聚己內(nèi)酰胺切片中可萃取物含量的影響因素分析

劉巖

摘 要：現(xiàn)階段，對(duì)聚己內(nèi)酰胺切片研究越來(lái)越深入，其中對(duì)聚己內(nèi)酰胺可萃取物含量的影響因素就是本文研究的重點(diǎn)。在熔融預(yù)紡絲時(shí)，切片中的可萃取物會(huì)轉(zhuǎn)化為氣體然后蒸發(fā)，這既會(huì)導(dǎo)致熔融時(shí)擠出成型過(guò)程中的毛羽，從而導(dǎo)致工作條件更加惡劣。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)需要增強(qiáng)纖維的機(jī)械強(qiáng)度，去獲得更好更精細(xì)的纖維材料，也為聚己內(nèi)酰胺切片中可萃取物含量的影響因素進(jìn)一步研究做了準(zhǔn)備。

關(guān)鍵詞：聚己內(nèi)酰胺;切片;可提取物質(zhì)

引言：

聚己內(nèi)酰胺的合成不僅是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，也是平衡可逆的。其在聚合過(guò)程中體現(xiàn)出可逆平衡特性，因此，鏈交換、縮聚和水解的同時(shí)發(fā)生，其產(chǎn)物的反應(yīng)混合物既包含單體、聚合物、水，還包含線(xiàn)性和環(huán)狀低聚物形式的不必要的低分子物質(zhì)。聚合物中含有約8wt%的單體和低聚物，它們是形成纖維過(guò)程中的薄弱環(huán)節(jié)，影響纖維的機(jī)械強(qiáng)度。因此，這些低分子物質(zhì)的含量應(yīng)通過(guò)萃取工藝降低到小于0.4wt%，以滿(mǎn)足紡絲要求。

一、萃取原理

在萃取過(guò)程的反應(yīng)過(guò)程中，在固液界面進(jìn)行潤(rùn)濕、溶解、擴(kuò)散過(guò)程。目前，熱水連續(xù)萃取工藝是常用的萃取工藝之一，此項(xiàng)工藝在工業(yè)上被廣泛應(yīng)用。從聚己內(nèi)酰胺芯片中提取可萃取物是一個(gè)固液萃取過(guò)程。液固萃取，通常稱(chēng)為瀝濾，是一種用溶劑水將聚己內(nèi)酰胺切片中的單體和低聚物萃取到溶液中的過(guò)程。一般認(rèn)為浸出經(jīng)歷以下三個(gè)階段。

（1）在潤(rùn)濕階段：當(dāng)切片與水混合時(shí)，水首先粘附到切片的表面以潤(rùn)濕它，然后進(jìn)入切片。

（2）在溶解階段：水進(jìn)入切片后，可溶成分逐漸溶解，溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到溶劑中。

（3）在擴(kuò)散階段：當(dāng)溶劑進(jìn)入到切片之后就會(huì)發(fā)生變化，從而形成濃溶液，因?yàn)闈馊芤簼舛雀?，切片外部的濃度低，不僅導(dǎo)致濃度差，還會(huì)導(dǎo)致溶質(zhì)向外擴(kuò)散，直到內(nèi)部和外部濃度達(dá)到平衡。

二、切片萃取過(guò)程

聚合系統(tǒng)在萃取過(guò)程中產(chǎn)生的切片用作造粒機(jī)切片，然后輸送至萃取塔進(jìn)行萃取。在水和切片的逆流過(guò)程中，切片中的可萃取物會(huì)溶解在水中。旋轉(zhuǎn)閥門(mén)將分離切片，并將它們送到干燥塔頂部的離心分離器。由于低分子物質(zhì)在純熱水中的溶解度是單體、低聚物混合體系的兩倍，另一部分將被送至加熱回流萃取塔循環(huán)使用。萃取塔的高度旨在提高水溫而不沸騰。在實(shí)際生產(chǎn)中，萃取塔有內(nèi)部構(gòu)件，常用的塔式液固萃取器配有等距平頂錐形或棗核形構(gòu)件，由于重力的作用，切片會(huì)沿構(gòu)件表面移動(dòng)，使固液接觸時(shí)間變長(zhǎng)，優(yōu)化了萃取效果。內(nèi)部組分?jǐn)?shù)量的增加可以降低的其含量，但內(nèi)部組分過(guò)多，可萃取物的減少不明顯。一般來(lái)說(shuō)，6-8層內(nèi)部組件就足夠了。

三、影響萃取物含量的因素

1.切片的粒度

固液萃取過(guò)程實(shí)際上是一個(gè)浸出過(guò)程，在熱水的作用下，分散在切片中的低分子物質(zhì)在液相中溶解，然后進(jìn)行芯片中的低分子物質(zhì)溶解，那么芯片內(nèi)部的低分子物質(zhì)會(huì)像表面擴(kuò)散，最后就會(huì)進(jìn)入液相相體。那么其表面積會(huì)隨著切片的顆粒粒徑的變化成反方向變化，切片中可溶物質(zhì)提取的距離越長(zhǎng)，提取越困難。因此，切片越小，提取越容易。然而，在逆流的水的作用下，因?yàn)楸∑揽孔陨淼闹亓ο鲁粒?dāng)逆水流導(dǎo)致薄片無(wú)法下沉，那么會(huì)對(duì)其生產(chǎn)能力產(chǎn)生巨大的影響，如果切片過(guò)小，那么水從切片中分離的過(guò)程更加困難。

