15-5PH不銹鋼CCT曲線與固溶冷卻方式研究

特日格樂，張玉妥，2

(1.沈陽理工大學 材料科學與工程學院，沈陽 110159；2.中國科學院金屬研究所 沈陽材料科學國家(聯(lián)合)實驗室，沈陽 110016)

15-5PH不銹鋼通過固溶強化、相變強化以及時效強化來獲得高強度、高韌性和高耐蝕性。因此廣泛應(yīng)用于飛機發(fā)動機支架、核反應(yīng)堆控制棒、泵軸、軸承等領(lǐng)域[1]。15-5PH不銹鋼的熱處理過程主要為固溶處理和時效處理[2]。

鋼的熱處理都是從高溫連續(xù)冷卻至低溫，過冷奧氏體在一個溫度范圍內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變，這種轉(zhuǎn)變可變的外部因素就是過冷奧氏體的冷卻速度。研究連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變實質(zhì)上就是研究冷卻速度對過冷奧氏體分解及分解產(chǎn)物的影響，這種影響通過溫度起作用。

從連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(Continuous Cooling Transformation，CCT)上可以獲得真實的鋼臨界淬火速度vc，臨界淬火速度表示鋼接受淬火的能力，亦表示鋼淬火獲得馬氏體的難易程度，其是研究鋼的淬透性、合理選擇鋼材和制定正確的熱處理工藝的重要依據(jù)之一[3]。

鋼的CCT曲線在探究新工藝中有著舉足輕重的作用，可以清晰地解釋鋼冷卻時的組織演化及不同冷卻速度對相變的影響。為掌握鋼在不同熱處理工藝下的室溫組織情況并對后續(xù)的力學性能可能產(chǎn)生的影響，必須了解15-5PH不銹鋼的不同冷速冷卻后的組織演化，并據(jù)此來制定合理的熱處理工藝，獲得較好的綜合力學性能。本文研究15-5PH不銹鋼的CCT曲線，根據(jù)CCT曲線制定合理的固溶冷卻方式。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

本實驗所用材料為15-5PH不銹鋼。實驗材料采用50kg真空熔煉爐煉成，鍛造工藝為1170℃保溫4h，始鍛溫度1170℃，終鍛溫度950℃，三鐓三拔后，形成截面尺寸為60mm×60mm的方棒，鍛后空冷。熱膨脹法測定相變點及CCT曲線的樣品規(guī)格為φ3mm×10mm。15-5PH不銹鋼具體成分如表1所示。

表1 15-5PH不銹鋼化學成分 %

1.2 實驗方法

應(yīng)用膨脹法測定CCT曲線，利用L78RITA快速淬火熱膨脹儀將φ3mm×10mm試樣真空感應(yīng)加熱到奧氏體狀態(tài)，程序控制冷卻速度，且從不同冷卻速度的膨脹曲線上確定轉(zhuǎn)變開始點、轉(zhuǎn)變終了點所對應(yīng)的溫度和時間，將實驗測得的數(shù)據(jù)標在溫度-時間對數(shù)坐標中，連接相同意義的點便可得到CCT曲線。

實驗采用日本RigaKu株式會社SmartLab型號的X射線衍射儀，實驗樣品經(jīng)研磨拋光后需用30%的高氯酸酒精電解拋光去除表面應(yīng)力，使衍射峰信息更為準確。采用美國FEI公司QUANTA450型號的掃描電鏡，附屬配件為二次電子探頭、能譜儀(EDS)。實驗樣品經(jīng)過FeCl3腐蝕劑進行腐蝕，便于成像觀察。

將鍛態(tài)15-5PH不銹鋼加熱到1040℃固溶處理1h，然后以空冷、水冷、油冷等不同冷卻方式冷卻至室溫，再經(jīng)550℃×4h時效處理后測定力學性能。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 相變溫度的測定

15-5PH不銹鋼的固溶溫度在1000～1100℃，過低的固溶溫度導會導致合金元素不能充分溶解到基體中，使得在隨后的時效過程中不能很好地析出Cu相；過高的固溶溫度會導致晶粒粗大、合金元素溶解得過于充分等，以至于增大奧氏體的穩(wěn)定性并降低Ms線溫度，使得冷卻后的馬氏體含量變少，殘余奧氏體含量變多。文獻[4]證明，15-5PH不銹鋼的最佳固溶溫度為1040℃、最佳固溶時間為1h。

圖1所示是利用熱膨脹法測定15-5PH不銹鋼的相變點，升溫速率為5℃/min，降溫為0.02℃/s，以極慢近乎于平衡態(tài)的速率冷卻，通過在升溫和降溫過程中體積膨脹與收縮所導致的曲線上線性偏離，據(jù)此利用切線法來準確測定各個相變溫度點。所測得的15-5PH不銹鋼的相變點分別為Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，其中Ms點的數(shù)值與式(1)所計算出的較為吻合[5]。

(1)

