正交試驗(yàn)優(yōu)選山藥片氣體射流沖擊干燥工藝△

孟建升，蔣俊春，鄭志安，謝瑩霞，王偉麗，韓知利，肖紅偉

1.商丘市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河南 商丘 476001；2.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院，北京 100083；3.商丘市第一人民醫(yī)院，河南 商丘 476001

山藥為薯蕷科植物薯蕷DioscoreaoppositeThunb.的地下根莖，具有養(yǎng)胃補(bǔ)脾、生津益肺、澀精補(bǔ)腎等功效[1]。山藥主含淀粉、蛋白質(zhì)、賴(lài)氨酸、谷氨酸等多種營(yíng)養(yǎng)成分，多糖、黏蛋白、膽堿、尿囊素、多巴胺、甾醇類(lèi)等多種生物活性成分及Zn、Fe、Mn、Cu、Se等微量元素[2-4]。現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，山藥具有調(diào)脾胃、降血糖、調(diào)血脂、調(diào)節(jié)免疫、促進(jìn)細(xì)胞生長(zhǎng)、加快創(chuàng)傷愈合等藥理作用[3-5]。用于治療脾虛食少、久瀉不止、肺虛喘咳、腎虛遺精、尿頻、虛熱消渴等疾病[6]。

新鮮山藥含水率較高，皮薄、易損傷、不耐儲(chǔ)運(yùn)，干燥是延長(zhǎng)山藥貨架期的重要加工方法，目前山藥的干燥方法主要有熱風(fēng)[7]、微波[8]、紅外[9]、熱泵[10]、冷凍[11]、噴霧[12]、膨化[13]、真空干燥[14]等。氣體射流沖擊技術(shù)是一種新型的傳熱傳質(zhì)技術(shù)[15]，目前該技術(shù)已應(yīng)用于西洋參[16-18]、茯苓[19]、苜蓿[20]、西蘭花[21]、杏仁[22]、苦瓜[23]等的干燥。筆者前期以干燥時(shí)間、復(fù)水比、浸出物含量和尿囊素含量等為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)比了真空脈動(dòng)干燥、氣體射流沖擊干燥和紅外干燥3種方法的優(yōu)劣[24]，研究發(fā)現(xiàn)，氣體射流沖擊干燥技術(shù)在縮短干燥時(shí)間、保證干燥品質(zhì)方面均有顯著效果。

因此，本研究以氣體射流沖擊干燥技術(shù)為依托，以復(fù)水比、色澤、浸出物、尿囊素等為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究不同的干燥溫度、風(fēng)速、片厚對(duì)山藥氣體射流沖擊干燥品質(zhì)的影響，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝條件，以期獲得優(yōu)化工藝參數(shù)，為該技術(shù)應(yīng)用于山藥的干燥加工提供參考。

1 材料

1.1 儀器

氣體射流沖擊干燥機(jī)(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)與裝備實(shí)驗(yàn)室自制)主要由氣體射流沖擊主體裝置、溫濕度控制和采集系統(tǒng)組成；AUW-220D型電子天平(日本島津公司)；FW80型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)；SMY2000SF型色差儀(北京盛名揚(yáng)科技開(kāi)發(fā)有限公司)；Agilent-1260型液相色譜儀包括紫外檢測(cè)器。

1.2 試藥

尿囊素對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：111501-00202，純度：100%)；甲醇(分析純，天津市德恩化學(xué)試劑有限公司)；甲醇(色譜純，德國(guó)默克公司)；水為自制超純水。

山藥藥材購(gòu)自河南虞城，由商丘市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心王正波主任中藥師鑒定為薯蕷科植物薯蕷DioscoreaoppositeThunb.的根莖。

2 方法

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前期預(yù)試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，進(jìn)行山藥氣體射流沖擊干燥工藝的考察。各因素水平見(jiàn)表1。

表1 山藥氣體射流沖擊干燥工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)與試驗(yàn)參數(shù)

2.2 山藥片色澤測(cè)定分析

將山藥片用高速粉碎機(jī)粉碎，使用色差儀，按照CIE-LAB表色系統(tǒng)測(cè)量其色度L*、a*、b*值。其中，L*為明亮度，L*越大說(shuō)明山藥的色澤明亮度越高，其變化范圍是0(黑色)～100(白色)；a*為綠紅值，其變化范圍是-60～60，(a*=-60，表示純綠色，a*=60，表示純紅色)；b*為藍(lán)黃值，其變化范圍是-60～60，(b*=-60，表示純藍(lán)色，b*=60，表示純黃色)。測(cè)量后對(duì)處理組和原料總色澤差異值(ΔE)進(jìn)行評(píng)價(jià)，見(jiàn)公式(1)～(4)[25]。

(1)

(2)

(3)

(4)

