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    氣相-串聯(lián)質(zhì)譜分析茭白中敵磺鈉的殘留

    2021-01-04 08:09:44張錦芳阮大勝徐文平
    世界農(nóng)藥 2020年12期
    關(guān)鍵詞:茭白離心管回收率

    張錦芳,阮大勝,張 陽,楊 星,徐 玥,劉 焱,徐文平,*

    (1.華東理工大學(xué) 藥學(xué)院,上海 200237;2.國化低碳技術(shù)工程中心,江蘇昆山 215313;3.上海南方農(nóng)藥研究中心,上海 201702;4.中國化工經(jīng)濟(jì)技術(shù)發(fā)展中心,北京 100723)

    茭白是我國南方重要的水生蔬菜,種植歷史悠久,種植面積十分廣闊,營養(yǎng)價(jià)值豐富,并具有一定的藥用功效,深受人們喜愛[1]。茭白在生長(zhǎng)過程中會(huì)被菰黑粉菌侵染,產(chǎn)生灰茭(病態(tài))和白茭(日常食用),種植戶常噴灑敵磺鈉減少灰茭的產(chǎn)生。同時(shí)敵磺鈉能夠促進(jìn)茭白提前孕茭和茭白的膨大[2]。

    敵磺鈉(fenaminosulf,圖1)是一種常用保護(hù)性殺菌劑。目前常用于檢測(cè)敵磺鈉的方法有高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和薄層色譜法[3,4]。由于敵磺鈉見光易分解,在光照下的半衰期僅 10 min[5],在樣品前處理過程中很容易分解,造成回收率低和重現(xiàn)性差。N,N-二甲基苯胺是敵磺鈉在茭白體內(nèi)的代謝產(chǎn)物,敵磺鈉在進(jìn)入茭白體內(nèi)后會(huì)在短時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)變成N,N-二甲基苯胺[4]。同時(shí)敵磺鈉并不穩(wěn)定,在利用質(zhì)譜對(duì)敵磺鈉進(jìn)行測(cè)定時(shí),N,N-二甲基苯胺是敵磺鈉的主要碎片結(jié)構(gòu),一些敵磺鈉的檢測(cè)方法常選用N,N-二甲基苯胺作為敵磺鈉的定量結(jié)構(gòu)[6,7]。因此本文通過測(cè)定敵磺鈉的代謝產(chǎn)物N,N-二甲基苯胺來確定茭白中敵磺鈉的殘留,以N,N-二甲基苯胺的殘留量為指標(biāo)間接反應(yīng)敵磺鈉在茭白中的殘留。該方法回收率高,穩(wěn)定性高,為敵磺鈉殘留量的測(cè)定提供了新的思路。

    圖1 敵磺鈉及其代謝物N,N-二甲基苯胺的結(jié)構(gòu)式

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    N,N-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)品(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);乙腈(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);無水硫酸鎂(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);C18(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);PSA (上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);甲醇(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);氯化鈉(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)儀器

    安捷倫 7890A-5977B GC-MS(美國安捷倫公司);電子天平(德國 Sartorius公司);離心機(jī)(德國Sigma公司);渦旋儀(美國SCILOGEX公司);微孔濾膜(20 μm,上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);超聲清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司)。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

    用電子天平稱取 20.00 mgN,N-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)品,置于避光離心管中,加入1 mL甲醇溶液,使其完全溶解,得到20 mg/mL供試母液,在4 ℃條件下,保存待用(保存周期少于5 d)。

    1.3.2 樣品的前處理

    把茭白樣品切成1~2 cm的碎塊充分混勻后,用四分法縮分樣品。再取150 g置于食品粉碎機(jī)中攪碎。從中稱取5 g (±0.001 g)置于50 mL離心管中,加入5 mL水、10 mL乙腈,充分震蕩提取15 min,然后加入1.5 g氯化鈉、4 g無水硫酸鎂,快速震蕩后冰浴,放入離心機(jī)8 000 r/min離心3 min。取上層清液1.5 mL置于2 mL離心管中,加入150 mg無水硫酸鎂、50 mg C18和50 mg PSA。充分震蕩后,放入離心機(jī)8 000 r/min離心3 min。取上層清液用0.22 μm的濾膜過濾后,置于棕色進(jìn)樣瓶,送GC-MS檢測(cè)。樣品設(shè)3個(gè)重復(fù)。

    1.3.3 氣相及質(zhì)譜條件

    進(jìn)樣口溫度 280 ℃,不分流進(jìn)樣,柱流速1 mL/min。采用程序升溫法:起始溫度 35 ℃,以10 ℃/min的速度升至120 ℃,保持120 ℃ 1 min,繼續(xù)以30 ℃/min的速度升溫至280 ℃,維持280 ℃10 min。接口溫度280 ℃,離子源230 ℃,四級(jí)桿150 ℃,電子轟擊源(EI) 70 eV。N,N-二甲基苯胺的定量離子120,定性離子77。

    2 試驗(yàn)結(jié)果

    2.1 線性方程

    取一定量的N,N-二甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈稀釋成200、100、50、20、10 μg/L的梯度溶液,同時(shí)加入定量的萘作為內(nèi)標(biāo)物。以標(biāo)準(zhǔn)品的濃度作為橫坐標(biāo),相對(duì)響應(yīng)值作為縱坐標(biāo),繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,得到線性回歸方程y=0.003 3x+0.005 8,R2=0.999 4,線性關(guān)系良好。

    2.2 回收率

    選取不添加敵磺鈉和N,N-二甲基苯胺的茭白樣品進(jìn)行添加回收率測(cè)定。稱取已粉碎的茭白 5 g置于50 mL離心管中,加入10 μL不同濃度的N,N-二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)品溶液,使茭白中N,N-二甲基苯胺添加濃度為25、50、100 μg/kg,每個(gè)濃度設(shè)置5個(gè)重復(fù),按1.3.2和1.3.3節(jié)的試驗(yàn)步驟進(jìn)行樣品處理與檢測(cè)。回收率結(jié)果如表1所示。

    表1 回收率測(cè)定結(jié)果

    2.3 檢出限

    通過不斷減少N,N-二甲基胺在茭白空白基質(zhì)中的添加量,最終測(cè)定N,N-二甲基胺在茭白中的最小檢出限為10 μg/kg,檢測(cè)譜見圖2,N,N-二甲基胺的保留時(shí)間為9.6 min。

    圖2 茭白樣品中添加10 μg/kg N,N-二甲基苯胺的色譜圖

    3 結(jié)果與討論

    敵磺鈉是目前常用的殺菌劑,被廣泛應(yīng)用于一些土傳病害的防治。敵磺鈉具有促進(jìn)茭白孕茭和茭白膨大的作用,故敵磺鈉的施用在茭白種植過程中不可或缺。農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥、其代謝物、降解物和其他轉(zhuǎn)化物的總稱[8]。本文通過建立GC-MS檢測(cè)敵磺鈉代謝物N,N-二甲苯胺的方法對(duì)敵磺鈉在茭白中的殘留進(jìn)行表征。該檢測(cè)方便快速,解決了之前由于敵磺鈉見光易分解造成的回收率差,重現(xiàn)性低的問題,為茭白中敵磺鈉的檢測(cè)提供了新思路。

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