不同前處理方法對食品中罌粟殼檢測效果對比

張虹艷,石曉峰,王小喬,許曉輝,李晨曦,潘秀麗,李 赟

(1.蘭州市食品藥品檢驗(yàn)所,甘肅蘭州 730050;2.甘肅省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究院,甘肅蘭州 730050)

罌粟殼為罌粟科植物罌粟(Papaversomniferum)采完鴉片后的干燥成熟果殼,具有一定的成癮性,標(biāo)志性成分為罌粟堿、那可丁、可待因、嗎啡、蒂巴因等生物堿[1]。上世紀(jì)80年代中期以來,一些不法食品生產(chǎn)經(jīng)營者為牟取暴利,在火鍋底料、調(diào)味料、肉湯中摻用罌粟殼的現(xiàn)象屢禁不止,為此2008年12月衛(wèi)生部發(fā)出《關(guān)于開展全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治的緊急通知》,明確將罌粟殼列入首批非食用物質(zhì)名單。

表1 5種生物堿的CAS號、化學(xué)式、保留時間、離子信息、碎裂電壓、碰撞能信息

國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的罌粟殼檢測方法主要有分光光度法[2]、薄層法[3-4]、氣相色譜法[5-6]、液相色譜法[7-9]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[10]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[11-21]、免疫分析法[22]、化學(xué)發(fā)光法[23]、毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用法[24-25]。前處理方法主要有QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法[15,20]和固相萃取法[11-12,18-19],其中QuEChERS法因其快速、便捷、有效等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于高通量檢測領(lǐng)域,上海市食品藥品監(jiān)督管理局2012年發(fā)布的地方標(biāo)準(zhǔn)《火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定》(DB31/2010-2012)[26],即使用QuEChERS法進(jìn)行樣品前處理,采用三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測,但因其專屬性不強(qiáng)、凈化不徹底,易造成樣品基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng),必須使用內(nèi)標(biāo)法校正,究其原因可能是凈化填料在去除雜質(zhì)的同時對生物堿也有吸附作用,導(dǎo)致回收率降低,基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng);而固相萃取法可通過選擇性吸附保留生物堿,同時選擇性洗脫干擾雜質(zhì),達(dá)到對樣品進(jìn)行分離、凈化和富集的目的。

為了優(yōu)選對食品中罌粟殼檢測具有普適性的前處理方法,本實(shí)驗(yàn)以罌粟殼添加風(fēng)險(xiǎn)較高且基質(zhì)較為復(fù)雜的火鍋底料、辣椒粉和肉湯為研究對象,采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法,通過對比分析QuEChERS法和兩種不同固相萃取(Oasis MCX和Oasis PRiME HLB)法,優(yōu)選前處理方法并將其應(yīng)用到實(shí)際食品中罌粟殼的檢測工作中。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

實(shí)驗(yàn)樣品選擇具有代表性的固體樣品、液體樣品和固液混合樣品共計(jì)50批次,其中辣椒粉15批次、肉湯10批次、火鍋底料25批次 均購置于當(dāng)?shù)匦〕越?對照品:鹽酸罌粟堿(批號:171214-201205,純度:99.9%)、那可丁(批號:171224-201304,純度:99.9%)、蒂巴因(批號:171216-201304,供含量測定用)、嗎啡(批號:171201-201324,純度:99.1%)、可待因(批號:171203-201304,純度:97.5%) 均購于中國食品藥品檢定研究院;可待因D3與嗎啡D3同位素內(nèi)標(biāo)混合溶液20 μg/mL ANPEL公司;乙腈、甲醇 色譜純,默克公司;固相萃取柱Oasis PRiME HLB(60 mg/3 mL)和Oasis MCX(60 mg/3 mL) 美國Waters公司。

1290-6460高效液相色譜-三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀、1290-6545高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜儀 美國安捷倫;5810R冷凍離心機(jī) 德國艾本德;VORTEX KB-3渦旋振蕩器 中國海門其林貝爾;MS105DU電子天平 美國梅特勒;Milli-Q超純水系統(tǒng) 美國Millipore;SBL-10DT超聲機(jī) 寧波新芝。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 色譜條件 色譜條件:LC-MS/MS與LC-Q-TOF/MS色譜條件相同。色譜柱:HILIC色譜柱(2.0 mm×100 mm,3 μm);流動相:0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸銨A相)-0.1%甲酸乙腈溶液(B相)。梯度洗脫程序:0～5.0 min,98%～95% B;5.0～6.0 min,95%～90% B;6.0～9.0 min,90% B;9.0～10.0 min,90%～85% B;10.0～12.0 min,85% B;12.0～13.0 min,98% B,13.0～15.0 min,98% B;流速:0.3 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:2 μL。

