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    固相萃取
    ——高效液相色譜——雙檢測(cè)器法測(cè)定垃圾滲濾液中的多環(huán)芳烴

    2020-11-27 09:44:26楊嘉慧陳飛龍侯軍沛
    山東化工 2020年21期
    關(guān)鍵詞:二氯甲烷檢測(cè)器芳烴

    楊嘉慧,陳飛龍, 侯軍沛,王 威

    (廣東省科學(xué)院,廣東省測(cè)試分析研究所(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心),廣州 510070)

    多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons , PAHs)是一類廣泛存在于水、土壤和大氣以及其它所有的環(huán)境介質(zhì)中[1],具有致癌、致畸、致突變作用的有機(jī)污染物[2, 3]。許多國(guó)家和組織都制定了監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳烴的特征污染物和相對(duì)應(yīng)的限值。美國(guó)環(huán)保局(US EPA)規(guī)定地表水中16種多環(huán)芳烴的總量不得高于0.0002 mg/L[4];我國(guó)環(huán)保部規(guī)定了16種多環(huán)芳烴在水中苯并[a]芘的含量應(yīng)低于0.01 μg/L,多環(huán)芳烴的總量不得高于0.002 mg/L[5]。固相萃取作為一種高效的樣品前處理富集技術(shù),已被廣泛用于處理水中痕量有機(jī)污染物,與傳統(tǒng)的液液萃取相比具儀器簡(jiǎn)單、操作方便、有機(jī)溶劑量少,萃取速度快,不易乳化、適合較大體積的水樣中非揮發(fā)性痕量有機(jī)污染物的吸附富集等優(yōu)點(diǎn)[6-9]。高效液相色譜法是一種分析環(huán)境中痕量有機(jī)污染物的常用方法,具有分離效果好、選擇性高、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),能夠很好的滿足檢測(cè)要求[10]。

    隨著城市化進(jìn)程的加快和人民生活水平的不斷提高,中國(guó)的人均日產(chǎn)垃圾約為1kg,并且每年還在以8%~10%的速度增長(zhǎng)[11]。垃圾填埋場(chǎng)是城市各種廢物的最終歸屬地,其所產(chǎn)生的滲濾液中含有大量包含多環(huán)芳烴在內(nèi)的持久性有機(jī)污染物,對(duì)土壤和地下水造成潛在的危害。因此,研究垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴對(duì)于防治土壤和地下水污染有著十分重要的意義。

    本文以垃圾滲濾液為研究對(duì)象,通過固相萃取結(jié)合高效液相色譜技術(shù),建立了垃圾滲濾液中16中多環(huán)芳烴的分析方法,并對(duì)該方法的分析條件進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)方法準(zhǔn)確度、精密度和回收率進(jìn)行了討論研究,為垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴的定性、定量檢測(cè)分析提供了依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    主要儀器:Agilent 1260 液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);HPE-6B平行真空濃縮蒸發(fā)儀(天津恒奧公司);固相萃取儀(德國(guó)CNW公司)。

    試劑與耗材:二氯甲烷(色譜純,德國(guó)CNW公司);甲醇(色譜純,美國(guó)Honeywell公司);乙腈(色譜純,美國(guó)Honeywell公司);無水硫酸鈉(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);氯化鈉(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);C18固相萃取柱(美國(guó)Agilent公司,500 mg, 6 cc);硅酸鎂固相萃取小柱(島津GLWondaSep, 500 mg, 6 cc)標(biāo)準(zhǔn)溶液:16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μg/mL(美國(guó)Ultra公司)。

    1.2 樣品前處理

    本實(shí)驗(yàn)分析用垃圾滲濾液樣品采集自廣州市興豐生活垃圾衛(wèi)生填埋場(chǎng),樣品采集后經(jīng)過濾膜過濾掉表面雜質(zhì),隨后進(jìn)行以下固相萃取過程:

    活化與富集:先用10mL二氯甲烷預(yù)洗C18固相萃取柱,使溶劑流經(jīng)凈。接著用10mL甲醇和10mL水分兩次活化C18柱;在500mL樣品中加入5g氯化鈉和10 mL甲醇,混合均勻后以5 mL/min的流速流經(jīng)已活化好的C18柱;

