工業(yè)微粉碎粒徑控制對全籽粒小麥全麥粉理化品質(zhì)及保質(zhì)期的影響

杜昱蒙，劉澤龍，2，*，劉芯羽，3，任晨剛，3，任國寶，3，王滿意，3，4

（1.中糧營養(yǎng)健康研究院，北京102209；2.北京工商大學食品與健康學院，北京100048；3.營養(yǎng)健康與食品安全北京市重點實驗室，北京102209；4.老年營養(yǎng)食品研究北京市工程實驗室，北京102209）

全麥粉是指以整粒小麥為原料，經(jīng)制粉工藝制成的，且小麥胚乳、胚與麩皮的相對比例與天然穎果基本一致的小麥全粉[1]。全麥粉按制備工藝主要分為兩種：一種是全小麥籽粒粉碎法，該方法將未去除麩皮和胚的完整小麥直接粉碎得到全麥粉；另一種是回添法，該方法先將小麥麩皮和胚與胚乳分離，再將分離出來的小麥麩皮和胚等經(jīng)過粉碎（或/和穩(wěn)定化）后回添到小麥粉中[2]。目前國內(nèi)市售全麥粉以回添法為主，產(chǎn)品保質(zhì)期相對較長，但生產(chǎn)不規(guī)范，部分產(chǎn)品并未嚴格回添胚芽[3-4]。

全籽粒粉碎法歷史悠久、工藝簡單，包含小麥籽粒中的全部營養(yǎng)成分，出粉率高，所得全麥粉天然純凈，還可降低長粉路及設備等引入的危害物和污染風險[5]。全麥粉雖然被認為是健康營養(yǎng)的原料，但是由于其所含的麩皮顆粒過大，也存在全麥粉制品口感粗糙、氣味不佳以及影響營養(yǎng)成分吸收等缺陷[6-7]。目前，石磨、錘磨、輥磨、凹口磨、沖擊磨等設備都可用于制作全麥粉。其中，石磨制粉宣稱產(chǎn)品擁有良好的營養(yǎng)特性，但制粉過程發(fā)熱量大，會對淀粉、蛋白和不飽和脂肪酸產(chǎn)生破壞，制得全麥粉麩皮粒徑也較大；凹口磨主要為國外設備，可以有效控制全麥粉粒徑，但價格高昂；相比前者，本文所述（超）微沖擊粉碎技術，既可通過分級式?jīng)_擊磨對全籽粒中麩皮部分進行高效粉碎，又可良好控制溫升，并且相關設備成本較低。因此，它對于減少全麥粉中的麩皮粒徑現(xiàn)實有效且經(jīng)濟合理[8]。此外，全籽粒粉碎全麥粉的第二個缺陷是：由于麩皮和胚芽的存在，全麥粉的儲藏穩(wěn)定性相比小麥粉普遍較短，明顯縮短了產(chǎn)品的流通周期[9-10]。然而，當使用超細磨粉降低全麥粉中的麩皮顆粒時，又可能進一步增加全麥粉中的脂類與脂酶間的相互作用，從而加劇全麥粉儲藏過程中的酸敗問題[11]。

全麥粉食品口感問題與全麥粉貨架期問題依然是全籽粒全麥粉的兩個主要缺陷。雖然此前有關全麥粉粉碎與品質(zhì)間的研究有很多，但是大多集中于實驗室粉碎研究。由于粒徑是反映小麥粉碎強度的關鍵指標，不同粉碎強度會對小麥粉灰分、蛋白質(zhì)、損傷淀粉含量等產(chǎn)生影響，進而也會影響面團流變特性（粉質(zhì)和拉伸特性）和面制品品質(zhì)。因此，本文使用工業(yè)沖擊磨對小麥進行微粉碎，研究粒徑控制對全麥粉理化品質(zhì)的影響，并探討粒徑及包裝方式對全麥粉保質(zhì)期的影響，為工業(yè)化生產(chǎn)全籽粒全麥粉提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

