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    硝酸鈉三級中紅外光譜研究

    2020-11-17 02:01:56于宏偉王曉萱李吉納馬思怡陳新樂郭雪純
    杭州化工 2020年3期
    關(guān)鍵詞:硝酸鈉二階導(dǎo)數(shù)

    于宏偉,王曉萱,李吉納,馬思怡,陳新樂,郭雪純

    (石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北 石家莊 050035)

    硝酸鈉(NaNO3,CAS7631-99-4),是一類重要無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用在化工[1]、食品[2]、電鍍[3]和炸藥[4]等領(lǐng)域。 硝酸鈉的廣泛應(yīng)用與其特殊分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。中紅外(MIR)光譜廣泛應(yīng)用于化合物結(jié)構(gòu)的研究[5];變溫中紅外(TD-MIR)光譜可研究溫度變化對化合物分子結(jié)構(gòu)改變的影響[6-8];而二維中紅外 (2D-MIR) 光譜則可進(jìn)一步研究化合物官能團(tuán)對應(yīng)的吸收峰對物理擾動的敏感程度及變化快慢的順序,并能提供更加豐富的光譜信息[9-11]。 然而硝酸鈉的相關(guān)研究卻未見報道。

    因此,本文以硝酸鈉為研究對象,分別開展了硝酸鈉的三級MIR 光譜(包括:硝酸鈉MIR 光譜、硝酸鈉TD-MIR 光譜和硝酸鈉2D-MIR 光譜)的研究,為硝酸鈉改性及應(yīng)用提供了有意義的科學(xué)借鑒。

    1 實驗部分

    1.1 試劑

    硝酸鈉,分析純,焦作市維聯(lián)精細(xì)化工有限公司。

    1.2 儀器

    Spectrum100 型傅里葉紅外光譜儀,美國PE 公司;Golden Gate 型單次內(nèi)反射ATR-FTIR 變溫附件和WEST6100+型變溫控件,英國Specac 公司。

    1.3 實驗方法

    紅外光譜實驗以空氣為背景,每次對信號進(jìn)行8次掃描累加,測溫范圍303~393 K(變溫步長10 K)。硝酸鈉的MIR 及TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)的獲得采用PE公司Spectrum v6.3.5 操作軟件。 硝酸鈉的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用清華大學(xué)TD Versin4.2 軟件。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硝酸鈉MIR 光譜研究

    文獻(xiàn)報道,硝酸鈉NO3基團(tuán)中的3 個O 原子是等價的,4 個原子共平面,3 個O 原子在三角形的3個頂角[12]。 NO3基團(tuán)有4 種振動模式,分別為NO3不對稱伸縮振動模式、NO3對稱伸縮振動模式、NO3面外彎曲振動模式和NO3面內(nèi)彎曲振動模式。 它們的振動頻率區(qū)間分別位于:“1 510~1 210 cm-1”、“1 060~1 020 cm-1”、“840~800 cm-1”和“760~715 cm-1”4 個頻率區(qū)間。

    首先采用一維MIR 光譜,對硝酸鈉的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,見圖1(a)。 進(jìn)一步開展了硝酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)MIR 光譜研究,見圖1(b)。

    圖1 硝酸鈉的MIR 光譜(303 K)

    從圖1(a)可知,1 336.41 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3不對稱伸縮振動模式(νasNO3-一維-硝酸鈉);1 061.20 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3對稱伸縮振動模式(νsNO3-一維-硝酸鈉);833.84 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3面外彎曲振動模式(γNO3-一維-硝酸鈉);725.89 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3面內(nèi)彎曲振動模式(βNO3-一維-硝酸鈉)。從圖1(b)可知,其譜圖分辨能力有了一定的提高。其中,1 349.67 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3不 對 稱 伸 縮 振動 模 式(νasNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉);1 061.21 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3對稱伸縮振動模式(νsNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉);833.87 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3面外彎曲振動模式(γNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉);725.74 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于硝酸鈉NO3面內(nèi)彎曲振動模式(βNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉)。

