《煤中全水分的測定方法》標(biāo)準(zhǔn)修訂的解析

單永林(國家能源費縣發(fā)電有限公司，山東 臨沂 273421)

0 引言

全水分含量是電廠用煤的一項重要指標(biāo)，它是確定煤質(zhì)和計價的主要依據(jù)之一，對電廠的運行管理和鍋爐安全運行都有重大影響，同時它還是發(fā)電廠準(zhǔn)確計算標(biāo)準(zhǔn)煤耗，調(diào)整經(jīng)濟運行的重要參數(shù)。煤中水分含量變化很大，如何獲得準(zhǔn)確的全水分含量數(shù)據(jù)，對燃料采制化工作提出了更高的要求。GB/T 211—2017《煤中全水分的測定方法》[1]于2018年4月1日開始實施。相比于GB/T 211—2007版[2]，新版國標(biāo)主要進行了四項技術(shù)內(nèi)容變化，同時進行了多項細節(jié)變動，與2007版保持連續(xù)性，其科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，與時俱進，與燃煤采制國標(biāo)一脈相承，連貫性和針對性加強，對試驗操作具有更為明確的指導(dǎo)意義。

1 新版國標(biāo)主要技術(shù)內(nèi)容變化

在2017新版標(biāo)準(zhǔn)的前言中列舉了該標(biāo)準(zhǔn)的四項主要技術(shù)內(nèi)容變化，可將其合并成三部分。

(1)刪除了07版測定方法中的方法C(微波干燥法)，將附錄A中的微波干燥法定性為資料性附錄，如圖1所示。

圖1 新標(biāo)準(zhǔn)試驗方法分類

07版標(biāo)準(zhǔn)將全水分的測定方法分為三種，分別為方法A兩步法、方法B一步法以及方法C微波干燥法，并且將微波干燥法作為規(guī)范性附錄收錄在附錄A中。2017版將測定方法重新改回A、B兩種，微波干燥法僅作為資料性附錄收錄在附錄A中。

一般標(biāo)準(zhǔn)的附錄有兩種，一種是規(guī)范性附錄，一種是資料性附錄，二者都屬于標(biāo)準(zhǔn)的可選要素。規(guī)范性附錄屬于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素之一，它給出標(biāo)準(zhǔn)正文的附加條款，一般由正文中以“遵照附錄A的規(guī)定”這樣的一個形式來引用，因此和標(biāo)準(zhǔn)的正文一樣，是要執(zhí)行的。2007版標(biāo)準(zhǔn)中在前言以及附錄中明確寫到附錄A為規(guī)范性附錄。資料性附錄是屬于標(biāo)準(zhǔn)的資料性補充要素之一，它給出對理解或使用標(biāo)準(zhǔn)起輔助作用的附加信息，因此不是按照要求的口氣來陳述的，可以執(zhí)行也可以不執(zhí)行。2017版在標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍里以加注的形式提到微波干燥法：“本標(biāo)準(zhǔn)還給出了用于全水分快速測定的微波干燥法，適用于煙煤和褐煤，參見附錄A”。這里的附錄，起參考補充作用，是資料性附錄。

由此可見，新版標(biāo)準(zhǔn)將微波干燥法由規(guī)范性附錄改為資料性附錄，其實就是降低了該種方法的信用等級。研究人員在實踐統(tǒng)計中發(fā)現(xiàn)該種方法在測試過程中會出現(xiàn)一些不穩(wěn)定狀況。例如煤樣中混有肉眼無法辨出的極性物質(zhì)或者干草等易燃物時，檢測過程易引起煤樣燃燒等情況，另外微波輻射也導(dǎo)致該方法在實際應(yīng)用中受限。工作中如何判斷微波干燥法測定結(jié)果準(zhǔn)確與否？2007版中規(guī)定使用該方法只需要實驗證明其測定結(jié)果與方法B也就是一步法中<6mm煤樣的測定結(jié)果一致即可。而在新版標(biāo)準(zhǔn)要求該設(shè)備的測定結(jié)果要與方法A1，也就是兩步法中的通氮干燥法的測定結(jié)果一致。GB/T 211標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的仲裁方法就是A1，以此比對其實就是提高了微波干燥法的使用門檻。只有經(jīng)過驗證結(jié)果足夠可靠才可使用，所以今后采用兩步法中的通氮干燥法對微波干燥設(shè)備進行驗收和比對驗證將成為評價準(zhǔn)則。