優(yōu)質(zhì)白麥：中糧面業(yè)（德州）有限公司；氫氧化鉀：北京化工廠；無水乙醇、乙醇（95%）、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞（99%）、濃硫酸、丙酮、石油醚（沸程30℃～60℃）（均為分析純）：國藥集團化學試劑有限公司；包裝膜 [PET/鋁箔/PE復合膜；PET為聚對苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate）；PE 為聚乙烯（polyethylene）]：江蘇申凱包裝高新技術股份有限公司；單層聚丙烯包裝盒：臺州市祥瓏食品容器科技股份有限公司；氮氣源（純度99.99%）：液化空氣（天津）有限公司。

1.2 儀器與設備

試驗沖擊磨（CR1000）：山東精華工程設備有限公司；氣引式粉碎機（FDV）：祐麒機械有限公司；全自動旋風磨（M3100）：波通瑞華科學儀器（北京）有限公司；氣調(diào)真空包裝機（MAP-450）：臺州市祥瓏食品容器科技有限公司；Titrette?數(shù)字瓶口滴定器：德國普蘭德公司；馬弗爐（SX2-8-10TP）：上海一恒科學儀器有限公司；凱氏定氮儀（8400）：丹麥福斯分析儀器公司；激光粒徑儀（Mastersizer 3000）：英國馬爾文公司；醫(yī)用臺式離心機（TDZ5-WS）：長沙平凡儀器儀表有限公司；損傷淀粉測定儀（SDmatic）：法國肖邦技術公司；氣體分析儀（CheckPoint3）：丹麥丹圣公司。

1.3 方法

1.3.1 全麥粉制備

工業(yè)沖擊磨微粉碎制粉（以下簡稱“工業(yè)微粉碎”）：將原料小麥投入進料倉，由喂料器送入試驗專用工業(yè)沖擊磨中，通過控制主機、分級器、風機頻率等參數(shù)，獲得粒徑從高到低的3種全麥粉1號、2號和3號樣品。

為對比工業(yè)微粉碎與實驗室常用制粉設備在粉碎效果，即粒徑分布方面的異同，將1.3.1中工業(yè)微粉碎的小麥原料使用以下兩種實驗室設備進行制粉：（1）氣引式粉碎機：勻速進料，粉碎過程電流不超過4 A，獲得全麥粉4號。（2）全自動旋風磨：勻速進料，小麥粉碎過篩后，進入收集裝置，獲得全麥粉5號。

所得全麥粉全部過篩CQ20（51目）[12]。

1.3.2 粒徑測試

使用馬爾文Mastersizer3000激光粒徑儀，采用干法粒徑測試系統(tǒng)。參數(shù)：氣壓2 bar；進樣速度65%；折射率1.59；顆粒密度1.05 g/m3；背景測量持續(xù)時間10 s；樣品測量持續(xù)時間20 s；背景穩(wěn)定時間120 s。

1.3.3 常規(guī)理化指標檢測方法

水分：GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》?；曳郑篏B 5009.4-2016《食品安全國家標準食品中灰分的測定》。蛋白：GB 5009.5-2016《食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定》?？偵攀忱w維：GB 5009.88-2014《食品安全國家標準食品中膳食纖維的測定》。脂肪酸值：GB/T 15684-2015《谷物碾磨制品脂肪酸值的測定》。

1.3.4 損傷淀粉檢測

由于損傷淀粉跟全麥粉在形成面團時的保水力、黏稠度、醒發(fā)性能有關[13]，因此本研究使用肖邦SD-matic損傷淀粉測定儀對全麥粉的損傷淀粉含量進行測定。損傷淀粉含量結(jié)果以肖邦公司專用單位（Unité Chopin Dubois，UCD）和美國谷物化學家協(xié)會（American Association of Cereal Chemists，AACC） 標準方法等形式表示[14]。