2.浴比

在萃取塔中，切片和水相中的可萃取物中的濃度梯度不能走差異，要保持一致性，這與萃取水的流速有關(guān)。提取水的流速越大，即浴比越大，濃度梯度越大，提取的可溶性物質(zhì)越多，提取后切片中可提取物質(zhì)的含量越少。然而，浴比不應(yīng)太大，因?yàn)樘崛〉乃畱?yīng)該能夠保持栓塞流，如果水流能夠很好的保持栓塞流，那么濃度梯度就會(huì)保持平穩(wěn)狀態(tài)，能夠讓切片在自身重力作用下順利下沉，提取物得到更好的回收，還不會(huì)造成水資源的浪費(fèi)從而更好的保護(hù)了水資源。如果水流速太小，提取能力將降低，因?yàn)樘崛『笄衅袝?huì)殘留過(guò)多的提取物。

3.提取溫度

動(dòng)能隨著溫度的升高而變大，從而導(dǎo)致分子運(yùn)動(dòng)更加的劇烈，逐漸加快溶性物質(zhì)的擴(kuò)散速度。然而，這并不是說(shuō)溫度越高越好，提取溫度不應(yīng)該太高，因?yàn)樘叩那衅瑫?huì)被氧化，這將影響切片質(zhì)量。同時(shí)，過(guò)高的溫度導(dǎo)致萃取水蒸發(fā)，一部分水蒸氣從塔底溢出，而另一部分上升的水蒸氣會(huì)阻礙切片的正常下沉，使一些切片流回萃取塔，從而使切片停留時(shí)間不同。因此，濃度梯度發(fā)生變化，導(dǎo)致切片提取異常。因此，提取水的溫度應(yīng)確保切片不會(huì)被氧化，也不會(huì)蒸發(fā)產(chǎn)生氣體。在實(shí)際生產(chǎn)中，萃取水的溫度可以用C-單位克勞修斯-克萊佩龍方程求得。

4.提取時(shí)間

在切片提取過(guò)程中，提取效率隨著提去時(shí)間的變化成正相關(guān)的變化。提取主要發(fā)生在第一小時(shí)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，提取速度越來(lái)越慢。在相同溫度下，1小時(shí)后提取率基本不變。

四、結(jié)論和展望

1.結(jié)論

本文綜述了影響高質(zhì)量聚己內(nèi)酰胺切片生產(chǎn)的因素。為了提高聚己內(nèi)酰胺切片的質(zhì)量，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中就要學(xué)習(xí)以下幾個(gè)方面。

（1）選擇內(nèi)置元件的萃取塔，可以讓切片和水進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的接觸，從而使萃取效率更好的提升。

（2）選擇合適的切片大小，不應(yīng)太大或太小。切片直徑為2.35毫米，切片長(zhǎng)度為2.5毫米。

（3）提高浴比，使萃取效率得到大幅度提升。但是，浴比不能過(guò)高，否則就會(huì)使提取物濃度變低從而無(wú)法得到更好的回收。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，浴比通常選擇為1。

（4）在提取過(guò)程中，溫度越高，提取效果越好。溫度的選擇應(yīng)基于切片未被氧化且未產(chǎn)生氣體的事實(shí)。

（5）在萃取塔中設(shè)置內(nèi)部組件的目的是延長(zhǎng)切片與水的接觸時(shí)間，但切片的萃取主要發(fā)生在第一個(gè)小時(shí)，萃取率隨時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。

2.展望

在尼龍6切片的提取過(guò)程中，前人大多通過(guò)實(shí)驗(yàn)室了解提取的因素。但是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)條件不完善，無(wú)法如實(shí)對(duì)聚己內(nèi)酰胺的提取工藝進(jìn)行更加有效的分析。然而，通過(guò)使用模擬軟件ASPEN PLUS可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)中聚己內(nèi)酰胺的提取過(guò)程，現(xiàn)階段，國(guó)內(nèi)外在該領(lǐng)域的研究都未見(jiàn)報(bào)道，聚己內(nèi)酰胺萃取過(guò)程的動(dòng)態(tài)模擬，也是一個(gè)值得關(guān)注的研究領(lǐng)域。

結(jié)束語(yǔ)：

綜上所述，對(duì)于聚己內(nèi)酰胺切片中可萃取物含量研究，可以知道萃取物含量受到多種因素的影響，因此，為了提高聚己內(nèi)酰胺切片中可萃取物含量的質(zhì)量，就要加深對(duì)其影響因素的分析。根據(jù)對(duì)上文對(duì)萃取原理、切片萃取過(guò)程、以及聚己內(nèi)酰胺切片可萃取物含量的影響因素的分析，為后續(xù)工作的開(kāi)展提供借鑒。

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