通用型粘接劑和水門汀對氧化鋯與全瓷托槽粘接力的影響

陳溫霞 鐘萍萍 莊曉東 林捷

隨著成人正畸患者的增加，戴有瓷修復(fù)體要求正畸治療的患者呈逐漸上升趨勢，因此，在瓷面上粘接托槽或附件已成為亟待解決的問題。對瓷面進(jìn)行機械性或化學(xué)性的預(yù)處理后，使正畸托槽成功粘接至關(guān)重要[1-5]。然而氧化鋯本身是化學(xué)惰性很強的一種陶瓷，氫氟酸和硅烷偶聯(lián)劑對其作用不明顯，如何在氧化鋯修復(fù)體表面粘接正畸托槽是個難點[6-7]。

理想的正畸粘接應(yīng)具有足夠的初始強度、在矯治過程中性能穩(wěn)定、能耐受口腔內(nèi)各種力量和不易被口腔環(huán)境降解等特點。多數(shù)樹脂粘接系統(tǒng)都配有酸蝕劑、底涂劑、粘接劑以及金屬和瓷表面處理劑等多種配套產(chǎn)品。這種多步驟的操作方法復(fù)雜，技術(shù)敏感性強。隨著粘接技術(shù)的發(fā)展，近年來出現(xiàn)的通用型粘接劑減少了操作步驟，降低了操作敏感性[8-10]，用它粘接全瓷托槽和氧化鋯修復(fù)體的數(shù)據(jù)未見報道。本研究采用通用型粘接劑和水門汀對氧化鋯瓷塊和全瓷托槽進(jìn)行粘接并測定剪切斷裂載荷，為正畸臨床粘接劑及水門汀的選擇提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

本實驗使用的材料見表 1。絢彩氧化鋯陶瓷(愛迪特)；Zenotec CAD/CAM系統(tǒng)(Wieland Dental，德國)；320、400、600目CarbiMet水砂紙(Buehler，美國)；MP-1打磨拋光機(上海天省儀器有限公司)；ARTPOL電子數(shù)顯卡尺(江蘇靖江量具有限公司)；Elipar S10光固化燈(3M ESPE，美國)；自制剪切斷裂載荷測試夾具(圖 1)；AGS-X萬能材料實驗機(Shimadzu，日本)；MZ7.5光學(xué)顯微鏡(Leica Microsystems，德國)；冷熱循環(huán)機TC-501F(蘇州威爾公司)，氧化鋁噴砂顆粒及椅旁噴砂機(廣州從化生華實業(yè)有限公司)，上頜中切牙全瓷托槽Inspire Ice(Ormco，美國)。全瓷托槽為單晶氧化鋁，化學(xué)成分為Al2O3≥99.5%，MgO≤0.1，SiO2+CaO+Na2O+K2O≤0.4。底板粘接面采用小球附著設(shè)計，面積為11.5 mm2[11-12]。

表 1 本實驗使用的材料

圖 1 剪切粘接斷裂載荷測試夾具及示意圖

1.2 粘接試件的制備

將氧化鋯陶瓷胚體用CAD/CAM系統(tǒng)設(shè)計、切割、燒結(jié)成型，制作成長20 mm，寬10 mm，厚10 mm尺寸的試件。燒結(jié)成型的樣品依次用320、400、600 目水砂紙將粘接面磨光，并使用電子數(shù)顯卡尺確認(rèn)試件尺寸，精確度0.01 mm。

1.3 試件的分組

氧化鋯瓷塊和全瓷托槽隨機各選一個組成一對，10 對為一組，按以下條件分為8 組待粘接。①Transbond：只用Transbond粘接；②Transbond-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂后，使用Transbond粘接；③SAC：只用SAC粘接；④SAC-SE：SE預(yù)處理后，用SAC粘接；⑤SAC-ZrSand：氧化鋯噴砂后，使用SAC粘接；⑥SAC-SE-ZrSand：氧化鋯噴砂，SE預(yù)處理后，用SAC粘接；⑦SAC-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂后，使用SAC粘接；⑧SAC-SE-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化鋯均噴砂，SE預(yù)處理后，使用SAC粘接。

1.4 試件粘接

全瓷托槽和氧化鋯試件隨機分組后，噴砂組別的試件用粒度為50 μm氧化鋁在0.28 MPa壓力下噴砂10 s，噴砂距離為10 mm，高壓蒸汽清洗5 min，壓縮空氣吹干備用。

樹脂水門汀嚴(yán)格按要求調(diào)拌后，在規(guī)定時間內(nèi)涂布在全瓷托槽的粘接面上。將托槽置于氧化鋯試件粘接面中央(圖 1)，托槽粘接面上緣與氧化鋯試件的短邊平行，使用1 kg砝碼(9.8 N)垂直加壓在托槽上，去除多余粘接劑后，從托槽的近中、遠(yuǎn)中、切和齦4 個方向分別光照固化20 s(光強1 200 mW/cm2)。對粘接完成的試件做好標(biāo)記，于37 ℃水浴中保存24 h ，在5 ℃和55 ℃的水中冷熱循環(huán)處理10 000 次后測試剪切斷裂載荷。5～55 ℃冷熱循環(huán)水中停留時間各為20 s，移動時間為5 s。所有的操作均由一人完成。