圖1 冷卻速率為0.02℃/s 15-5PH不銹鋼熱膨脹曲線

2.2 CCT曲線

本實驗是在L78RITA快速淬火熱膨脹儀器上完成的，將φ3mm×10mm的樣品以5℃/min的升溫速率升溫至1040℃，再分別以0.02℃/s、0.05℃/s、0.1℃/s、0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s的降溫速率降溫至室溫[6]。

利用Origin軟件將不同冷卻速度的曲線與其相應(yīng)的相變點結(jié)合，繪制出15-5PH不銹鋼的CCT曲線，如圖2所示。將樣品在1040℃保溫10min，使其奧氏體均勻化，再按不同冷卻速度冷卻，發(fā)現(xiàn)15-5PH不銹鋼的Ms、Mf均無明顯變化。從圖2中得知，15-5PH不銹鋼的相變過程中不論以何種冷速冷卻只有馬氏體相變[7]，而且所有Mf點都在室溫以上，說明殘余奧氏體含量極小。圖3為固溶態(tài)樣品的XRD衍射峰，從圖3可知幾乎沒有殘余奧氏體。由此得知15-5PH不銹鋼因含有較高的Cr含量而具有良好的淬透性，因此固溶處理后的組織以板條馬氏體為主。

圖2 15-5PH不銹鋼CCT曲線

圖3 固溶態(tài)XRD衍射圖譜

冷卻速度對過冷奧氏體的形核率和生長速度有很大影響，決定過冷奧氏體的分解和馬氏體的形成速度。冷卻速度小時，過冷度也小，相變驅(qū)動力較小，轉(zhuǎn)變速度也很小，所以形核質(zhì)點少，形核能力弱；冷卻速度變大時，過冷度相應(yīng)增大，相變驅(qū)動力增加，奧氏體轉(zhuǎn)變速度變大，形核能力強，形核率高，因此冷卻速度對于奧氏體晶粒的細化有重要作用。

圖4為0.05℃/s、0.5℃/s、5℃/s、20℃/s不同冷卻速度下的SEM圖像，隨著冷卻速度的變化，其晶粒的大小以及板條馬氏體的板條束大小無明顯差異。圖5為經(jīng)過20℃/s冷卻速度的樣品SEM圖像，從圖5可見其組織為板條馬氏體組織+NbC析出相[8]，在固溶態(tài)樣品中發(fā)現(xiàn)的NbC析出相為稱為一次析出相，在冶煉凝固中形成，并在固溶處理以及時效處理過程中一直存在，對于15-5PH不銹鋼的屈服強度有提升作用。

圖4 樣品冷卻SEM圖像

圖5 經(jīng)過20℃/s冷卻速度的樣品SEM圖像

2.3 固溶冷卻方式比較

從圖2的CCT曲線中得知，不同冷速對馬氏體相變過程的影響不大，但研究固溶處理時的冷卻方式對時效處理后的力學性能影響極其重要。圖6所示為經(jīng)過1040℃的固溶處理后分別采用空冷、水冷、油冷等不同冷卻方式冷卻至室溫，再經(jīng)550℃×4h的時效處理后的力學性能[9]。

圖6 不同冷卻方式下的力學性能

從圖6中得知，以水冷方式冷卻的工藝其屈服強度、抗拉強度和低溫沖擊功均較空冷、油冷方式高[10]。這是由于馬氏體沉淀硬化鋼、馬氏體時效鋼這類時效強化鋼，經(jīng)過高溫固溶處理后冷卻至室溫時為過飽和固溶體狀態(tài)，在這種狀態(tài)下有著大量的過飽和淬火空位，冷卻速度越快，淬火空位就越多，作為一種點缺陷，對屈服強度的貢獻也就越大。在后續(xù)時效處理過程中，析出相的形核也將最先在此類缺陷處長大。三種冷卻方式里，水冷的冷卻速度最快，其淬火空位比其他兩種冷卻方式多，因此相同的時效處理工藝下，水冷的強度最高。同理，因為水冷的冷卻速度最快，因此其固溶體的過飽和度較高，這種狀態(tài)為亞穩(wěn)態(tài)，經(jīng)自發(fā)人工時效時會分解脫溶；正因為穩(wěn)定性不如其他兩種方式，所以在時效處理過程中馬氏體易轉(zhuǎn)變?yōu)槟孀儕W氏體，導致低溫沖擊功的升高。

3 結(jié)論

(1)利用熱膨脹測得15-5PH不銹鋼的相變點分別為Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，固溶處理為在1040℃保溫1h，這時的組織為板條馬氏體和一次析出相NbC。

(2)研究了15-5PH不銹鋼的CCT曲線，發(fā)現(xiàn)不論冷卻速度怎樣變化都只有馬氏體相變，并且冷卻速度的大小對15-5PH不銹鋼的馬氏體相變點影響不大，由于Ms、Mf點均在室溫以上，所以可以認為固溶處理后的殘余奧氏體含量幾乎為零。

(3)根據(jù)CCT曲線實驗了不同冷卻方式下的綜合力學行性能，證實固溶后以水冷的方式15-5PH不銹鋼綜合力學性能最佳。