2.3 山藥片的復(fù)水特性

復(fù)水能力是山藥制干品質(zhì)的一項(xiàng)重要評(píng)價(jià)指標(biāo)，復(fù)水能力保留越好，表明其干制品品質(zhì)越高。物料的復(fù)水能力與其內(nèi)部細(xì)胞結(jié)構(gòu)在干燥過(guò)程中被破壞程度有關(guān)。在物料干燥過(guò)程中，其內(nèi)部會(huì)發(fā)生無(wú)法逆轉(zhuǎn)的細(xì)胞損壞、錯(cuò)位，致使細(xì)胞完整性喪失、毛細(xì)管會(huì)收縮，組織結(jié)構(gòu)因塌陷而變得致密，降低親水性能，無(wú)法完全實(shí)現(xiàn)再水化[26-27]。

取干燥好的山藥片3組，每組準(zhǔn)確稱(chēng)取2 g，置200 mL燒杯中，加入70 ℃去離子水30 min取出，以吸水紙拭干其表面水分，稱(chēng)質(zhì)量，復(fù)水比(RR)按照公式(5)計(jì)算[15]。

(5)

上式中Ww和Wd分別為復(fù)水后和復(fù)水前山藥片的質(zhì)量(g)。

2.4 山藥片浸出物的測(cè)定

按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版[1]山藥浸出物檢查項(xiàng)下冷浸法進(jìn)行測(cè)定。

2.5 山藥片尿囊素含量的測(cè)定

2.5.1對(duì)照品溶液的制備 取尿囊素對(duì)照品適量，加水制成質(zhì)量濃度為10 μg·mL-1的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.5.2供試品溶液的制備 取不同干燥條件下處理的山藥片，粉碎，過(guò)篩(40目)，精確稱(chēng)定0.05 g山藥粉，置10 mL量瓶中，加水1.0 mL使?jié)駶?rùn)，超聲處理10 min，加甲醇適量，繼續(xù)超聲處理10 min[28]，加甲醇至刻度，搖勻，放置1 h后轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中，4000 r·min-1(離心半徑為0.8 mm)離心5 min[29]，取上清液，過(guò)0.45 μm微孔濾膜，即得。

2.5.3色譜條件 以甲醇-水(5∶95)為流動(dòng)相；流速為0.5 mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)為224 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。理論板數(shù)按尿囊素色譜峰計(jì)算應(yīng)≥6000。

3 結(jié)果

運(yùn)用上述測(cè)定方法對(duì)山藥各指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗(yàn)結(jié)果

3.1 極差分析和方差分析

3.1.1極差分析 由表3可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)各因素對(duì)山藥片RR的影響次序?yàn)椋?主)B→C→A(次)，即：片厚>風(fēng)速>風(fēng)溫。由試驗(yàn)數(shù)據(jù)可見(jiàn)，RR隨著切片厚度的增加而逐漸變小。根據(jù)極差分析得出的較優(yōu)組合為A1B1C3，即：風(fēng)溫50 ℃，片厚3 mm，風(fēng)速20 m·s-1。

表3 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗(yàn)極差分析

對(duì)L*而言，各試驗(yàn)因素對(duì)其影響的順序與RR影響因素相同，為：B>C>A。根據(jù)極差分析得出的較優(yōu)組合為A2B2C3，即：風(fēng)溫60 ℃，片厚4 mm，風(fēng)速20 m·s-1。

ΔE變化最小的是試驗(yàn)1，其組合為A1B3C2，極差分析表明影響ΔE的因素順序?yàn)椋篊>B>A。根據(jù)極差分析得出的較優(yōu)組合是A1B3C2，即風(fēng)溫50 ℃，片厚5 mm，風(fēng)速15 m·s-1。

9組試驗(yàn)中試驗(yàn)7干燥時(shí)間最短，其組合為A3B1C3，即：風(fēng)溫70 ℃，片厚3 mm，風(fēng)速為20 m·s-1，此時(shí)干燥用時(shí)100 min。由極差分析可知，對(duì)縮短干燥時(shí)間各因素貢獻(xiàn)由大到小依次為A>C>B。

浸出物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響順序?yàn)镃>B>A；尿囊素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響順序?yàn)锽>C>A。根據(jù)極差分析得出的較優(yōu)組合分別是A2B3C2和A3B2C2，即風(fēng)溫60 ℃，片厚5 mm，風(fēng)速15 m·s-1；風(fēng)溫70 ℃，片厚4 mm，風(fēng)速15 m·s-1。

