芳香型水刺非織造材料的制備與性能研究

劉 靜 吳海波 趙 奕 劉雙營

1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院(中國) 2. 山東省永信非織造材料有限公司 (中國)

如今，人口老齡化已成為世界各國共同面臨的難題。人口老齡化主要表現(xiàn)在兒童人口比例下降，高齡老年人口比例上升。人口老齡化會帶來社會勞動力減少、消費(fèi)能力下降和社會負(fù)擔(dān)加重等問題。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2018年，中國老齡化人口達(dá)1.67億人，占總?cè)丝诘?1.9%。其中，失能或半失能且需要特殊護(hù)理的老人超過4 000萬[1]。日本作為老齡化程度最高的國家之一，2018年的成人失禁用品總銷售量達(dá)78.35億片，比2013年增長21%。根據(jù)國家社科基金“養(yǎng)老消費(fèi)與養(yǎng)老產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究”課題組測算，到2050年，中國老年用品市場的規(guī)模將達(dá)100萬億，占國內(nèi)生產(chǎn)總值的33%，這將極大地推動并促進(jìn)在中國尚處于起步階段的成人紙尿褲行業(yè)的發(fā)展。

此外，隨著人們生活水平的提高，消費(fèi)者對于紡織品的功能有更高的要求，因此，具有高附加值、多功能的芳香紡織品應(yīng)運(yùn)而生。在成人紙尿褲中添加芳香層，香味的釋放不僅能緩解壓力[2-3]，還具有治療疾病和抗菌的效果[4]。

將香用于紡織品，自古就有。古人有佩戴香囊的習(xí)慣。中世紀(jì)，西方人有在服裝上噴灑香水來遮蓋體味的習(xí)慣，這也是最原始的織物芳香“整理”，即將含有香味的液體噴灑于織物或服裝上。之后，出現(xiàn)了薰香，即通過高溫使香精分子產(chǎn)生熱運(yùn)動，從而附著在織物上。國外還有采用活性碳纖維吸附香氣，從而使香氣附著于服裝上的方法。但這些方法均不能使香氣在服裝上持久停留。

20世紀(jì)60年代，微膠囊技術(shù)研究逐漸成熟，并開始應(yīng)用到紡織領(lǐng)域。微膠囊技術(shù)是一種將固體或液體用成膜材料包覆使之形成微小粒子的技術(shù)。將微膠囊采用浸香、涂香的方法對紡織品進(jìn)行芳香整理，同時(shí)加入黏合劑，或在香料中加入高沸點(diǎn)物質(zhì)作為定香劑[5]，將香精分子包裹在外層壁材內(nèi)，可大幅減小香精分子的釋放速率，從而達(dá)到“持久留香”的效果。

本文將檸檬香精微膠囊通過浸漬法附著在聚酯/黏膠混紡的水刺布非織造布上，利用黏合劑將微膠囊黏附在纖維表面，從而制備具有檸檬香味的非織造產(chǎn)品，以期應(yīng)用在成人紙尿褲的面層與液體導(dǎo)流層中間，以在微膠囊破裂時(shí)釋放出清香的檸檬氣味，掩蓋尿液等不良?xì)馕丁?/p>

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料與儀器

試驗(yàn)所用原料及其規(guī)格如表1所示。

表1 試驗(yàn)原料及規(guī)格

試驗(yàn)用測試儀器如表2所示。

表2 測試儀器

1.2 芳香型水刺非織造布的制備方法

芳香型水刺非織造布的制備流程如圖1所示。

圖1 芳香水刺非織造布的制備流程

——預(yù)處理：對不同質(zhì)量比的聚酯/黏膠混紡(30T/70R，50T/50R和70T/30R，分別表示聚酯與黏膠的質(zhì)量比為30/70，50/50和70/30)水刺非織造布試樣依次進(jìn)行10 min的蒸餾水、無水乙醇與蒸餾水超聲清洗，去除水刺過程中停留在纖維表面的親水油劑和其他雜質(zhì)。

——浸漬：將一定量的黏合劑溶液、微膠囊懸濁液和滲透劑混合后制成整理劑，加入不同體積的蒸餾水后形成浸漬液。將經(jīng)過預(yù)處理的非織造布試樣放進(jìn)已配置好的浸漬液中，并在30 ℃的恒溫水浴鍋中浸漬不同時(shí)間。因非織造布試樣經(jīng)水刺工藝加工而成，其結(jié)構(gòu)疏松多孔，因此，黏合劑非常容易進(jìn)入非織造布的纖維內(nèi)部，使微膠囊較好地黏附在纖維表面。

