攪拌摩擦加工制備Al2O3增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的組織與性能分析

王 輝，孫煥煥，任益博，馮 楊，巴豪強(qiáng)，王 嶄

(1.上汽通用(沈陽)北盛汽車有限公司 沖壓車間，沈陽110044； 2.沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159)

攪拌摩擦加工(Friction Stir Processing，F(xiàn)SP)是一種可用于制備顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的新技術(shù)，該方法依靠攪拌摩擦產(chǎn)生的熱和劇烈的塑性變形來細(xì)化晶粒、分散增強(qiáng)相，從而大幅度提高材料的性能[1-2]。

作為一種固相加工方法，攪拌摩擦加工已經(jīng)在制備顆粒增強(qiáng)鋁基及鎂基復(fù)合材料方面取得了一定的成果[3-4]。金玉花等[5]采用攪拌摩擦加工方法制備鋁基SiC復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)經(jīng)4道攪拌摩擦加工后，SiC顆粒均勻彌散地分布在鋁合金基體中，復(fù)合材料的硬度是基體的1.5倍。宋超群[6]分別以納米ZrO2、Al2O3和AlN顆粒作為增強(qiáng)體，采用攪拌摩擦加工方法在6061-T6鋁合金表面制備鋁基復(fù)合材料，研究表明由于細(xì)晶強(qiáng)化和顆粒強(qiáng)化作用，三種經(jīng)過表面加工后獲得的復(fù)合材料的硬度和耐磨損性能均優(yōu)于鋁合金基體。陳洪美等[7]通過攪拌摩擦加工制備出納米ZrO2增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，并研究了ZrO2體積分?jǐn)?shù)對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。姚立群等[8]分別將納米Si3N4粒子和SiO2粒子添加到AZ31鎂合金中，進(jìn)行攪拌摩擦加工處理，所得復(fù)合材料具有很高的熱穩(wěn)定性。

目前，關(guān)于攪拌摩擦加工制備顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的研究主要通過選擇增強(qiáng)顆粒種類、優(yōu)化加工工藝參數(shù)等來制備組織和性能優(yōu)良的復(fù)合材料[9]。但要實(shí)現(xiàn)攪拌摩擦加工制備的不同種類顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用，很多工作仍待深入研究。本文采用3道攪拌摩擦加工技術(shù)在ZL102鋁合金中添加Al2O3陶瓷顆粒制備鋁基復(fù)合材料，研究該復(fù)合材料的微觀組織、力學(xué)性能和磨損性能，并對拉伸斷口和磨損表面進(jìn)行探討與分析。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)所用基材為尺寸200mm ×100mm×12mm的ZL102鋁合金板材，其主要化學(xué)成分見表1。ZL102鋁合金顯微組織照片如圖1所示。

表1 ZL102鋁合金化學(xué)成分 wt.%

由圖1可見，鑄態(tài)合金α-Al枝晶粗大，Al-Si共晶組織分布于α-Al的枝晶之間。制備復(fù)合材料所用的增強(qiáng)相為Al2O3陶瓷顆粒，粒度尺寸30～70μm，形貌如圖2所示。

圖2 Al2O3增強(qiáng)顆粒形貌

試驗(yàn)采用X6136C萬能銑床作為攪拌摩擦加工設(shè)備。攪拌頭材料為熱處理態(tài)H13鋼，硬度HRC55，軸肩直徑18mm，針長6.0mm，螺距1.2mm。

復(fù)合材料的主要制備流程為：基材表面打孔→預(yù)置顆?！鷶嚢枘Σ良庸ぁＴ囼?yàn)采用ZHX-13型號的臺式鉆床，在基材上打直徑2.0mm深度3.0mm的盲孔，孔間距2.0mm。開孔后的基材用丙酮去除油污后，冷風(fēng)吹干。將Al2O3顆粒粉末和酒精加入器皿內(nèi)，用玻璃棒攪拌成混合乳液；用吸管將乳液滴入盲孔內(nèi)，酒精自然揮發(fā)后顆粒留在孔內(nèi)，重復(fù)該步驟直至顆粒填實(shí)小孔。攪拌摩擦加工時(shí)，攪拌頭沿著盲孔中心旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速1100r/min；加工速度25mm/min；攪拌頭傾角2°；下壓量1mm；加工道次3道，重疊率100%，所得攪拌區(qū)記為FSP制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料試樣。