1.3.5 不同粒徑全麥粉（鋁箔包裝）的保質(zhì)期測試

采用鋁箔袋包裝（每包30 g），對1號、2號和3號全麥粉進行長期穩(wěn)定性試驗和加速破壞性試驗，以脂肪酸值為評價指標。長期穩(wěn)定性試驗的樣品在常溫（22±1）℃、濕度50%的條件下進行，取樣間隔14 d。加速破壞性試驗溫度為37℃和47℃，濕度50%。其中，37℃貯藏樣品取樣時間間隔為7 d、47℃為4 d。根據(jù)標準LS/T 3244-2015《全麥粉》規(guī)定，以全麥粉的脂肪酸值（以干基KOH計）達到116 mg/100 g時的日期作為保質(zhì)期參考限。

產(chǎn)品在不同貯存環(huán)境參數(shù)下的預期保質(zhì)期通過公式（1）推算[15]。

式中：θ（sT）為實際貯存溫度T下食品的保質(zhì)期，d；θ（sT'）為在T'溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質(zhì)期，d；ΔTa為較高溫度（T'）與實際貯存溫度（T）的差值（T'-T），℃；Q10為加速破壞性試驗條件下，溫差為10℃的兩個溫度（試驗溫度T1和T2，T2=T1+10）下的保質(zhì)期的比率。Q10計算公式見公式（2）。

式中：θs（T1）為在T1溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質(zhì)期，d；θs（T2）為在T2溫度下進行加速破壞性試驗得到的保質(zhì)期，d。

1.3.6 不同包裝全麥粉的保質(zhì)期測試

選取1號樣品為代表，分別采用鋁箔包裝、真空鋁箔包裝和充氮塑料盒包裝（充氮參數(shù)：真空時間4.5 s、充氣時間8.0 s、封口時間7.0 s、封口溫度165℃，氣體分析儀顯示充氮包裝內(nèi)的氮氣純度≥99.5%），37℃每間隔7 d、47℃每隔4 d測試樣品的脂肪酸值。通過公式（1）推算出產(chǎn)品在預期貯存環(huán)境參數(shù)下的保質(zhì)期。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

使用SPSS 16.0進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。部分結(jié)果以平均值±標準差表示，指標內(nèi)部的均值比較采用單因素方差分析，多重比較采用鄧肯法[16]，采用95%置信度（P＜0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 全麥粉的粒徑分布

全麥粉的粒徑分布見圖1。

圖1 全麥粉的粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of the whole wheat flour samples

由圖1可見，采用工業(yè)微粉碎法制備的全麥粉1號、2號、3號粒徑整體上逐漸減小，其D90（90%粉體小于該粒徑） 分別為（281.0±21.5）、（147.0±17.0）、（123.5±1.5）μm。對比常用的實驗室設備，氣引式粉碎機和旋風磨粉碎全麥粉粒徑的D90分別為（173.0±10.5）μm（4號）和（357.0±16.3）μm（5號）。上述全麥粉的粒徑分布普遍存在2個～3個重疊峰，根據(jù)標準篩篩分篩上物占比（樣品1號～5號100目的篩上物質(zhì)量占比分別為：19.0%、6.0%、1.1%、2.7%和 20.5%）與表觀（顏色），以及根據(jù)文獻資料，判斷由小到大分別對應的主要是小麥籽粒中富胚乳的部分和富麩皮部分[17]。從分布特征判定，工業(yè)微粉碎的全麥粉粒徑隨著粉碎強度的增加，富麩皮部分的尺寸獲得了進一步的降低。1號全麥粉粒徑分布曲線形態(tài)和旋風磨粉碎的樣品（5號）形態(tài)相似。氣引式粉碎機的粒徑分布峰分離度較大，說明該方式可使得麩皮獲得更充分的粉碎，但可能造成胚乳部分的過度粉碎，從而影響全麥粉中損傷淀粉的含量[9]。

2.2 全麥粉理化指標

全麥粉樣品的理化指標見表1。

表1 全麥粉樣品的理化指標Table 1 Proximate composition and fatty acid value of the whole wheat flours

