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    乳粉中果聚糖檢測(cè)不確定度分析

    2020-12-07 10:04:25楊軍麗應(yīng)月
    現(xiàn)代食品·上 2020年10期
    關(guān)鍵詞:離子色譜不確定度

    楊軍麗 應(yīng)月

    摘 要:根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果聚糖的測(cè)定》(GB 5009.255-2016)測(cè)定乳粉中果聚糖,并參照《測(cè)量不確定評(píng)定與表示》(JJF 1059.1-2012)對(duì)乳粉中果聚糖的不確定度進(jìn)行評(píng)定,測(cè)試樣品中擴(kuò)展不確定度為0.245 4 g·kg?1(k=2,置信概率95%)。

    關(guān)鍵詞:果聚糖;不確定度;離子色譜

    Abstract:Fructosan in food has been determined according to GB 5009.255-2016, and the corresponding uncertainty analysis has been performed according to JJF 1059.1-2012. The results show that the expanded uncertainty was 0.245 4 g·kg?1?at k=2, confidence probability is 95%.

    Key words:Fructosan; Uncertainty; Ion chromatography

    中圖分類號(hào):TS252.7

    果聚糖天然存在于菊苣、菊芋、香蕉、大蒜、洋蔥和大麥等多種植物中[1-3],作為一種水溶性膳食纖維廣泛應(yīng)用于嬰幼兒食品、乳制品、飲料、焙烤食品等[4-5]。果聚糖在體內(nèi)的消化過(guò)程和代謝途徑與普通食用糖不同,并具有多種獨(dú)特的生理功能[6-7],故對(duì)其的檢測(cè)和研究一直是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)企業(yè)和科研院所關(guān)注的熱點(diǎn)。由于果聚糖的聚合度不同,且存在不同的化學(xué)結(jié)構(gòu),而一些明確結(jié)構(gòu)的成分缺少對(duì)照品,故對(duì)其定量分析的難度較大[4,7]。在實(shí)際檢測(cè)中,對(duì)果聚糖的檢測(cè)過(guò)程提出了很高的要求。對(duì)果聚糖檢測(cè)的不確定度進(jìn)行測(cè)量不僅可以用來(lái)合理地評(píng)估和表征被測(cè)量值的分散性與測(cè)量結(jié)果,也可用作對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)性的客觀反映和判定測(cè)量結(jié)果可靠程度的依據(jù)。

    本工作中,根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果聚糖的測(cè)定》(GB 5009.255-2016)中離子色譜法測(cè)定了乳粉中果聚糖的含量,并參考《測(cè)量不確定評(píng)定與表示》(JJF 1059.1-2012)測(cè)量和評(píng)定其不確定度,為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)果聚糖的質(zhì)量控制提供了科學(xué)、合理的依據(jù),為精準(zhǔn)定量食品中的果聚糖含量提供了理論和數(shù)據(jù)支持。

    1 儀器與材料

    1.1 試驗(yàn)儀器

    Dinoex ICS 5000+離子色譜儀(安培檢測(cè)器),賽默飛科技;Sartorius CPA225D 電子天平,德國(guó)賽多利斯公司;色譜柱:Dionex CarboPac PA10色譜柱,250 mm×4 mm,賽默飛科技。

    測(cè)定的環(huán)境條件為溫度≤30 ℃,相對(duì)濕度≤50%。

    1.2 材料與試劑

    乳粉樣品為市售商品。果糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BePure,純度99.5%);玻璃量器,經(jīng)檢定均為A級(jí);水為超純水;硼氫化鈉、乙酸,均為分析純。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 樣品處理

    準(zhǔn)確稱量試樣1~5 g(精確至0.001 g,至少含有果聚糖5 mg),放置于150 mL錐形瓶中,加入約50 mL 80℃±1℃的熱水,在80 ℃±1 ℃恒溫水浴搖床中以150 r·min-1的速度振搖15 min,然后取出并冷卻至室溫,將樣液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,然后用水分3次沖洗錐形瓶,合并樣液并定容,樣液經(jīng)濾紙過(guò)濾或者離心后,濾液或上清液備用。可根據(jù)配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍來(lái)確定是否需要稀釋以及稀釋倍數(shù)。

