瓜爾膠溶解工藝研究及其在水包油型乳狀液中的應(yīng)用

吳艾璟，彭黔榮，葉世著，羅光杰，徐龍泉，余云流

(貴州中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，貴州 貴陽 550009)

瓜爾膠是新一代植物膠中較為突出的一種膠，1942年通用磨坊公司第一次把瓜爾膠引進到美國工業(yè)中，自此，瓜爾膠的需求開始不斷增長[1-2]。瓜爾膠由瓜爾豆經(jīng)過提取而得，常作為增稠劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、保濕劑等應(yīng)用于食品、日用化學(xué)品、醫(yī)藥等多個領(lǐng)域[3-7]。

瓜爾膠是自然界中粘度最大，同時也是水溶性多糖中分子量最大的天然產(chǎn)物[1,8]，正逐漸成為中國食品行業(yè)中使用量最大的增稠劑之一[9]。在乳化液中，因乳液穩(wěn)定性遵循斯托克斯定律的作用規(guī)律，連續(xù)相的粘度與沉降速度呈反比，粘度越大，沉降速度越小，故常用增稠劑來增加連續(xù)相粘度，以提高其穩(wěn)定性[10-11]。

高聚物的溶解一般經(jīng)歷兩個過程，溶劑分子滲入高聚物內(nèi)部，使其體積膨脹，即溶脹過程[12-15]，然后高分子逐漸均勻分布在溶劑中，達到完全溶解。瓜爾膠為長鏈植物多糖，固態(tài)下瓜爾膠分子通常以卷曲的球形結(jié)構(gòu)存在，主鏈甘露糖在里[16]，不恰當?shù)呐渲乒に嚂?dǎo)致瓜爾膠不僅沒有表現(xiàn)出應(yīng)有的水溶性，反而由于分子內(nèi)氫鍵作用，使得其水溶性大大降低[16]。因此，為了提高瓜兒膠的使用效率，需研究其配料工藝如攪拌時間，溶脹時間，溶脹溫度等。本文研究了瓜兒膠的溶解工藝，并考察水包油型乳狀液中瓜兒膠的添加了對乳狀液穩(wěn)定性的影響。

1 實驗

1.1 材料與試劑

瓜爾膠(鄭州坤利食品添加劑有限公司)；蒸餾水(自制)；辛癸酸甘油酯(上海華寶集團)；Tween80、Span80(北京百靈威科技有限公司)。

1.2 儀器與設(shè)備

粘度計(NDJ-8S)；CPA223S電子天平(德國Sartorius)；DMS-653光學(xué)顯微鏡(成都瑞昌儀器制造有限公司)；85-1A實驗型攪拌器(鞏義市予華儀器有限責任公司)；TGL-20B離心機(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

1.3 實驗方法

1.3.1 瓜爾膠溶解條件試驗

粘度作為增稠劑一個非常重要的可供觀測的宏觀物理參數(shù)，可用于評價增稠劑的增稠效果。用量筒準確量取396ml蒸餾水，準確稱取4g瓜爾膠。在攪拌條件下把瓜爾膠緩慢加入蒸餾水中，從開始加料時計時。把配好的瓜爾膠溶液倒入250ml燒杯中，然后把樣品放入不同溫度的水浴鍋中，靜置不同的時間。用旋轉(zhuǎn)粘度計，使用L3轉(zhuǎn)子，以12轉(zhuǎn)速檢測配制好的瓜爾膠水溶液恒溫至20℃時的粘度并記錄數(shù)據(jù)。

選擇A攪拌時間、B溶解時間、C溶解溫度三個考察因素，各因素各取三個水平，如表1所示，設(shè)計L9(33)正交試驗方案如表2所示。

表1 正交試驗因素水平表

表2 正交試驗方案

按照試驗方案進行實驗，并記錄實驗數(shù)據(jù)，進行數(shù)據(jù)分析。

1.3.2 瓜爾膠在水包油型乳化液中的作用研究

研究瓜爾膠作為增稠劑在辛癸酸甘油酯-蒸餾水的乳狀液中的作用。以復(fù)配非離子型表面活性劑(Tween80：72%；Span80：28%)作為乳狀液的乳化劑。按照1.3.1試驗選出的最優(yōu)配制工藝，預(yù)先配制瓜爾膠水溶液作為增稠液，分別按瓜爾膠添加量為連續(xù)相的0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%添加到乳狀液的連續(xù)相中，并以未添加增稠劑的乳化體系為空白對照，乳狀液按表3進行配制，并以乳化液粘度、顯微鏡觀察法及離心沉淀法判斷乳狀液的穩(wěn)定性。