1.2.2 質(zhì)譜條件

1.2.2.1 LC-MS/MS質(zhì)譜條件 離子源:電噴霧電離(ESI)源,正離子模式;干燥氣溫度:325 ℃;干燥氣流速:6 L/min;霧化器壓力:45 psi;鞘氣溫度:400 ℃;鞘氣流速:12 L/min;毛細(xì)管電壓:4000 V。質(zhì)譜采集參數(shù)見表1。

1.2.2.2 LC-Q-TOF/MS質(zhì)譜條件 離子源:電噴霧電離(ESI)源,正離子模式;干燥氣溫度:320 ℃;干燥氣流速:8 L/min;霧化器壓力:35 psi;鞘氣溫度:350 ℃;鞘氣流速:11 L/min;毛細(xì)管電壓:3500 V;全掃描范圍:m/z 50～1000;參比離子m/z 121.0509和922.0098(用于實(shí)時校正)。

1.2.3 混合對照品溶液的配制 準(zhǔn)確稱取罌粟堿、那可丁、可待因、嗎啡、蒂巴因?qū)φ掌犯?0.00 mg,分別用0.5%甲酸甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶,得到濃度均為1 mg/mL的5種生物堿對照品的儲備液,于-18 ℃冰箱中保存。精密移取對照品儲備液適量于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為1.0 μg/mL和嗎啡、可待因濃度為5.0 μg/mL的混合對照品溶液。

精密移取可待因D3與嗎啡D3同位素內(nèi)標(biāo)混合溶液1 mL置于5 mL容量瓶,用甲醇溶解并定容,配制成可待因D3與嗎啡D3濃度均為4 μg/mL的同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液。

1.2.4 樣品前處理

1.2.4.1 QuEChERS法 對于不同種類的固體和液體火鍋底料采用相同的取樣方式,將火鍋底料中的油脂、香辛料和調(diào)味料等充分混合,制成樣品組成均一的待測樣。參照DB 31/2010-2012[26]中的實(shí)驗(yàn)方法,稱取上述試樣2 g(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入50 μL同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液,火鍋底料和肉湯加入5 mL水,振搖使分散均勻,辣椒粉加入0.1 mol/L鹽酸溶液5 mL,超聲處理30 min(超聲功率300 W,超聲頻率40 KHz),用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH呈中性,火鍋底料、肉湯和辣椒粉均精密加入10 mL乙腈,再分別渦旋振蕩1 min,加入6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水醋酸鈉的混合粉末,迅速振搖,再渦旋振蕩1 min,以4000 r/min離心5 min,取上清液待凈化。

稱取PSA 50±5 mg、無水硫酸鎂100±5 mg、C18粉末100±5 mg,置于2 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,移取上述待凈化上清液1.5 mL至此離心管中,渦旋混合1 min,以10000 r/min轉(zhuǎn)速離心2 min,移取上清液,0.22 μm濾膜過濾,取濾液待測。

1.2.4.2 固相萃取法(Oasis PRiME HLB) 對于不同種類的固體和液體火鍋底料采用相同的取樣方式,將火鍋底料中的油脂、香辛料和調(diào)味料等充分混合,制成樣品組成均一的待測樣。稱取上述試樣2 g(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,準(zhǔn)確加入20 mL含0.2%甲酸的乙腈,旋渦混合30 s,超聲提取5 min(超聲功率300 W,超聲頻率40 kHz),以5000 r/min離心5 min,精密移取上清液2.0 mL過PRiME HLB小柱,用10 mL乙腈洗凈小柱殘留,吹干柱床收集全部濾液。濾液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?準(zhǔn)確加入1.0 mL含0.2%甲酸的乙腈溶解殘?jiān)?過0. 22 μm有機(jī)相濾膜,待測。