    取上述備用樣液200 μL于10 mL具塞玻璃試管中,估算樣液中蔗糖的含量,按照每毫克蔗糖需要300 μL蔗糖酶溶液來(lái)加入相應(yīng)體積的蔗糖酶,旋渦振蕩使其充混合后,放置于40 ℃±1 ℃恒溫水浴搖床中,并設(shè)置150 r·min-1振搖60 min后,加入300 μL硼氫化鈉溶液,旋渦振蕩混勻,再放置于40 ℃±1 ℃恒溫水浴搖床中,150 r·min-1振搖30 min,取出并冷卻至室溫。加入750 μL乙酸溶液,靜置10 min。估算樣液中可能的果聚糖含量,按照每毫克果聚糖加入1.2 mL果聚糖酶溶液的量,旋渦振蕩混勻,置于40 ℃±1 ℃恒溫水浴搖床中,以150 r·min-1振搖30 min后,取出冷卻至室溫。試樣轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,并用水重復(fù)沖洗玻璃試管3次,將其合并定容后搖勻備用。

    活化凈化柱,試樣溶液依次通過(guò)0.22 μm水相濾膜和凈化柱,棄去前面3倍柱體積洗脫液,收集后面洗脫液待測(cè)。

    2.2 色譜條件

    檢測(cè)池溫度:30 ℃;流動(dòng)相:A相為水,B相為200 mmol·L-1 NaOH溶液,C相為150 mmol·L-1 NaOH和500 mmol·L-1 CH3COONa混合溶液,梯度洗脫條件見(jiàn)表1;流動(dòng)相流速:1.0 mL·min-1;進(jìn)樣體積:25 μL。

    2.3 檢測(cè)方法

    配制2 000 mg·L-1果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取50 mg(精確至0.1 mg)果糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于50 mL燒杯中,加入大約10 mL熱水,使果糖完全溶解,待其冷卻至室溫后,用水稀釋并定容至25 mL容量瓶中,搖勻備用。以保留時(shí)間定性、峰面積定量、外標(biāo)法計(jì)算果聚糖含量。

    2.4 建立數(shù)學(xué)模型

    測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型為:

    式中,X-供試樣品中果聚糖的含量,單位為g·kg-1;

    C-試樣測(cè)定液中果糖的質(zhì)量濃度,單位為mg·L;

    C0-試劑空白測(cè)定液中果糖的質(zhì)量濃度,單位為mg·L-1;

    V-供試品定容的總體積,單位為mL;m-供試樣品質(zhì)量,單位為g;10-試樣酶解液定容體積,單位為mL;

    k1-對(duì)果聚糖水解增加的水分子的校正因子;k2-Fn型果聚糖末端果糖基被還原和GFn型果聚糖末端葡萄糖不被檢測(cè)的校正因子;0.2-用于酶解的樣品溶液體積,mL;n為平均聚合度(低聚果糖n=4,多聚果糖n=23,菊粉n=10)。

    3 不確定度來(lái)源分析

    3.1 不確定度的來(lái)源

    離子色譜法測(cè)定食品中果聚糖含量時(shí),測(cè)量的不確定度來(lái)源主要有以下方面:①標(biāo)準(zhǔn)溶液的引入。②標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋。③配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的儀器。④實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度變化。⑤樣品的稱量。⑥樣品最終的定容體積。⑦色譜峰面積。⑧測(cè)量重復(fù)性。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制過(guò)程中引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度urel(C1)

    標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)不確定度urel(c)由以下3個(gè)分量構(gòu)成:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量及定容。

    (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度的不確定度u(pl)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)說(shuō)明書(shū),果糖標(biāo)準(zhǔn)品的純度誤差為±2.0%,服從均勻分布,k=,其相對(duì)不確定度為:

    (2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量的不確定度u(ml)。測(cè)量時(shí)稱取果糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量為0.05 g,實(shí)驗(yàn)所用賽多利斯天平精度為0.01 mg,按均勻分布計(jì)算,k=。忽略稱量重復(fù)性引入的不確定度,標(biāo)準(zhǔn)品稱量的相對(duì)不確定度為:

    (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定容的不確定度u(vl)。測(cè)量所用的25 mL單線容量瓶允差為±0.03 mL,按矩形分布計(jì)算,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

    3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(C0)用1.0 mL移液管移取果糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 mL,置于潔凈25 mL容量瓶中,水定容,混勻,濃度為80.0 mg·L-1。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,果糖的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示。根據(jù)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》(JJG 196-2006),使用容量允差計(jì)算不確定度并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過(guò)程引入的不確定度。

    (1)量器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1。1.0 mL移液管校準(zhǔn)容量允差為±0.007 mL,假設(shè)為均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:25 mL容量瓶校準(zhǔn)容量允差為±0.030 mL,假設(shè)為均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    (2)環(huán)境溫度變化引入的不確定度u(T)。實(shí)驗(yàn)溫度為(20±5)℃,認(rèn)為呈均勻分布,k=,20 ℃時(shí)純水的體積膨脹系數(shù)為0.000 208,故溫度引入的不確定度為:

    果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制所引入的相對(duì)不確定度為:

    3.3 樣品制備過(guò)程中引入的不確定度

    實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中將樣品經(jīng)充分混勻后稱量,因此可認(rèn)為樣品具有較好的均勻性,取樣具有足夠的代表性,故可以忽略取樣所致的不確定。

    3.3.1 樣品稱樣量引入的相對(duì)不確定度urel(m)

    稱取1~5 g樣品,使用天平的最大允許誤差為0.000 1 g,以5 g稱樣量計(jì)算,按均勻分布計(jì)算,k=。由稱量引入的相對(duì)不確定度為:

    3.3.2 樣品最終定容體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)

    10.0mL 容量瓶容量允差為±0.02 mL,按三角分布,則10.0 mL容量瓶相對(duì)不確定度為:

    樣品最終定容體積的相對(duì)不確定度為:

    3.4 測(cè)量重復(fù)性引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(y)

    按標(biāo)準(zhǔn)方法,取乳粉樣品重復(fù)測(cè)量6次,并計(jì)算測(cè)量平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    所有測(cè)量結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)不確定度結(jié)果見(jiàn)表2。

    3.5 合成不確定度

    根據(jù)以上不確定度評(píng)定過(guò)程,合成食品中果聚糖測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    3.6 擴(kuò)展不確定度Urel(X)

    取擴(kuò)展因子k=2,在95%置信水平下,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為:Urel(X)=k×urel(X)=2.48×10-2。

    3.7 測(cè)量結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中,樣品中果聚糖含量為9.894 5 g·kg-1,則其擴(kuò)展不確定度為:U=Urel(X)×9.894 5=0.245 4 g·kg-1。果聚糖的測(cè)定結(jié)果表示為(9.894 5±0.245 4)g·kg-1。

    4 結(jié)論

    本工作中采用離子色譜法測(cè)量了食品中果聚糖含量,綜合考慮實(shí)驗(yàn)過(guò)程及計(jì)算結(jié)果,認(rèn)為果聚糖測(cè)量不確定度主要來(lái)源于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制、試樣的定容操作,而樣品的稱量及儀器進(jìn)樣對(duì)重復(fù)性影響不大。因此,需要在日常檢測(cè)工作中注意以下幾點(diǎn):①選用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)的、合格有效的標(biāo)準(zhǔn)品。②使用計(jì)量合格的移液管和容量瓶來(lái)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。③要采用合適的樣品前處理方法,并遵守操作規(guī)范。④檢測(cè)人員應(yīng)提高操作水平,保證測(cè)定時(shí)儀器處于最佳狀態(tài),避免可能對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生較大影響的各種隨機(jī)干擾因素??傊跈z測(cè)過(guò)程中須配合多種質(zhì)控手段,從技術(shù)途徑上對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量進(jìn)行有效控制,以提高檢測(cè)準(zhǔn)確度,從而為食品安全保駕護(hù)航。

    參考文獻(xiàn):

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