd元素含量進(jìn)行測試,數(shù)據(jù)如下:商用無Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy處理后的含量分別為9.7%、6.2%、1.8%;商用低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy處理后的含量分別為9.0%、5.0%、1.5%。從數(shù)據(jù)上分析,可以看出無Dy磁體更有利于Dy的界面擴(kuò)散,其中的原因可能是含有Dy的磁體存在特定結(jié)構(gòu)的晶體,阻礙了Dy在晶面上的擴(kuò)散速度。

    對未處理前和界面擴(kuò)散10h的磁體進(jìn)行背散射掃描電鏡顯微圖像觀察,并通過分析軟件對富釹相的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行求解,數(shù)據(jù)如下:商用無Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy處理前后的富釹相體積分?jǐn)?shù)分別為6.0%、7.0%(界面擴(kuò)散10h);商用低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy處理前后的富釹相體積分?jǐn)?shù)分別為6.2%、19.7%(界面擴(kuò)散10h)。通過數(shù)據(jù)對比可以看出,隨著Dy的不斷擴(kuò)散,富釹相的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加,主相的晶粒間逐漸形成均勻的晶相界面,可以對硬磁相晶粒的磁耦效應(yīng)起到一定的抑制作用,且晶面擴(kuò)散中的回火處理能夠使得主相的晶面平直,使得反磁化難以成核。

    對界面擴(kuò)散10h的兩種磁體進(jìn)行掃描電鏡顯微圖像觀察,觀察的區(qū)域?yàn)榫嚯x表面150微米處,具體圖見圖3所示??梢钥闯鰞煞N磁體結(jié)構(gòu)的主相晶粒邊緣均存在1-2微米厚度的淺灰色殼體。并對晶粒進(jìn)行線掃分析發(fā)現(xiàn),主相的晶粒邊緣存在Dy的富集區(qū),表明通過一系列的Dy擴(kuò)散工藝,最終可以使得Dy進(jìn)入主相的邊緣,并且替換了原本的Nd元素。形成的這種特殊的殼-核結(jié)構(gòu)可以有效提升磁體的矯頑力,并且隨著Nd的不斷替換并排出,在晶面處形成了富Nd相,證實(shí)了晶面擴(kuò)散使得富Nd相增多的現(xiàn)象,同時(shí)也證明了上文中的結(jié)論。

    2.5 Dy滲透前后磁體的XRD分析

    為了更好的分析Dy滲透處理前后,兩種磁體的晶粒取向的變化情況。對商用無Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體和商用低Dy燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行Dy處理前后的晶粒取向度進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示兩種磁體均在006位置處出現(xiàn)了晶粒的取向度增加情況,說明Dy優(yōu)先在此位置上進(jìn)行擴(kuò)散。同時(shí),相對于未處理前的圖譜,Dy處理后的磁體出現(xiàn)了衍射峰的右移,這主要是由于Dy在晶面擴(kuò)散過程中,會(huì)替換原有的Nd元素,進(jìn)而形成新的晶格結(jié)構(gòu),新的晶體晶面間距降低,從而引起了衍射峰的變化。

    3 討論

    晶面擴(kuò)散方法可以分為干法和濕法兩種,其中干法工藝包括熱蒸鍍、磁控濺射法;濕法工藝包括表面涂覆、電泳沉積等。本文采取的晶面擴(kuò)散方法是磁控濺射法,相對于其他的方法,此方法具有以下優(yōu)勢:(1)膜的結(jié)合力好,磁控濺射原子的動(dòng)能較熱蒸發(fā)的原子動(dòng)能高近100倍,更容易產(chǎn)生更高的結(jié)合力和更加致密的擴(kuò)散層結(jié)構(gòu)。(2)相對于其他的界面擴(kuò)散方法,此方法對于膜的厚度具有可控性,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)Dy的定量添加。

    隨著磁體表面的Dy膜在高溫作用下進(jìn)行界面擴(kuò)散,Dy進(jìn)入磁體的主相晶粒表面,與主相晶粒發(fā)生Nd元素的替換作用,將多余的Nd相排出主相晶粒,而Dy在晶粒表面形成了更高各向異性的殼體結(jié)構(gòu),多于的Nd相在界面上形成連續(xù)的富Nd晶面相,降低了硬磁相之間的交換耦合作用,原有的晶面缺陷減少,對于反相疇的成核和長大起到抑制作用,以上作用使得磁體的矯頑力得到提升。

    4 結(jié)語

    磁控濺射法可以在磁體表面形成厚度可控的Dy膜層,且形成的膜與磁體基體的結(jié)合力較強(qiáng),為Dy的晶面擴(kuò)散提供有力條件。在高溫作用下,Dy發(fā)生擴(kuò)散作用,改善原有的晶體結(jié)構(gòu),提升矯頑力。本文結(jié)合兩種磁體對Dy擴(kuò)散后的磁體性能及顯微形貌進(jìn)行分析說明,從而更好地促進(jìn)對Dy界面擴(kuò)散改善矯頑力原理的理解。

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