表3 不同增稠劑濃度的乳狀液配置表

2 討論

2.1 瓜爾膠溶解正交試驗分析

表4 瓜爾膠溶解試驗結(jié)果表

當瓜爾膠與水接觸時，單糖上的羥基與水中的氫形成氫鍵，從而使聚合物半乳甘露聚糖水化，隨著水分子進入并結(jié)合到聚合物鏈上的數(shù)目增多，聚合物溶脹伸展開來，與其它聚合物線團相互作用形成粘稠液體[17]。故，在相同的固含量條件下，用不同工藝溶解的瓜爾膠水溶液粘度越大，代表其溶解效果越好。瓜爾膠配料方式的L9(33)正交試驗結(jié)果見上表，以粘度為響應(yīng)，通過極差分析，溶解溫度因素的極差最大，表明此因素對瓜爾膠水溶液粘度的影響最大，屬于最重要因子。溶解溫度越高粘度越低，這是因為長時間的高溫處理，導(dǎo)致瓜爾膠降解，即主鏈糖苷鍵斷裂，而使得粘度降低。經(jīng)分析，各因素對粘度的影響程度依次為C(溶解溫度)>B(溶解時間)>A(攪拌時間)，此次試驗優(yōu)化方案為C1B1A2，即攪拌6 min后置于20℃條件下溶解90 min。

2.2 瓜爾膠在水包油型乳狀液中的應(yīng)用研究

2.2.1 瓜爾膠的添加對乳狀液粘度的影響

表5 不同瓜爾膠添加量配制的乳狀液粘度數(shù)據(jù)表

由試驗數(shù)據(jù)可知，未添加瓜爾膠時，乳化液的粘度僅為150.3 mPa·s，乳化液的粘度隨著瓜爾膠添加量的增加而逐漸遞增，且呈指數(shù)增長，證明瓜爾膠的加入在提升連續(xù)相粘度方面有顯著貢獻。粘度增加后，體系中的分散相不容易聚集和凝聚，因而可以使分散體系穩(wěn)定。實驗發(fā)現(xiàn)當瓜爾膠添加量達到2%以后，乳狀液的粘度就不再增加。

2.2.2 瓜爾膠的添加對乳狀液液滴尺寸的影響

圖1、圖2中可以看出，乳狀液液滴的尺寸隨著瓜爾膠添加量的增加而縮小，瓜爾膠添加量大于1%后乳狀液粒徑縮小顯著，當瓜爾膠添加量為2%、2.5%時，粒徑與瓜兒膠添加量為1.5%時相差不大，但是可以從顯微鏡圖片上看出，液滴邊界開始變得不均勻，此現(xiàn)象是因為液滴尺寸變小則數(shù)目相應(yīng)增多，界面積增大，界面自由能增高，促進了乳化液液滴的聚結(jié)現(xiàn)象導(dǎo)致乳化液絮凝在一起。由顯微鏡觀察法分析得出瓜爾膠添加量為1.5%時，能得到尺寸較小且，且分布均一的乳狀液。

圖1 瓜爾膠添加量對乳狀液粒徑的影響(0-1.5%，10倍物鏡)

圖2 瓜爾膠添加量對乳狀液粒徑的影響(1-2.5%，40倍物鏡)

2.2.3 瓜爾膠的添加對乳狀液離心沉降情況的影響

分別將配制好的乳狀液，裝入具塞試管中，在TGL-20B離心機中離心15分鐘(轉(zhuǎn)速設(shè)定：3000轉(zhuǎn))，觀察經(jīng)過離心后的乳狀液分層情況。圖中1號試管為未添加瓜爾膠的乳化液(空白對照樣)，2-6號試管添加瓜爾膠的量依次為0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%。從圖3離心結(jié)果中看出，空白對照樣出現(xiàn)明顯分層，乳液上部有部分浮油。隨著瓜爾膠的添加量增加，分層情況有顯著改善，當添加量超過1.5%后，乳液穩(wěn)定性得到明顯改善，具體表現(xiàn)頂部未出現(xiàn)浮油，底部未出現(xiàn)沉淀。

圖3 瓜爾膠添加量對乳狀液離心分層的影響

3 結(jié)論

通過上述實驗，得出以下結(jié)論：1、在溶解瓜爾膠的過程中，溶解溫度為重要因子，其次為溶解時間和攪拌時間。2、瓜爾膠在冷水中(20℃)就能充分溶解，溶解溫度過高，反而會導(dǎo)致瓜爾膠降解，粘度降低，降低增稠效果。3、瓜爾膠對乳化體系增稠效果明顯，添加瓜爾膠能使乳化液粘度增加，液滴尺寸減小，并提高其離心沉降穩(wěn)定性。通過實驗得出瓜爾膠在此體系中添加量為連續(xù)相的1.5%時提高乳化液的穩(wěn)定性效果最好。