——高溫焙烘：將浸漬液中的非織造布取出后置于120 ℃的烘箱內(nèi)焙烘3 min，使黏合劑固著在非織造布表面。

——低溫烘干：40 ℃烘箱內(nèi)烘30 min，常溫晾干。

從上述水刺非織造布的芳香整理工藝流程可知，影響水刺非織造布表面香精含量的工藝參數(shù)有3個(gè):整理劑中黏合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)，整理劑的稀釋倍數(shù)(B)和浸漬時(shí)間(C)。為優(yōu)化芳香整理工藝參數(shù)并確定它們對芳香水刺非織造布香精含量的影響，本文設(shè)計(jì)了3水平3因子的正交試驗(yàn)方案，如表3所示。

表3 正交試驗(yàn)方案

1.3 芳香型水刺非織造布的性能測試

1.3.1 微膠囊粒徑和水刺非織造布的孔徑

在燒杯中加入一定量的去離子水和微膠囊，超聲波分散一段時(shí)間，然后用納米粒度及Zeta電位分析儀測量微膠囊的粒徑，用毛細(xì)管流動孔徑儀測量表1中3種水刺非織造布的孔徑分布。

1.3.2 非織造布表面的香精含量

不同濃度的同一物質(zhì)，光的吸收曲線形態(tài)相似，最大吸收波長不變，但同一波長處的吸光度卻隨溶液濃度的降低而減小[6]?；诖耍疚牟捎米贤饪梢娊t外分光光度計(jì)定量分析整理前后水刺非織造布試樣表面的香精含量。具體步驟如下：

——準(zhǔn)確稱取1 g液體檸檬香精，用無水乙醇稀釋10 000倍，制成質(zhì)量濃度為0.1 g/L的備用工作液；

——準(zhǔn)確量取4份上述工作液各2 mL，分別稀釋1.33、2.00、4.00、10.00倍后得到質(zhì)量濃度分別為0.075、0.500、0.250和0.100 g/L的溶液，編號后備用，無水乙醇溶液為空白對照樣；

——用紫外分光光度計(jì)按步驟2)對制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，掃描區(qū)間為195～500 nm，找出對應(yīng)檸檬香精的最大吸收波長；

——以檸檬香精在最大吸收波長處的吸光度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制檸檬香精的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

——將整理后的水刺非織造布剪碎，并稱取0.1 g(精確至0.01 g)，以無水乙醇為萃取劑，在60 ℃恒溫水浴下萃取24 h。用紫外分光光度計(jì)測試其吸光度，在對應(yīng)檸檬香精的標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算香精剩余含量并記錄。

1.3.3 面密度

根據(jù)GB/T 24218—2009《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第1部分：單位面積質(zhì)量的測定》對整理后的芳香型水刺非織造布進(jìn)行面密度測試。試樣規(guī)格為100 mm×100 mm，試樣數(shù)量為10塊，結(jié)果取平均值。

1.3.4 厚度

根據(jù)GB/T 24218—2009《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第2部分：厚度的測定》對整理后芳香型水刺非織造布試樣進(jìn)行厚度測試。壓腳面積為2 000 mm2，壓腳壓強(qiáng)為500 Pa，加壓時(shí)間為10 s，測試10次后結(jié)果取平均值。

1.3.5 拉伸斷裂強(qiáng)力

芳香型水刺非織造布試樣的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率根據(jù)GB/T 24218—2009《紡織品 非織造布試驗(yàn)方法 第3部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定 條樣法》進(jìn)行測試。試樣規(guī)格為200 mm×50 mm，夾持間距為200 mm，拉伸速度為100 mm/min，試樣數(shù)量為5塊，結(jié)果取平均值。

1.3.6 形貌

采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察芳香型水刺非織造布試樣的表面形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 微膠囊粒徑與與水刺布孔徑

微膠囊懸浮液稀釋后的粒徑分布如圖2所示，3種水刺非織造布的孔徑分布如圖3所示。

圖2 微膠囊懸浮液粒徑分布圖

圖3 3種水刺非織造布的孔徑分布

根據(jù)圖2和圖3可計(jì)算得微膠囊的平均粒徑為2.63 μm，粒徑范圍為0.97～5.50 μm。其中，粒徑在3.27 μm以下的微膠囊占其總數(shù)的50%。3種水刺非織造布的平均孔徑分別為38.52、40.70和47.86 μm。微膠囊的粒徑小于水刺非織造布孔徑的1/10，其易被黏合劑包覆而黏附在纖維的表面及纖維間的空隙中。