    洗脫:用5mL二氯甲烷以2 mL/min的流速洗脫樣品,收集洗脫液。用2 mL二氯甲烷洗樣品瓶,并入洗脫瓶;將洗脫液濃縮至0.5~1.0mL,加入3mL乙腈,再濃縮至約1.0mL,待凈化;凈化與濃縮:將固相萃取柱固定在固相萃取裝置上,用10mL甲醇和10mL水分兩次活化萃取柱,將濃縮后的1.0mL洗脫液轉(zhuǎn)入柱內(nèi),開始收集流出液,用2mL二氯甲烷分3次洗滌濃縮瓶,將洗液全部并入柱內(nèi),用5mL二氯甲烷進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫液;將凈化后洗脫液濃縮至約0.5mL,加入3mL乙腈,再濃縮至約0.5mL,用乙腈定容至1.0mL。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:Pursuit PAH 5(島津);色譜柱:C18 5×4.6×250mm;柱溫:35 ℃;流量:1.0 mL/min;檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器,二極管陣列檢測(cè)器;波長(zhǎng):熒光檢測(cè)器:Ex=275nm,Em=350nm,二極管陣列檢測(cè)器:230nm;進(jìn)樣量:20μL;流動(dòng)相:水-甲醇;梯度洗脫程序:0.00min至20.00min保持80%甲醇/20%水,20.01min至32.50min升至95%甲醇/5%水,保持至55.00min,55.01min至60.00min降至80%甲醇/20%水,保持至結(jié)束。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱的優(yōu)化

    為了實(shí)現(xiàn)16種目標(biāo)化合物的有效分離,分別采用Pursuit PAH 5液相色譜柱和C18液相色譜柱進(jìn)行試驗(yàn),其分離效果對(duì)比如圖1所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用C18色譜柱時(shí),無法滿足所有化合物有效分離,無法滿足分析需求。而采用Pursuit PAH 5液相色譜柱可實(shí)現(xiàn)16種目標(biāo)化合物的有效分離,可滿足實(shí)驗(yàn)要求,因此后續(xù)試驗(yàn)皆選用此柱。

    圖1 兩種液相色譜柱分離16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

    2.2 檢測(cè)器的優(yōu)化

    為了實(shí)現(xiàn)16種目標(biāo)化合物的有效分離,分別采用二極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器+熒光檢測(cè)器進(jìn)行試驗(yàn),其分離效果對(duì)比如圖2所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用極管陣列檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器分別試驗(yàn)時(shí),無法滿足所有化合物有效響應(yīng),無法滿足分析需求。因而采用二極管陣列檢測(cè)器+熒光檢測(cè)器進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果如圖3所示,發(fā)現(xiàn)16種目標(biāo)化合物實(shí)現(xiàn)有效的相應(yīng),因此采用雙檢測(cè)器串聯(lián)的方法可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

    圖2 兩種檢測(cè)器分別檢測(cè)16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

    圖3 兩種檢測(cè)器聯(lián)合分析16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

    2.3 線性范圍和檢出限

    按以上儀器的測(cè)試方法,配制質(zhì)量濃度相當(dāng)于0.2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用液相色譜連續(xù)進(jìn)行7次檢測(cè),采用檢出限=3.143×七次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的算法[12],其線性方程和檢出限數(shù)據(jù)如表2所示。結(jié)果表明:16種多環(huán)芳烴的線性良好,相關(guān)系數(shù)(R)>0.9990,檢出限為0.002-0.010μg/L。

    表1 16種多環(huán)芳烴的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢測(cè)限及線性范圍

    2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度

    分別量取500mL樣品6份,分別記為A、B、C、D、E、F,每份樣品加標(biāo)量為0.5μg,按照上述的前處理過程和色譜條件分析樣品,并得到各個(gè)加標(biāo)樣品的回收率,以考察方法的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果如表2所示。由表可知,其平均回收率在82.0%-92.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差則在0.742%~8.72%之間,小于30%。實(shí)驗(yàn)證明,在所選儀器條件下,同一試驗(yàn)樣品的重現(xiàn)性較好。

    表2 樣品中16種多環(huán)芳烴含量的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

    3 結(jié)論

    采用固相萃取方法處理樣品,用高效液相色譜儀采用雙檢測(cè)器法進(jìn)行測(cè)定,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)和儀器條件并對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,建立快速、準(zhǔn)確的垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴類化合物的檢測(cè)方法。以二氯甲烷為洗脫液,將洗脫液經(jīng)濃縮、硅酸鎂固相萃取小柱凈化后采用液相色譜分析,色譜柱類型為Pursuit PAH型,結(jié)合二極管陣列和熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法具有高效簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn),可作為垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴檢測(cè)的參考方法。

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