1.5 剪切粘接力測試

將試件置于萬能材料實驗機上，通過夾具微調(diào)節(jié)使加載頭與托槽粘接面上緣均勻接觸，加載速度0.5 mm/min，測量斷裂時的最大載荷(N)。

1.6 統(tǒng)計學(xué)分析

用SPSS 15.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析實驗結(jié)果，單因素方差分析(One-way ANOVA)后，使用Tukey's Honestly Significance Difference(HSD)檢驗進(jìn)行各組均值間的多重比較。檢驗水準(zhǔn)α=0.05。

1.7 斷裂形態(tài)分析

使用立體顯微鏡在20 倍放大率下對斷裂試件形態(tài)進(jìn)行觀察，分為5 類：水門汀托槽界面破壞，界面混合破壞，水門汀氧化鋯界面破壞，托槽破壞，氧化鋯破壞。

水門汀托槽界面破壞指90%及以上的托槽粘接面外露；界面混合破壞指少于 90%但多于10%的托槽粘接面外露，或少于 90%但多于10%的氧化鋯粘接面外露；水門汀氧化鋯界面破壞指90%及以上的氧化鋯粘接面外露；托槽破壞指測試過程中托槽發(fā)生破壞；氧化鋯破壞指測試過程中氧化鋯試件發(fā)生破壞[11-13]。

2 結(jié) 果

單因素方差分析結(jié)果顯示粘接條件F=20.001(P<0.01)對全瓷托槽和氧化鋯的剪切粘接斷裂載荷影響有統(tǒng)計學(xué)意義。各組斷裂載荷均值及多重比較結(jié)果見表 2。其中Transbond組的斷裂載荷均值最低(65.13±37.32) MPa，SAC-BracketSand-ZrSand組的斷裂載荷均值最高(517.07±94.18) MPa。斷裂試件統(tǒng)計見表 3，典型的斷裂試件見圖 2。水門汀氧化鋯界面破壞多見于Transbond組，SAC組，SAC-SE組；水門汀托槽界面破壞多見于Transbond-BracketSand-ZrSand組；托槽破壞多見于SAC-BracketSand-ZrSand組；未發(fā)現(xiàn)氧化鋯破壞。

3 討 論

臨床上需要的正畸粘接劑應(yīng)該達(dá)到一定抗剪切力要求，才能保證正畸托槽粘接的穩(wěn)定牢固，造成托槽脫落的主要原因是咬合力和矯治力所產(chǎn)生的剪切力[14]，因此本實驗采用萬能力學(xué)試驗機對試件加力，施力方向與托槽平面平行，得出托槽從陶瓷塊上脫落瞬間的抗剪切力值。

目前常用的增加粘接強度方式有噴砂、氫氟酸酸蝕、磷酸酸蝕、機械打磨等，但有研究表明氫氟酸對氧化鋯幾乎無效果，磷酸也只有清潔去污的作用[15]。Yi等[16]報道了噴砂可使氧化鋯表面的空隙增多，增加各種粘接劑的機械結(jié)合，故本實驗對氧化鋯試件進(jìn)行了椅旁噴砂處理，臨床實際在患者口內(nèi)氧化鋯修復(fù)體上操作也切實可行。本研究結(jié)果顯示在樹脂水門汀SAC各組中，對托槽噴砂效果好于未噴砂組。全瓷托槽出廠時，粘接面通常有設(shè)計一定的粗糙顆粒[17]，以利于加強機械固位，但粘接面的顆粒本身與托槽粘接強度有限，噴砂時顆粒脫落，形成新的粗糙表面。

表 2 剪切粘接斷裂載荷及多重比較結(jié)果

表 3 斷裂試件統(tǒng)計表(n)

圖 2 典型的斷裂試件

在氧化鋯沒有噴砂的組別，水門汀氧化鋯界面破壞多見，因氧化鋯不易粘接，水門汀和托槽的粘接較強。全瓷托槽的主要成分為三氧化二鋁，且出廠前粘接面經(jīng)一定的預(yù)處理，因此有一定粘接力。由圖2中可見，噴砂對氧化鋯粘接力影響較大，氧化鋯噴砂的組別水門汀氧化鋯界面破壞明顯減少。

粘接力過大去托槽時是否會造成氧化鋯修復(fù)體破壞也是臨床醫(yī)生關(guān)心的問題。目前臨床中對氧化鋯修復(fù)體和全瓷托槽粘接主要的問題是托槽脫落，且氧化鋯具備高強度的特點，本實驗中未見氧化鋯試件的破壞，可見在去除托槽時氧化鋯修復(fù)體相對安全。

正畸用Transbond為單組分光固化水門汀，粘接全瓷托槽和牙釉質(zhì)時可起到較好的粘接效果，但和樹脂水門汀SAC實驗結(jié)果對比可知其與氧化鋯修復(fù)體的粘接力較弱。樹脂水門汀SAC和粘接劑SE均含有粘接性單體10-MDP，對氧化鋯和氧化鋁均有化學(xué)粘接作用。因此本實驗中加用通用型粘接劑SE的效果不明顯。相反，SE可能阻塞噴砂形成的機械性固位小孔，使SAC不能進(jìn)入噴砂小孔進(jìn)行機械固位，而降低粘接力。因此出現(xiàn)SAC-SE-ZrSand和SAC-SE-BracketSand-ZrSand較SAC-ZrSand和SAC-BracketSand-ZrSand粘接力低的情況。

4 結(jié) 論

使用Clearfil SAC粘接全瓷托槽的剪切粘接力高于正畸全瓷托槽粘接水門汀Transbond。噴砂提高了氧化鋯和全瓷托槽的粘接力，使用自粘接水門汀同時加用通用型粘接劑對提高托槽粘接力的意義不大。