2.2 正交試驗(yàn)與非織造布表面香精含量的分析

采用紫外分光光度計(jì)測得檸檬香精的最大吸收波長為202 nm。不同質(zhì)量濃度的檸檬香精在最大吸收波長下的紫外吸光度如表4所示。

表4 檸檬香精在最大吸收波長下的吸光度

檸檬香精質(zhì)量濃度與紫外吸光度的關(guān)系如圖4所示。對檸檬香精質(zhì)量濃度與紫外吸光度的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合得二者的線性關(guān)系如式(1)所示。

y=10.667x+0.046

(1)

由圖4可知，檸檬香精的質(zhì)量濃度與最大吸收波長下的紫外吸光度呈良好的線性關(guān)系，可通過測量整理后非織造布的紫外吸光度，預(yù)測芳香型水刺非織造布表面的香精含量。

圖4 檸檬香精的吸光度曲線

按照1.2節(jié)設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行3因素3水平正交試驗(yàn)，得到各芳香型水刺非織造布試樣表面的香精含量極差分析結(jié)果如表5所示。

表5 表面香精含量極差分析

影響芳香型水刺非織造布試樣表面香精質(zhì)量濃度的主因子分析如圖5所示。

圖5 主因子分析圖

由表5可知，對芳香型水刺非織造布香精質(zhì)量濃度影響最大的因素是整理劑的稀釋倍數(shù)，其次是黏合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，影響最小的是浸漬時(shí)間。由圖5可知，3種不同混紡比的聚酯/黏膠水刺非織造布試樣在整理劑稀釋倍數(shù)為80倍、浸漬時(shí)間為3 h時(shí)，其表面的香精質(zhì)量濃度達(dá)最大。30 T/70 R和50 T/50 R兩種水刺非織造布試樣經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的黏合劑整理后，其表面的香精質(zhì)量濃度最大; 70 T/30 R的水刺非織造布試樣經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的黏合劑浸漬后，其表面的香精質(zhì)量濃度最大。

黏合劑在整理劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)，整理劑的稀釋倍數(shù)(B)和浸漬時(shí)間(C)這3個(gè)影響因子對3種不同聚酯/黏膠混紡比的水刺非織造布的極差對比如圖6所示。

圖6 3影響因子對3種水刺非織造布影響的極差對比

由圖6可知，整理劑中黏合劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)和整理劑的稀釋倍數(shù)(B)在不同聚酯/黏膠配比的水刺非織造布中有較大的差異，浸漬時(shí)間(C)對3種水刺非織造布表面香精含量的影響較小。因此，為節(jié)約工藝時(shí)間，可將浸漬時(shí)間設(shè)為1h。

由上述分析可知，整理劑的稀釋倍數(shù)對芳香型水刺非織造布表面香精質(zhì)量濃度的影響較大。對于為進(jìn)一步分析混紡比對3種不同混紡比的水刺非織造布芳香整理效果的影響，將表5中整理劑稀釋倍數(shù)的3水平試驗(yàn)(整理劑分別稀釋到80、100和120倍)按整理劑用量分為3組，對這3組試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析，結(jié)果如圖7所示。由圖7可知，隨著非織造布試樣中黏膠纖維質(zhì)量比的增加，非織造布表面的香精質(zhì)量濃度總體呈上升趨勢。其原因是黏膠纖維屬于纖維素纖維，表面含有很多親水基團(tuán)，有良好的吸濕性，可吸引微膠囊壁材β-環(huán)糊精上的親水性基團(tuán)。同時(shí)，黏膠纖維縱向不平整，存在溝痕，便于微膠囊的吸附與嵌入。而聚酯纖維屬于化學(xué)纖維，表面幾乎不含親水基團(tuán)，吸濕性差，紗線的線密度較小，織物中的空隙較少。聚酯纖維光滑的表面不利于香精微膠囊的吸附與嵌入。

圖7 不同黏膠質(zhì)量比非織造布表面的香精質(zhì)量濃度

2.3 物理性能

由圖7可知，當(dāng)芳香整理劑的稀釋倍數(shù)為80倍時(shí)，芳香型水刺非織造布試樣表面的香精質(zhì)量濃度最大。因此，選取經(jīng)稀釋倍數(shù)為80的芳香劑對水刺非織造布試樣進(jìn)行整理，然后測量各試樣的面密度和厚度，結(jié)果如圖8所示。

