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    正交試驗(yàn)優(yōu)化參白散結(jié)顆粒的水提工藝

    2020-11-22 10:03:44吳靜鳴黃曉青曹陽黃順旺
    安徽醫(yī)藥 2020年11期
    關(guān)鍵詞:浸膏黨參白芍

    吳靜鳴,黃曉青,曹陽,黃順旺

    作者單位:1安徽天星醫(yī)藥集團(tuán)有限公司,安徽 合肥230601;2合肥創(chuàng)新醫(yī)藥技術(shù)有限公司,安徽 合肥230088

    在婦科領(lǐng)域,中醫(yī)藥在長(zhǎng)期的臨床治療實(shí)踐中積累了豐富的經(jīng)驗(yàn),有較為獨(dú)特的治療優(yōu)勢(shì)。子宮肌瘤是育齡婦女生殖系統(tǒng)中的最常見的良性腫瘤,發(fā)病率高達(dá)20%~30%,中醫(yī)藥通過辨證論治對(duì)機(jī)體內(nèi)環(huán)境進(jìn)行整體調(diào)節(jié),有效抑制子宮肌瘤的形成和發(fā)展,可以更好地滿足臨床治療需求。參白散結(jié)顆粒來源于醫(yī)院臨床驗(yàn)方,臨床應(yīng)用多年,數(shù)萬病例,療效確切,安全可靠,處方由黨參、白芍、益母草、白術(shù)、茯苓、炙甘草等九味藥材組成,具有疏肝理氣,活血散結(jié)的功效,主治氣滯血瘀型子宮肌瘤、卵巢囊腫。

    原方用以湯劑,使用不便,為此,我們將湯劑改為顆粒劑,為了保證與原湯劑物質(zhì)基準(zhǔn)的一致性,提取工藝仍采用水提,根據(jù)處方中黨參、炒白芍、益母草、白炒術(shù)、茯苓、炙甘草等九味藥材所含成分的理化性質(zhì)[1-6],本研究自2018年1月至2019年6月采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選參白散結(jié)顆粒中黨參、炒白芍等九味藥材的最佳水提工藝。以處方中臣藥炒白芍中主要有效成分芍藥苷為指標(biāo)[7],結(jié)合提取得膏率優(yōu)選該顆粒劑的水提工藝,為該顆粒劑生產(chǎn)工藝提供試驗(yàn)依據(jù)。

    1 試藥與儀器

    1.1 實(shí)驗(yàn)試藥 黨參(批號(hào)180412)、白芍(批號(hào)180603)、益母草(批號(hào)180505)等九味藥材均購(gòu)自安徽普仁中藥飲片有限公司,經(jīng)鑒定符合《中國(guó)藥典》2015年版一部相關(guān)項(xiàng)下規(guī)定。芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)110736-201713,含量測(cè)定用)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院,乙腈、甲醇為色譜純,水為重蒸餾水,磷酸等試劑均為分析純。

    1.2 儀器設(shè)備 微壓循環(huán)中藥煎藥機(jī)(北京東華原醫(yī)療設(shè)備有限公司);HL-SHZ-95 循環(huán)水式真空泵(河南鞏義市英峪儀器廠);RE-200E旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海東璽制冷儀器設(shè)備有限公司);HH-2K4一列回孔智能水浴鍋(鞏義市予華儀器責(zé)任有限公司);湘儀L-550 型離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司);Waters高效液相色譜儀;Waters-2998紫外檢測(cè)器;Waters Empower 色譜工作站;6010 紫外-可見分光光度計(jì)(安捷倫科技上海有限公司);AR1140 型電子天平(上海加惠儀器儀表有限公司);CQF-I-6超聲波清洗機(jī)(天津奧特賽恩斯儀器公司);真空干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)。

    2 水提取工藝

    2.1 藥材吸水率試驗(yàn) 為了提高正交試驗(yàn)加水量的準(zhǔn)確度,對(duì)藥材的吸水率進(jìn)行考察。按處方配比稱取黨參、白芍等九味藥材,加入10倍量水,密閉浸泡12 h,濾過,量取濾液,計(jì)算吸水率(%),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1可見,藥材的吸水率約為自身重量的1.9 倍,因此,在正交試驗(yàn)第一次提取時(shí),需多加1.9倍量的水煎煮。

    表1 吸水率測(cè)定表

    2.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)[8-15]以浸膏得率、芍藥苷含量為指標(biāo),選擇加水量、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)三個(gè)因素,每個(gè)因素選擇3 個(gè)水平,選用L9(34)正交設(shè)計(jì),因素水平見表2。

    表2 水提取因素水平表

    2.3 藥材的提取及浸膏得率的測(cè)定[7]按表2設(shè)計(jì)9 組試驗(yàn),按處方配比稱取黨參、白芍等九味藥材9份,每份382 g,根據(jù)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的條件進(jìn)行提取,為提高煎煮效果,將藥材加水浸泡1 h使其浸透后,煎煮,合并提取液,濾過,濾液濃縮,置已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,70 ℃減壓干燥至恒重后,稱重,計(jì)算浸膏得率。

    2.4 浸膏中芍藥苷含量測(cè)定[8-13]

    圖1 高效液相色譜圖:A為對(duì)照品,B為供試品,C為陰性對(duì)照

    2.4.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜條件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱溫為25 ℃;流動(dòng)相為乙腈:0.1%磷酸(14∶86);檢測(cè)波長(zhǎng)為230 nm;流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣量為10μL;理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    2.4.2 對(duì)照品溶液的制備 取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含60μg,即得。