將攪拌摩擦加工制備好的復(fù)合材料沿橫截面進(jìn)行金相試樣截取，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氫氟酸進(jìn)行腐蝕。采用Axiovert 200 MAT光學(xué)顯微鏡(Optical Microscope，OM)和S-3400N型掃描電鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)觀察微區(qū)組織。采用HVS-50型顯微硬度儀測量硬度，加載載荷為5kg，加載時(shí)間為10s，多次打點(diǎn)取平均值。采用Instron-3365電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，復(fù)合材料的拉伸試樣垂直于攪拌摩擦加工方向截取，保證攪拌區(qū)位于試樣標(biāo)距內(nèi)，試樣尺寸和示意圖見圖3，尺寸單位為mm。拉伸后的試樣用SEM進(jìn)行斷口形貌觀察。采用MMW-1A摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試復(fù)合材料的耐磨性能，磨損模式為銷盤式。銷釘試樣取自攪拌摩擦加工中心區(qū)的復(fù)合材料，尺寸φ4.8mm×12mm，對磨材料為淬火態(tài)45號鋼，硬度HRC55左右。磨損過程中，載荷40N，滑動速度2.3m/min，磨損時(shí)間設(shè)定30min。實(shí)驗(yàn)前后分別用精度為0.0001g的分析天平測量試樣的重量，計(jì)算單位面積上的磨損量。作為對比，未處理的ZL102鋁合金基材采用與復(fù)合材料同樣的方法進(jìn)行硬度、拉伸和磨損試驗(yàn)。

圖3 拉伸試樣尺寸及截取示意圖(mm)

2 結(jié)果與討論

2.1 鋁基復(fù)合材料的微觀組織

圖4a和圖4b分別為采用攪拌摩擦加工制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的金相組織和掃描電鏡照片。由圖4a可見，經(jīng)3道攪拌摩擦加工后，原來ZL102基材中粗大的α-Al枝晶被破碎，經(jīng)過塑性變形和再結(jié)晶后，組織得到明顯細(xì)化，共晶Si和加入的Al2O3顆粒一起呈彌散態(tài)均勻地分布在鋁合金基體中。觀察圖4b可以發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料中的較大的Al2O3顆粒與添加的原始顆粒(圖2)相比，外觀發(fā)生了一定的改變，個(gè)別顆粒棱角受損，尺寸減小，且還有一些尺寸較小的細(xì)碎Al2O3零星的分布在鋁合金中。這是由于攪拌摩擦加工過程中，強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌帶動Al2O3顆粒和鋁合金基體一起旋轉(zhuǎn)、流動、混合[10]，鋁合金基體隨攪拌頭旋轉(zhuǎn)流動所產(chǎn)生的剪切應(yīng)力使部分Al2O3顆粒的棱角發(fā)生破碎，多次攪拌摩擦加工后Al2O3變?yōu)榇笮〔灰坏念w粒分散在基體中。仔細(xì)觀察圖4b還可以發(fā)現(xiàn)，所有Al2O3顆粒都牢固的嵌入鋁合金之中，且與基體緊密結(jié)合。

圖4 攪拌摩擦加工制備的復(fù)合材料形貌

2.2 鋁基復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖5為添加Al2O3顆粒攪拌摩擦加工制備的鋁基復(fù)合材料和ZL102鋁合金平均顯微硬度對比圖。

圖5 鋁基復(fù)合材料和ZL102的顯微硬度對比

由圖5可見，ZL102基材的顯微硬度為46.7HV，復(fù)合材料的平均硬度為54.7HV，其硬度比基體合金提高了17.1%。結(jié)合前面組織觀察結(jié)果，分析可知，復(fù)合材料的顯微硬度明顯優(yōu)于鋁合金基體的主要原因有兩個(gè)方面：(1)由于復(fù)合材料制備過程中攪拌摩擦加工對鋁合金基體組織的強(qiáng)烈塑性變形導(dǎo)致的晶粒大幅減小，起到了細(xì)晶強(qiáng)化作用[11]；(2)攪拌摩擦加工使基體中Si顆粒和添加的Al2O3增強(qiáng)相均勻分散，對鋁基體具有彌散強(qiáng)化作用。

表2為拉伸試驗(yàn)得到的攪拌摩擦加工制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和其基體ZL102的性能結(jié)果。通過對比可以發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度68.12MPa，抗拉強(qiáng)度179.36MPa，分別較其基體合金提高了8.0%和29.6%。同時(shí)斷后伸長率也大大提高，表現(xiàn)出較好的塑性變形能力。