圖8 經(jīng)芳香整理后非織造布試樣的面密度和厚度變化

由圖8可知，經(jīng)芳香劑整理后，各水刺非織造布試樣的面密度和厚度均有所增長。隨著黏合劑在整理劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加(不考慮浸漬時(shí)間)，各試樣的面密度和厚度增長率也增大。對于不同聚酯/黏膠混紡比的非織造布試樣，隨著試樣中黏膠纖維含量的增大，其面密度和厚度的增長率有所增加。分析認(rèn)為，黏膠纖維極強(qiáng)的吸濕性和不平整的表面有利于微膠囊顆粒被黏合劑包覆而嵌入黏膠纖維的內(nèi)部，從而增加了水刺非織造布的厚度和面密度。

2.4 力學(xué)性能

采用稀釋倍數(shù)為80的整理劑對各非織造布試樣進(jìn)行芳香整理前后，試樣的斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率變化分別如圖9和圖10所示。

圖9 芳香整理前后非織造布試樣的斷裂強(qiáng)力增長率

圖10 芳香整理前后非織造布試樣的斷裂伸長率增長率

由圖9和圖10可知，芳香整理后，水刺非織造布試樣的斷裂強(qiáng)力總體呈下降趨勢，斷裂伸長率呈上升趨勢。

黏合劑滲透到水刺非織造布的內(nèi)部，相互黏結(jié)的纖維可阻止纖維間的滑移。試樣受拉伸時(shí)，同時(shí)受力的纖維減少，應(yīng)力較集中，從而降低了非織造布試樣的斷裂強(qiáng)力。但進(jìn)入試樣纖維內(nèi)部及纖維間的空隙和凹槽的微膠囊粒子則對纖維強(qiáng)力有一定的增強(qiáng)作用，使得試樣的斷裂強(qiáng)力增加。經(jīng)芳香整理劑浸漬后，因黏膠纖維的穩(wěn)定性較差，在后續(xù)的烘干及焙烘過程中易引起非織造布試樣尺寸的變化，斷裂伸長率會隨之上升，且隨著試樣中黏膠纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的減少，其縱向斷裂伸長率的增長率顯著減小，橫向斷裂伸長率的增長率也呈下降趨勢，但變化不明顯。

2.5 形貌

通過對比芳香整理前后水刺非織造布試樣的形貌特征(圖11)可知，經(jīng)過芳香整理的水刺非織造布，其黏膠纖維表面附著較多的由黏合劑包覆的微膠囊顆粒。這是由于黏合劑在高溫焙烘過程中，整理劑蒸發(fā)時(shí)溶質(zhì)極易成膜，并附著在水刺布的各纖維上，黏合劑將微膠囊包覆后黏附于纖維的表面。

圖11 經(jīng)芳香整理前后水刺非織造布試樣的形貌

3 結(jié)語

本文研究了微膠囊粒徑及其表面形貌特征，以丙烯酸樹脂為黏合劑，通過浸漬法將檸檬香精微膠囊整理到3種不同混紡比的聚酯/黏膠水刺非織造布上。研究了3個(gè)因子(即黏合劑在整理劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、整理劑稀釋倍數(shù)和浸漬時(shí)間) 對水刺非織造布芳香整理效果的影響，分析比較了這3種經(jīng)芳香整理后的水刺非織造布的面密度、厚度、拉伸斷裂強(qiáng)力、黏膠纖維所占比例與整理劑稀釋倍數(shù)的關(guān)系，可得出如下結(jié)論。

——微膠囊粒徑范圍為0.97～5.50 μm，平均粒徑為2.63 μm，其中粒徑小于3.27 μm的微膠囊占其總數(shù)的50%。

——整理后芳香型水刺非織造布的表面香精質(zhì)量濃度可通過測試其紫外吸光度進(jìn)行估算。對水刺非織造布芳香整理效果有影響的因素按照由主到次的順序依次為整理劑稀釋倍數(shù)、黏合劑在整理劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和浸漬時(shí)間。綜合考慮時(shí)間成本，浸漬時(shí)間為1 h即可。

——經(jīng)芳香整理的水刺非織造布表面的香精質(zhì)量濃度總體隨黏膠纖維含量的增加而提高。

——經(jīng)芳香整理的水刺非織造布的面密度和厚度均有所增長；隨著黏合劑在整理劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，整理后各試樣面密度和厚度的增長率也增大；不同混紡比的水刺非織造布在相同的浸漬條件下，隨著黏膠纖維占比的增多，整理后各試樣面密度和厚度的增長率也增大。

——芳香整理后水刺非織造布試樣的斷裂強(qiáng)力總體呈下降趨勢，斷裂伸長率呈上升趨勢。