1.2.4.3 固相萃取法(Oasis MCX) 對于不同種類的固體和液體火鍋底料采用相同的取樣方式,將火鍋底料中的油脂、香辛料和調(diào)味料等充分混合,制成樣品組成均一的待測樣。稱取上述試樣2 g(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,準(zhǔn)確加入20 mL含0.2%甲酸的乙腈,旋渦混合30 s,超聲提取5 min(超聲功率300 W,超聲頻率40 kHz),以5000 r/min離心5 min,精密移取上清液2.0 mL,通過用5 mL甲醇、5 mL水活化后的固相萃取Oasis MCX小柱,再依次用5 mL水和5 mL 50%甲醇水溶液(V∶V)淋洗,棄去全部流出液,減壓抽干;然后用10 mL 5%氨化甲醇(V:V)洗脫,洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?準(zhǔn)確加入1.0 mL含0.2%甲酸的乙腈溶解殘?jiān)?過0.22 μm有機(jī)相濾膜,待測。

以上樣品同時做3份平行樣,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

1.2.5 方法學(xué)驗(yàn)證

1.2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密移取上述混合對照品溶液適量于容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為0.2、0.4、1、2、4、10 μg/L,嗎啡、可待因濃度為1、2、5、10、20、50 μg/L,內(nèi)標(biāo)溶液濃度為20 μg/L的系列對照品溶液。依“1.2”項(xiàng)下LC-MS/MS的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)樣測定,然后以5種生物堿的濃度(X,μg/L)為橫坐標(biāo),質(zhì)譜響應(yīng)強(qiáng)度(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.5.2 檢出限 精密移取混合對照品溶液適量加入空白基質(zhì)中,通過三種前處理方法,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度逐級遞減,至恰好能滿足3倍信噪比時,計(jì)算檢出限(LOD)。

1.2.5.3 回收率和精密度 精密移取混合對照品溶液2、20、100 μL加入火鍋底料、辣椒粉和肉湯空白基質(zhì)中,配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因質(zhì)量濃度分別為1、10、50 μg/kg,嗎啡、可待因質(zhì)量濃度分別為5、50、250 μg/kg的加標(biāo)樣品,每個濃度平行實(shí)驗(yàn)6次,QuEChERS法需加入50 μL同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液,通過三種前處理方法,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),計(jì)算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

1.2.6 基質(zhì)效應(yīng) 基質(zhì)效應(yīng)的存在主要會影響樣品中生物堿定量分析的準(zhǔn)確性。樣品前處理的目的是減小樣品中其他組分對生物堿準(zhǔn)確定量的干擾,但也有可能引入其他外源性成分,因此不同的前處理過程對基質(zhì)效應(yīng)也有不同程度的影響[27]。本研究對比QuEChERS和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)對火鍋底料、辣椒粉和肉湯前處理后色澤的影響,同時分析不同方法提取效果的差異。

在火鍋底料、辣椒粉和肉湯中加入不同濃度的生物堿進(jìn)行前處理,繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別精密吸取混合對照品溶液2、4、10、20、40、100 μL，加入火鍋底料、辣椒粉和肉湯空白基質(zhì)中,按3種方法進(jìn)行前處理,配制成那可丁、罌粟堿、蒂巴因質(zhì)量濃度均為1、2、5、10、20、50 μg/kg,可待因和嗎啡質(zhì)量濃度均為5、10、25、50、100、250 μg/kg的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線;與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度對應(yīng),混合對照品溶液用乙腈稀釋并定容至刻度,配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為0.2、0.4、1、2、4、10 μg/L,嗎啡、可待因濃度為1、2、5、10、20、50 μg/L的系列對照品溶液,繪制溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后按下列公式(1)進(jìn)行計(jì)算,評估基質(zhì)效應(yīng)。

式(1)

式中:ME為基質(zhì)效應(yīng);A為基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;B為溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。ME>0,表明基質(zhì)效應(yīng)增強(qiáng),ME<0,表明基質(zhì)效應(yīng)抑制。|ME|=0表示不存在基質(zhì)效應(yīng),|ME|<0.2為弱基質(zhì)效應(yīng),0.2≤|ME|≤0.5為中等基質(zhì)效應(yīng),|ME|>0.5為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。

1.2.7 方法的應(yīng)用與驗(yàn)證 采用固相萃取法(Oasis MCX)對50批次市售火鍋底料、辣椒粉、肉湯等樣品進(jìn)行前處理,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其中1批次石鍋雞湯檢出那可丁、罌粟堿、蒂巴因和嗎啡4種生物堿。為了驗(yàn)證Oasis MCX固相萃取法的可靠性,將該陽性樣品分別用QuEChERS和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)進(jìn)行前處理后,比對分析檢測結(jié)果。