3.1.2方差分析 正交試驗(yàn)方差分析表見(jiàn)表4。由表4可知，風(fēng)溫對(duì)干燥時(shí)間、ΔE影響差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，風(fēng)溫越高山藥ΔE較鮮樣變化越大，但是干燥時(shí)間會(huì)縮短；風(fēng)溫越低山藥ΔE較鮮樣變化越小，但是干燥時(shí)間越長(zhǎng)。此結(jié)果與婁正等[30]對(duì)板栗氣體射流沖擊干燥工藝優(yōu)化中所得規(guī)律一致。P<0.05，風(fēng)速對(duì)干燥時(shí)間、ΔE均有影響，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，風(fēng)速越高干燥時(shí)間越短，風(fēng)速越低干燥時(shí)間越長(zhǎng)，而其對(duì)干燥后山藥的L*、RR、浸出物及尿囊素質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響差異無(wú)統(tǒng)計(jì)計(jì)意義。P<0.05，片厚僅對(duì)ΔE影響差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，對(duì)其他品質(zhì)指標(biāo)影響。

表4 山藥片氣體射流沖擊干燥正交試驗(yàn)方差分析

由極差分析和方差分析結(jié)果可以看出，對(duì)于干燥后山藥的L*、RR、浸出物、尿囊素質(zhì)量分?jǐn)?shù)4指標(biāo)，風(fēng)速、風(fēng)溫、片厚差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義；對(duì)于ΔE，風(fēng)速、風(fēng)溫、片厚的影響差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其中風(fēng)速的影響略大于片厚，兩者均顯著大于風(fēng)溫；風(fēng)速和風(fēng)溫均對(duì)干燥時(shí)間影響較大，且干燥時(shí)間受風(fēng)溫的影響較風(fēng)速大，受片厚的影響較小，但是當(dāng)風(fēng)溫和風(fēng)速較低時(shí)會(huì)導(dǎo)致干燥速率低、干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

3.2 常規(guī)干燥與氣體射流沖擊干燥方式下山藥片的性狀對(duì)比

山藥片的性狀圖見(jiàn)圖1。

圖1 2種干燥方式下山藥片的性狀

由圖1可知，2種干燥方式下干燥后的山藥片的L*值均顯著低于鮮樣，這可能與物料本身的性質(zhì)有關(guān)，試驗(yàn)物料為虞城惠樓山藥，又稱(chēng)小紅皮，表皮有紅色斑點(diǎn)，去皮可見(jiàn)紅色斑點(diǎn)處山藥肉質(zhì)為淡紅色，但其余部分粉碎后呈乳白色，所以鮮樣測(cè)定L*值、a*值及b*值均較大。通過(guò)肉眼觀(guān)察也可以看出，2種干燥方式下山藥片ΔE變化由大到小為中短波紅外干燥>氣體射流沖擊干燥，表明氣體射流沖擊干燥樣品與鮮樣較為接近。中短波紅外干燥后的山藥片色澤較差，呈暗紅色，可能原因?yàn)橹卸滩t外穿透性較強(qiáng)，造成山藥的組織結(jié)構(gòu)破壞，引起酶促褐變發(fā)生，組織結(jié)構(gòu)破壞后，糖與氨基酸蛋白質(zhì)接觸增加，美拉德反應(yīng)較為劇烈。

綜上所述，選擇正交試驗(yàn)中的組合7：A3B1C3為較優(yōu)工藝，即風(fēng)溫70 ℃，片厚3 mm，風(fēng)速20 m·s-1，在此工藝條件下各指標(biāo)整體較好。

3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證上述正交試驗(yàn)所確定的山藥片較優(yōu)干燥工藝參數(shù)組合的正確性，本研究以正交試驗(yàn)的結(jié)果，即風(fēng)溫70 ℃，片厚3 mm，風(fēng)速20 m·s-1，為山藥片干燥工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)[31]，試驗(yàn)設(shè)3組平行，取平均值，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 山藥片氣體射流沖擊干燥驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

由表5可知，RR為3.38，L*為88.92，ΔE為3.68，干燥時(shí)間為100 min，浸出物為6.26 mg·g-1，尿囊素為0.740 mg·g-1，與正交試驗(yàn)中的組合7中的各指標(biāo)相比，其相對(duì)誤差值分別為 2.4%、2.1%、2.3%、0%、1.5%、2.8%，平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差均在5%以?xún)?nèi)，與優(yōu)化結(jié)果相符。綜合分析，說(shuō)明優(yōu)化出的最佳干燥工藝條件具有穩(wěn)定性、可靠性。

4 討論

本試驗(yàn)對(duì)山藥片氣體射流沖擊干燥工藝進(jìn)行了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，并對(duì)干燥后的色澤、復(fù)水比、干燥時(shí)間、浸出物、尿囊素含量等品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，運(yùn)用極差分析和方差分析對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，風(fēng)溫70 ℃，片厚3 mm，風(fēng)速20 m·s-1時(shí)，山藥片氣體射流沖擊干燥各指標(biāo)整體較好。此工藝條件下，山藥片干燥時(shí)間最短為100 min，色澤明亮度為87.09、RR為3.34、浸出物為6.17 mg·g-1、尿囊素為0.761 mg·g-1。該研究為山藥片氣體射流沖擊干燥技術(shù)的優(yōu)化和推廣應(yīng)用提供參考。