    2.4.3 供試品溶液的制備 取樣品研細(xì),取約0.3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加稀乙醇35 mL,密塞,精密稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率25 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4.4 陰性樣品溶液的制備 按處方組成,取除白芍外其余藥材,按制劑工藝制成陰性樣品,按“2.4.3”項(xiàng)下方法,制成陰性對(duì)照溶液。

    2.4.5 干擾試驗(yàn) 按照“2.4.1”項(xiàng)色譜條件,將對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10μL 分別進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果:供試品中芍藥苷的色譜峰與相鄰色譜峰達(dá)到基線分離,陰性對(duì)照無干擾,見圖1。

    2.4.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品7.5 mg,置25 mL 容量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取0.5、1、2、4、6、8 mL,分別置10 mL量瓶中,用甲醇釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,分別進(jìn)樣量10 μL,按照“2.4.1”項(xiàng)色譜條件測(cè)定,量取峰面積,以對(duì)照品濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程Y=13 128X-1 893.9,r=1,結(jié)果表明:芍藥苷在15~240μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.4.7 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.4.2”項(xiàng)下的芍藥苷對(duì)照品溶液10μL,注入液相色譜儀,在“2.4.1”項(xiàng)色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6 次,測(cè)得峰面積,計(jì)算得其RSD為0.12%,表明本法測(cè)定精密度良好。

    2.4.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品共6 份,按“2.4.3”項(xiàng)下方法分別制備6份供試品溶液,在“2.4.1”項(xiàng)色譜條件下測(cè)定,芍藥苷的平均含量為1.12 mg/g,RSD為0.16%,本法重復(fù)性良好。

    2.4.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液分別于0、2、4、6、8、10 h進(jìn)樣10 μL,測(cè)定芍藥苷的峰面積,計(jì)算得其RSD為1.5%,表明本品在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.10 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量為1.12 mg/g的同一批號(hào)的樣品細(xì)粉適量,精密稱定,共6 份,分別加入定量芍藥苷對(duì)照品,按“2.4.3”項(xiàng)下方法制備,在“2.4.1”項(xiàng)色譜條件下測(cè)定,并按外標(biāo)法以芍藥苷峰面積計(jì)算,平均回收率為108.00%,RSD為0.98%。

    2.4.11 測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,代入線性方程,計(jì)算芍藥苷(C23H28O11)的含量。

    2.5 正交試驗(yàn)方法與結(jié)果 由表3直觀分析可知,以浸膏得率為考察指標(biāo)時(shí),A3>A2>A1,B2>B3>B1,C3>C2>C1,最佳工藝條件為A3B2C3。以芍藥苷含量為 考 察 指 標(biāo) 時(shí) ,A3>A2>A1,B2>B3>B1,C3>C2>C1,最佳工藝條件為A3B2C3。

    表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    由表4 方差分析可知,以浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí),A因素、C因素均差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,B因素差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,且重要性依次為A>C>B;以芍藥苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí),A 因素和B 因素差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,C 因素差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,重要性依次為C>A>B。

    綜合考慮,水提最佳工藝為A3B2C3,即10 倍量(考慮藥材吸水率,第一次多加1.9 倍量)水,煎煮3次,每次2 h。合并煎液,濾過,濾液靜置,取上清液備用。

    2.6 工藝驗(yàn)證 取3份藥材(每份382 g),將A3B2C3組合平行試驗(yàn)3 次,結(jié)果浸膏得率分別為37.59%,37.83%,38.35%,平均值為37.92%,RSD 為1.02%;芍藥苷的量分別為425.62 mg,430.37 mg,433.84 mg,平均值為429.94 mg,RSD為0.96%。

    表4 方差分析

    3 討論

    3.1 多基原藥材的確定[7]本處方各味藥材中,黨參、炙甘草為多基原藥材,本試驗(yàn)采用黨參藥材為桔梗科植物黨參Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.,炙甘草藥材為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch。

    3.2 含量測(cè)定指標(biāo)的選擇及轉(zhuǎn)移率計(jì)算[1,3,7]本處方有由九味藥材組成,黨參為君藥,炒白芍、益母草為臣藥,炒白術(shù)、茯苓等為佐藥。其中黨參、白術(shù)、茯苓在中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下暫未收載含量測(cè)定指標(biāo);在此處方中,在HPLC-ELSD 條件下益母草中的鹽酸水蘇堿、鹽酸益母草堿與其它峰未得到較好分離,暫不作為考核指標(biāo);因此,我們選擇炒白芍中的芍藥苷作為含量測(cè)定指標(biāo),所選方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高,可用于水提工藝的含量考察指標(biāo)。投料藥材炒白芍中芍藥苷含量為1.24%,同時(shí)根據(jù)處方中炒白芍所占比例,計(jì)算出水提工藝得到的干膏中芍藥苷的含量,其轉(zhuǎn)移率穩(wěn)定在75%左右,轉(zhuǎn)移率高。本研究?jī)?yōu)選出的水提工藝穩(wěn)定,干膏得率適中,主要有效成分轉(zhuǎn)移率高,為參白散結(jié)顆粒的中試、大生產(chǎn)提供試驗(yàn)依據(jù)。

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