表2 5種生物堿的線性方程、決定系數(shù)、線性范圍和檢出限

在“1.2”項(xiàng)下HPLC-Q-TOF/MS的色譜和質(zhì)譜條件下,以全掃描模式(MS mode)對濃度為1.0 μg/mL的5種生物堿的混合對照品溶液進(jìn)行分析,獲得各成分精確的相對分子質(zhì)量、同位素信息和保留時間,導(dǎo)入PCDL軟件建立一級譜庫。然后將陽性樣品使用固相萃取法(Oasis MCX)前處理,將處理好的樣品進(jìn)行一級質(zhì)譜全掃描,與PCDL軟件中已經(jīng)建立好的數(shù)據(jù)庫進(jìn)行自動檢索,通過精確質(zhì)量數(shù)、保留時間、同位素分布和同位素比例4個指標(biāo)進(jìn)行匹配度打分,匹配度為60分以上的成分為疑似可能添加物。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法學(xué)考察結(jié)果

5種生物堿的線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍和檢出限見表2,回收率試驗(yàn)結(jié)果見表3。結(jié)果表明,5種生物堿中罌粟堿、那可丁、蒂巴因在0.2～10 μg/L、可待因、嗎啡在1～50 μg/L濃度范圍內(nèi)呈良好的線性,決定系數(shù)(R2)均大于0.9994。采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分別對樣品進(jìn)行前處理測得的檢出限分別為0.1～5.0、0.1～8.0、0.1～5.0 μg/kg。對于不同的生物堿種類,基于火鍋底料、麻辣粉和肉湯3種不同的食品基質(zhì),采用不同的前處理方法其檢出限存在差異,其中那可丁使用以上3種前處理方法處理火鍋底料、辣椒粉和肉湯,其檢出限均為0.1 μg/kg、罌粟堿檢出限均為0.2 μg/kg、蒂巴因檢出限均為0.2 μg/kg,可待因使用以上3種前處理方法處理火鍋底料、辣椒粉和肉湯,檢出限范圍為2.0～4.0 μg/kg,嗎啡使用以上3種前處理方法處理火鍋底料、辣椒粉和肉湯,檢出限范圍為2.0～8.0 μg/kg,可待因和嗎啡在不同食品基質(zhì)中的檢出限存在較大差異。采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分別對樣品進(jìn)行前處理測得回收率和RSD值分別為70.6%～105.3%,64.2%～116.9%,73.6%～102.5%和2.0%～8.5%,1.6%～8.3%,1.6%～7.8%(n=6),固相萃取柱Oasis MCX處理火鍋底料、辣椒粉和肉湯回收率和RSDs均最理想,Oasis MCX固相萃取法相比于另外兩種方法,更適用于辣椒粉、肉湯和火鍋底料3種具有代表性的固體樣品、液體樣品和固液混合樣品中5種生物堿的提取和凈化。

2.2 不同前處理方法的基質(zhì)效應(yīng)

火鍋底料和辣椒粉屬于麻辣食品,均具有較深的色澤,通過前處理達(dá)到吸附食品中油脂、色素以及其他干擾物的目的,不同吸附材料對不同食品基質(zhì)中生物堿的吸附性能存在差異,如圖1所示。對比不同基質(zhì)提取物,辣椒粉色澤最深、火鍋底料次之、肉湯色澤最淺,辣椒粉中存在較多天然色素,通過前處理方法難以達(dá)到徹底去除的目的,影響基質(zhì)的凈化效果。對于同一種食品基質(zhì),通過Oasis MCX固相萃取凈化的食品基質(zhì)色澤最淺、QuEChERS法次之、HLB色澤最深?？梢?前處理去除色素能力由強(qiáng)到弱依次為Oasis MCX法、QuEChERS法、Oasis PRiME HLB法。

圖1 3種方法處理后的基質(zhì)提取物

表3 5種生物堿的加標(biāo)回收率和精密度(n=6)