全麥粉樣品的水分含量與粉碎程度在試驗范圍內(nèi)呈現(xiàn)負相關。樣品中的灰分、總膳食纖維含量均較原料小麥有所下降，但在1號和2號全麥粉間無顯著性差異（P＞0.05），隨著3號粒徑的進一步減小，灰分和膳食纖維含量有較明顯的下降，這可能與部分小麥麩皮被分級器阻留有關。淀粉含量隨粉碎程度提升呈現(xiàn)顯著性降低（P＜0.05），樣品與原料間以及樣品之間在蛋白含量方面的差異不顯著（P＞0.05），這與文獻報道結(jié)果一致[18-19]。全麥粉脂肪酸值較原料小麥有較明顯升高，但均未超過60 mg/100 g，仍維持在較低的水平。全麥粉樣品感官品質(zhì)良好，具有小麥特有的香氣，無哈喇味。根據(jù)標準LS/T 3244-2015《全麥粉》規(guī)定，理化指標應符合水分≤13.5%，灰分（干基）≤2.2%，總膳食纖維≥9.0%，脂肪酸值（以干基KOH計）≤116 mg/100 g。由表1可知，本試驗中經(jīng)工業(yè)微粉碎設備粉碎獲得的全麥粉樣品的相關指標均符合上述標準。

2.3 全麥粉損傷淀粉含量

工業(yè)微粉碎全麥粉樣品損傷淀粉含量見表2。

表2 工業(yè)微粉碎全麥粉樣品損傷淀粉Table 2 Damaged starch content of the industrial fine ground whole wheat flours

損傷淀粉含量是影響面團流變學特性及面制品品質(zhì)的重要因素之一。根據(jù)表2可知，隨粉碎強度增強，對小麥施加的外力增大，全麥制粉過程中損傷淀粉的含量從4.1%到5.7%（AACC）逐步升高，與全麥粉粒徑呈現(xiàn)負相關，這也與此前的報道相一致[20-21]。損傷淀粉的含量與小麥粉的粉質(zhì)、吸水率、糊化特性、面團與面制品的質(zhì)地、面條等制品的蒸煮損失等方面關聯(lián)性強[22]。不同用途的小麥粉對損傷淀粉含量的要求不同，一般發(fā)酵食品對損傷淀粉的含量要求較高，而非發(fā)酵食品則要求含量會相對較低[23]。根據(jù)宋永泉等報道并結(jié)合樣品加工特性的試驗結(jié)果[14]，推測2號和3號全麥粉適合用于制作發(fā)酵食品，1號粉可能適合用于掛面、面條粉等。此外，還可根據(jù)實際需要改變粉碎工藝，調(diào)整全麥粉中的損傷淀粉含量。

2.4 粒徑對全麥粉（鋁箔包裝）保質(zhì)期的影響

脂肪酸值的變化見圖2和圖3。

在小麥整粒粉碎及儲藏過程中，由于脂肪酶、脂肪氧合酶等酶類的作用以及抗氧化物質(zhì)的損失，麩皮和胚芽中大量的脂類物質(zhì)更容易被分解和氧化，不利于全麥粉儲藏。脂肪酸值是衡量全麥粉保質(zhì)期的主要指標[24]。由圖2可知，1號～3號不同粒徑的工業(yè)微粉碎全麥粉在室溫（25℃）條件下，脂肪酸值達到116 mg/100 g的時長分別為50、42、27 d，與文獻報道的未經(jīng)特殊處理的全麥粉一般30 d～45 d保質(zhì)期基本吻合[25]。同理，根據(jù)圖3測算出全麥粉在37℃和47℃下加速試驗的保質(zhì)期后，計算出1號～3號全麥粉的Q10為2.1、2.2、2.2，這和T/CNFIA 001-2017《食品保質(zhì)期通用指南》給出的一般食品的Q10約為2基本吻合。進而預測出各自的保質(zhì)期為48、40、28 d。該結(jié)果與上述長期穩(wěn)定性試驗的結(jié)果基本一致，因此下文使用加速試驗研究不同包裝對工業(yè)微粉碎全麥粉保質(zhì)期的影響。