表2 拉伸試驗(yàn)結(jié)果

為進(jìn)一步分析Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料拉伸試樣的斷裂模式，將拉斷后的復(fù)合材料及其基體合金斷口進(jìn)行掃描電鏡觀察。圖6a為鑄態(tài)ZL102試樣拉伸斷裂后的整體形貌，其斷口由撕裂棱、解理面和韌窩組成，表現(xiàn)為混合斷裂特征。圖6b為斷裂解理面的放大照片，呈現(xiàn)脆性斷裂特征。圖7a為該復(fù)合材料拉伸斷口的整體形貌，整個(gè)斷口均由韌窩組成，表現(xiàn)為典型的塑性斷裂特征。將斷裂表面局部放大(圖7b)，可以看到韌窩大小不一，仔細(xì)觀察可在個(gè)別大韌窩內(nèi)部發(fā)現(xiàn)添入的Al2O3顆粒。

圖6 ZL102拉伸斷口

圖7 攪拌摩擦加工制備的復(fù)合材料拉伸斷口

以上研究結(jié)果表明，攪拌摩擦加工制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有較好的強(qiáng)度和塑性。分析原因有：3道攪拌摩擦加工處理，使得復(fù)合材料中的外加Al2O3顆粒均勻分布，起到很好的增強(qiáng)效果，有助于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高。此外，攪拌摩擦加工后，復(fù)合材料與基體合金相比，晶粒的強(qiáng)烈細(xì)化導(dǎo)致晶界顯著增多，晶界對位錯(cuò)滑移的阻礙使位錯(cuò)運(yùn)動受阻，也在一定程度上提高了材料的強(qiáng)度[12]。

2.3 鋁基復(fù)合材料的磨損性能

為獲得較為準(zhǔn)確的耐磨結(jié)果，試驗(yàn)對制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和ZL102基體合金均制備3個(gè)磨損試樣，磨損后，兩種試樣的磨損失重按照如公式(1)進(jìn)行計(jì)算，獲得磨損率的平均值。

Q=(m1+m2+m3)/TS

(1)

式中：Q為磨損率mg/(min·mm2)；m1為第一組磨損前后質(zhì)量差(mg)；m2為第二組磨損前后質(zhì)量差(mg)；m3為第三組磨損前后質(zhì)量差(mg)；T為磨損時(shí)間(min)；S為3個(gè)試樣的總磨損面積(mm2)。

經(jīng)計(jì)算得到ZL102的磨損率為0.011mg/(min·mm2)；復(fù)合材料的磨損率為0.007 mg/(min·mm2)。從磨損率的數(shù)據(jù)可以看出，復(fù)合材料的磨損率相對鋁合金基體下降了36.4%，抗磨損性能要明顯好于其基體鋁合金。

為進(jìn)一步分析復(fù)合材料的抗磨機(jī)理，將磨損后的兩種試樣分別放在SEM下觀察磨損表面形貌。圖8a和圖8b分別為ZL102基體和攪拌摩擦加工制備的Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的磨損表面。由圖8可見，相同磨損條件下，ZL102表面的犁溝呈平行、連續(xù)狀，且較深，局部還可觀察到即將脫落的磨屑；而復(fù)合材料表面的犁痕相對平坦，且可觀察到一些Al2O3增強(qiáng)顆粒的輪廓。

將圖8b中的磨損表面進(jìn)一步放大觀察(見圖8c)，可以看到磨損后的Al2O3的顆粒表面非常平整，無明顯磨痕出現(xiàn)?？梢耘袛?，磨損過程中高硬度Al2O3陶瓷顆粒的存在提高了鋁基復(fù)合材料的相對耐磨性能[13]，同時(shí)其周圍相對質(zhì)軟且塑性良好的鋁合金基體對Al2O3顆粒起到支撐和緩沖的作用，故復(fù)合材料具有較低的磨損失重。而且，從圖8c也可以看出，復(fù)合材料經(jīng)磨損后，Al2O3顆粒仍與基體鋁合金保持緊密結(jié)合的狀態(tài)，只有個(gè)別顆粒的棱角在磨損時(shí)發(fā)生了破裂。

圖8 磨損試樣表面照片

3 結(jié)論

采用攪拌摩擦加工方法制備Al2O3顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，并對復(fù)合材料的微觀組織、力學(xué)性能和磨損性能進(jìn)行分析，主要結(jié)論如下。

(1)攪拌摩擦加工制備的復(fù)合材料，基體合金組織得到明顯細(xì)化，Al2O3增強(qiáng)顆粒與基體合金結(jié)合緊密且分散均勻。

(2)復(fù)合材料的硬度比基體合金提高了17.1%，平均抗拉強(qiáng)度提高了29.6%，達(dá)到179.36MPa。斷后伸長率為8.69%，呈塑性斷裂特征。

(3)復(fù)合材料具有更好的抗磨損性能，這主要?dú)w因于高硬度Al2O3陶瓷顆粒對復(fù)合材料的強(qiáng)化。