采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)3種方法處理火鍋底料、辣椒粉、肉湯3種不同食品基質(zhì),評價(jià)5種生物堿的基質(zhì)效應(yīng),結(jié)果見表4,發(fā)現(xiàn)采用QuEChERS法進(jìn)行前處理,26.7%的化合物為弱基質(zhì)效應(yīng),沒有強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)的化合物，基質(zhì)效應(yīng)為0.12%～0.44%;采用Oasis PRiME HLB法進(jìn)行前處理,66.7%的化合物為弱基質(zhì)效應(yīng),13.3%的化合物為強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)，基質(zhì)效應(yīng)為0.02%～0.82%；采用Oasis MCX法進(jìn)行前處理,73.3%的化合物為弱基質(zhì)效應(yīng),沒有強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)的化合物，基質(zhì)效應(yīng)為0.07%～0.41%;結(jié)果表明消除基質(zhì)干擾效果由優(yōu)到劣依次為Oasis MCX法、QuEChERS法、Oasis PRiME HLB法。導(dǎo)致差異的原因可能是QuEChERS法為固體分散吸附劑,易吸附干擾物,使用內(nèi)標(biāo)校正,可有效降低基質(zhì)效應(yīng);Oasis PRiME HLB含有特定比例的親水基和疏水基,對生物堿和基質(zhì)雜質(zhì)均有一定保留能力,專屬性差,不能有效去除基質(zhì)干擾;Oasis MCX將磺酸基鍵合在高度交聯(lián)的PS/DVB表面得到的混合型陽離子吸附劑,具有反相和強(qiáng)陽離子交換雙重保留性能,對堿性物質(zhì)有良好的選擇性和靈敏度,而罌粟殼的主要成分為生物堿,生物堿大多是氮雜環(huán)結(jié)構(gòu),具有一定的堿性,Oasis MCX比Oasis PRiME HLB表現(xiàn)出了更加優(yōu)越的分離富集性能。

表4 3種方法處理后的基質(zhì)效應(yīng)

2.3 方法應(yīng)用與結(jié)果驗(yàn)證

在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,用固相萃取法(Oasis MCX柱)對50批次的市售樣品進(jìn)行前處理,經(jīng)檢測后發(fā)現(xiàn),其中1批次石鍋雞湯含有那可丁、罌粟殼、蒂巴因和嗎啡4種成分。采用3種前處理方法檢測該陽性樣品,對比結(jié)果見表5,發(fā)現(xiàn)Oasis MCX固相萃取檢測結(jié)果與DB 31/2010-2012更為接近,DB 31/2010-2012針對不同食品基質(zhì)采用不同QuEChERS前處理方法,需要內(nèi)標(biāo)校正,內(nèi)標(biāo)物(尤其是有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))不易得到,增加了檢驗(yàn)成本,方法通用性不強(qiáng)。Oasis MCX固相萃取技術(shù)可作為一種低成本普適性的方法應(yīng)用于食品中罌粟殼的定性定量檢測。該方法使用0.2%甲酸的乙腈溶液作為提取液并使用Oasis MCX固相萃取方法,可以提高提取效率,同時適用于固體、液體和固液混合食品基質(zhì)中生物堿的提取凈化,具有較好的通用性。

圖2 陽性樣品HPLC-Q-TOF/MS總離子流圖和質(zhì)譜圖

表5 陽性樣品測定結(jié)果

通過高效液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜儀進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證,其結(jié)果如圖2所示,檢出罌粟殼4種生物堿成分,一級質(zhì)譜匹配度良好,那可丁檢索得分99.26,罌粟堿檢索得分99.65,蒂巴因檢索得分80.93,嗎啡檢索得分99.72,進(jìn)一步確確認(rèn)以上陽性樣品檢出那可丁、罌粟堿、蒂巴因、嗎啡4種生物堿。

3 結(jié)論

本研究通過對比分析3種應(yīng)用較多的前處理方法QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)對不同食品基質(zhì)火鍋底料、辣椒粉和肉湯中5種生物堿的萃取效果,采用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行檢測,并使用高分辨質(zhì)譜HPLC-Q-TOF/MS對檢測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。3種不同食品基質(zhì)中,其中火鍋底料油脂較多,前處理需去除大量油脂,辣椒粉是固體粉末,對生物堿有明顯吸附作用,存在較強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng),嗎啡和可待因兩種生物堿尤為明顯。與現(xiàn)行的地方標(biāo)準(zhǔn)(DB31/2010-2012)相比,Oasis MCX固相萃取法無需使用內(nèi)標(biāo)校正,前處理方法具有普適性,基質(zhì)效應(yīng)低,檢出限低,回收率高,同時有效避免假陽性結(jié)果發(fā)生。本研究通過對比優(yōu)選了食品中罌粟殼檢測的普適性前處理方法,為打擊罌粟殼非法添加行為提供技術(shù)參考。