(2)在方法B1中增加了13mm試樣。方法B1是指一步法的通氮干燥法，2007版中只有一種6mm試樣的試驗方法，2017版在方法提要里增加了13mm這種方法(見圖1))，但是對方法中具體的通氮干燥箱的規(guī)格要求、具體測定步驟包括稱樣質(zhì)量、不同煤種的干燥時間等細節(jié)卻只字未提。筆者認(rèn)為之所以在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)這樣模糊的規(guī)定，說明該方法目前還不成熟，雖在理論上是可行的，但在工作中實用性太低，需要進一步驗證。

(3)增加了制樣過程中空氣干燥的水分損失補正。盡管全水分煤樣在制樣過程中采用的方法和設(shè)備應(yīng)該對全水分的結(jié)果沒有實質(zhì)性偏倚，但是煤樣若存在破碎過程中有水分損失或者煤樣過濕不能順利縮分等情況，會先對煤樣進行空氣干燥，然后再進行下一步制樣操作，這無疑會產(chǎn)生水分損失。2007版標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定了煤樣在運送過程中的水分損失補正，在實際工作中對制樣過程的水分損失進行補正同樣是保證結(jié)果真實準(zhǔn)確的重要一環(huán)。

因此全水分煤樣的水分損失應(yīng)該包括制樣過程的水分損失和運送過程的水分損失，筆者認(rèn)為在工作中還應(yīng)該考慮到化驗室接收樣品后，若發(fā)生意外不能立即測定的狀況時樣品放置過程中的水分損失。為此新標(biāo)準(zhǔn)特別給出了制樣過程中存在煤樣水分損失的處理方法，通過計算公式計算得出。化驗室收到煤樣后按試驗方法測定全水，再根據(jù)制樣過程測得的水分損失進行補正才能得出最后結(jié)果。目前很多單位水分損失補正這項工作還沒開展，但是隨著燃料標(biāo)準(zhǔn)化和智能化建設(shè)的推進，今后也將會納入標(biāo)準(zhǔn)管理。

2 新版國標(biāo)其他細節(jié)變動

與舊版國標(biāo)相比，2017版標(biāo)準(zhǔn)在很多細節(jié)方面進行了技術(shù)修訂，同時也糾正了舊標(biāo)準(zhǔn)排版不當(dāng)問題，增加了不改變技術(shù)內(nèi)容的說明指示等一些編輯性修改。

(1) A2和B2干燥方式不適用于易氧化的煙煤?？諝飧稍锓ú贿m用于褐煤的全水分測定，是不是所有煙煤都適合空氣干燥法測定呢？新標(biāo)準(zhǔn)給出了否定的答案。煙煤種類眾多，其中長焰煤與褐煤非常接近，因此在測定方法適用煤種上就不能根據(jù)理論上煤種的分類進行一刀切，新標(biāo)準(zhǔn)“不適用易氧化的煙煤”這個特別說明顯然是更加科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)了。

(2)對于粒度規(guī)定方面的改動。2007版中在提到煤樣粒度時都是“粒度<13mm(或6mm或3mm)”這樣的說法，新版標(biāo)準(zhǔn)中去掉了小于號。現(xiàn)行GB/T 474—2008[3]等有關(guān)煤樣制備的標(biāo)準(zhǔn)中，煤樣只有兩種情況需要全部過篩，就是3mm煤樣全部過圓孔篩和0.2mm一般分析試驗煤樣全部過篩。這樣舊版標(biāo)準(zhǔn)中粒度<13mm這樣的提法其實是不可能的，制樣的時候沒有全部通過13mm篩，全水分測試的煤樣粒度<13mm明顯是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?。因此新?biāo)準(zhǔn)將小于號去掉，13mm煤樣即標(biāo)稱最大粒度為13mm，指13mm篩上物質(zhì)量不大于5%，與GB/T 474—2008制樣程序相符合。