圖2 在長期穩(wěn)定性試驗中工業(yè)微粉碎全麥粉脂肪酸值的變化Fig.2 Changes in fatty acid value of the industrial fine ground whole wheat flours in a long-term storage test

圖3 在加速破壞性試驗（37、47℃）中工業(yè)微粉碎全麥粉脂肪酸值的變化Fig.3 Changes in fatty acid value of the industrial fine ground whole wheat flours in an accelerated storage test（37，47 ℃）

2.5 不同包裝對全麥粉保質(zhì)期的影響

在加速破壞性試驗（37、47℃）中不同包裝對1號全麥粉脂肪酸值的影響見圖4。

圖4 在加速破壞性試驗（37、47℃）中不同包裝對1號全麥粉脂肪酸值的影響Fig.4 Effect of packages on the fatty acid value of whole wheat flour 1#in an accelerated storage test（37，47 ℃）

不同包裝的全麥粉經(jīng)過37℃和47℃儲藏后樣品脂肪酸值均明顯上升。47℃下儲藏樣品的脂肪酸值上升速率明顯高于儲藏于37℃下的樣品。根據(jù)圖4測算出全麥粉在37℃和47℃下加速試驗的保質(zhì)期后，得到全麥粉在鋁箔包裝、真空鋁箔包裝和充氮包裝條件下的Q10分別為：2.1、2.2和2.0。進而推算出3種包裝的未處理全麥粉在常溫（25℃）下的保質(zhì)期為51、38、64d。根據(jù)Doblado-Maldonado等的報道，雖然小麥粉脂肪的酶促水解酸敗基本不需要氧氣，但是在較高溫度環(huán)境下低氧比有氧條件仍能減少脂肪酸的產(chǎn)生[10]。本研究中，充氮處理的全麥粉脂肪酸值在加速試驗條件下較鋁箔包裝樣品有所下降，說明充氮包裝中的低氧環(huán)境對全麥粉中脂肪的分解有一定的抑制作用，相比鋁箔包裝的全麥粉保質(zhì)期可延長約25%。但是，真空鋁箔包裝樣品的脂肪酸值普遍大于鋁箔包裝樣品，保質(zhì)期僅為鋁箔包裝的75%。這說明真空鋁箔包裝非但不能有效延緩全麥粉的保質(zhì)期，反而由于真空鋁箔包裝增加了粉體間的接觸從而加快了品質(zhì)劣變。

3 結(jié)論

全籽粒小麥經(jīng)過工業(yè)化微粉碎加工后，樣品中的灰分、總膳食纖維含量均較原料小麥有所下降，脂肪酸值有明顯上升但均在60 mg/100 g以內(nèi)；隨著粉碎程度的提高（粒徑降低），全麥粉中的水分、淀粉逐漸降低；損傷淀粉含量與粒徑呈負相關，但整體可控制在較低水平（4.1%～5.7%）；灰分和膳食纖維含量在D90=123 μm的樣品中降幅最大。

不同粒徑全麥粉的室溫保質(zhì)期為27 d～50 d，隨著全麥粉粒徑的降低保質(zhì)期逐漸縮短，相比鋁箔袋包裝，充氮包裝可延長樣品保質(zhì)期約25%，而真空鋁箔包裝樣品的保質(zhì)期為鋁箔包裝的約75%。

綜上所述，小麥微粉碎加工引起產(chǎn)品水分等組分含量變化，在制粉前應注意在潤麥等環(huán)節(jié)預先調(diào)整，并根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)控要求對粒徑進行控制；同時，還應注意粒徑與脂肪酸值的負相關性對產(chǎn)品保質(zhì)期的影響。全籽粒全麥粉不宜采用真空鋁箔包裝的方式儲藏，在成本允許的前提下盡量選用充氮包裝以延長產(chǎn)品保質(zhì)期。