(3)在試劑和材料中增加了對取樣器具的規(guī)格要求。現(xiàn)行GB/T 474、GB/T 475[4]等煤樣采制標(biāo)準(zhǔn)中對操作器具的開口尺寸是有明確要求的，防止因取樣器開口太小，大粒度煤樣被舍棄造成采制誤差。煤質(zhì)化驗取樣稱量同樣會出現(xiàn)類似誤差，新標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定“取樣器具適用于13mm或6mm試樣，開口尺寸至少為相應(yīng)粒度的3倍”。

另外對氮氣的要求更明確，由“純度99.9%”變?yōu)椤凹兌取?9.9%”。高純度氮氣中含氮量越高相對含氧量就會越小，可進一步降低煤樣在測試中被氧化的可能性。

(4)調(diào)整試驗器材的歸屬。標(biāo)準(zhǔn)中測試使用的淺盤與玻璃稱量瓶的規(guī)格要求，2007版歸屬在儀器設(shè)備部分，2017版將其調(diào)整到材料與試劑中體現(xiàn)，重新排版糾正了分類的不恰當(dāng)。

(5)刪除煤樣制備規(guī)定，綜述被接收樣品的要求。標(biāo)準(zhǔn)的第六部分是樣品(筆者認(rèn)為稱其為樣品的接收更為準(zhǔn)確)，基于煤樣制備不屬于化驗范疇，新標(biāo)準(zhǔn)刪除煤樣如何縮分以及使用何種容器盛裝部分，將化驗室所接收樣品言簡意駭?shù)鼐C述為“按照GB/T 474或GB/T 19494.2的規(guī)定制備出全水分試樣”以及接收試樣的最小質(zhì)量。

(6)合并闡述化驗室在接到全水分樣品后的驗收工作?；炇医邮諛悠泛髲?fù)查稱重，其水分損失補正分兩種情況，舊標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容分散，新標(biāo)準(zhǔn)將其合并闡述，更加系統(tǒng)化也更符合化驗流程。

(7)測定內(nèi)在水分其檢查性干燥由2%改為2.0%以下不必進行。內(nèi)在水分測定稱樣質(zhì)量稱準(zhǔn)至0.001g，用萬分天平一般保留為小數(shù)點后兩位。雖然全水分的結(jié)果要求是保留小數(shù)點后一位，但是根據(jù)數(shù)據(jù)修約規(guī)則，應(yīng)該對測試數(shù)據(jù)最后結(jié)果進行一次性修約，計算過程是不能修約的。所以測定內(nèi)在水分其檢查性干燥由2%改為2.0%以下不必進行，在文字表述上更加嚴(yán)謹(jǐn)，對操作過程也有更準(zhǔn)確的指導(dǎo)意義。

(8)在附錄A中完善了微波干燥法內(nèi)容，增加了方法提要和方法的精密度要求。

(9)在試驗報告應(yīng)包括的信息中增加了“使用的方法”一項，以此區(qū)別“使用標(biāo)準(zhǔn)”。即依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為現(xiàn)行GB/T 211—2017，使用方法為該標(biāo)準(zhǔn)中的某一測試方法，需要具體表述。

3 結(jié)語

GB/T 211—2017《煤中全水分的測定方法》新版國標(biāo)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，其修訂內(nèi)容與時俱進，同時注重與燃煤采制國標(biāo)的一脈相承，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性、準(zhǔn)確性、統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性?；炄藛T只有從理論上深刻理解標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容涵義，才能按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化操作，從而得到全水分含量真實可靠的測定結(jié)果。