    2.2 硝酸鈉的TD-MIR 光譜研究

    2.2.1 硝酸鈉的一維TD-MIR 光譜研究

    在303~393 K 的溫度范圍內(nèi),首先開展了硝酸鈉的一維TD-MIR 的研究,探究溫度變化對于硝酸鈉分子結(jié)構(gòu)的影響,結(jié)果見圖2,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表1。

    由表1 數(shù)據(jù)可知,隨著測定溫度的升高,硝酸鈉νasNO3-一維-硝酸鈉、γNO3-一維-硝酸鈉和βNO3-一維-硝酸鈉對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移,而硝酸鈉νsNO3-一維-硝酸鈉對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生藍(lán)移。 隨著測定溫度的升高,硝酸鈉νasNO3-一維-硝酸鈉、γNO3-一維-硝酸鈉和βNO3-一維-硝酸鈉對應(yīng)的吸收強(qiáng)度增加,而硝酸鈉νsNO3-一維-硝酸鈉對應(yīng)的吸收強(qiáng)度降低。

    2.2.2 硝酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜研究

    在303~393 K 的溫度范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了硝酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜的研究,其譜圖分辨能力有了一定的提高,具體見圖3,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見表2。

    由表2 數(shù)據(jù)可知,隨著測定溫度的升高,硝酸鈉νasNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉、γNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉和βNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉對應(yīng)的吸收頻率發(fā)生紅移,而硝酸鈉νsNO3-二階導(dǎo)數(shù)-硝酸鈉對應(yīng)的吸收頻率則沒有規(guī)律性改變。

    2.3 硝酸鈉的2D-MIR 光譜研究

    2.3.1 硝酸鈉νasNO3的2D-MIR 光譜研究

    表1 硝酸鈉的一維TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303~393 K)

    圖3 硝酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜(303~393 K)

    表2 硝酸鈉的二階導(dǎo)數(shù)TD-MIR 光譜數(shù)據(jù)(303~393 K)

    首先開展了硝酸鈉νasNO3同步2D-MIR 光譜研究,見圖4。

    從圖4 可知,在1 380~1300 cm-1的頻率范圍內(nèi)并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的自動鋒。

    進(jìn)一步開展了硝酸鈉νasNO3異步2D-MIR 光譜研究,見圖5。

    從圖5 可知,在1 380~1 300 cm-1的頻率范圍內(nèi)并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。 研究發(fā)現(xiàn):在1 380~1 300 cm-1頻率范圍內(nèi),采用2D-MIR 并不能得到有價值的光譜信息。

    2.3.2 硝酸鈉νsNO3的2D-MIR 光譜研究

    在1 090~1 020 cm-1的頻率范圍內(nèi)開展了硝酸鈉νsNO3同步2D-MIR 光譜研究,見圖6。

    從圖6 可知,首先在(1 062 cm-1,1 062 cm-1)頻率發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的自動峰,證明該頻率對應(yīng)的吸收峰對于溫度變化比較敏感。

    在1 090~1 020 cm-1的頻率范圍內(nèi)進(jìn)一步開展了硝酸鈉νsNO3異步2D-MIR 光譜研究,見圖7。

    從圖7 可知,在(1 062 cm-1,1 066 cm-1)頻率發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)見表3。

    根據(jù)NODA 規(guī)則和表3 數(shù)據(jù)可知,硝酸鈉νsNO3-二維對應(yīng)的吸收頻率包括:1 066 cm-1(νsNO3-1-二維-硝酸鈉)和1 062 cm-1(νsNO3-2-二維-硝酸鈉)。 隨著測定溫度的升高,硝酸鈉νsNO3-二維吸收峰變化快慢順序為:1 066 cm-1(νsNO3-1-二維-硝酸鈉)>1 062 cm-1(νsNO3-2-二維-硝酸鈉)。

    圖4 硝酸鈉νasNO3同步2D-MIR 光譜(1 380~1 300 cm-1)

    圖5 硝酸鈉νasNO3異步2D-MIR 光譜(1 380~1 300 cm-1)

    圖6 硝酸鈉νsNO3同步2D-MIR 光譜(1 090~1 020 cm-1)

    圖7 硝酸鈉νsNO3異步2D-MIR 光譜(1 090~1 020 cm-1)

    表3 硝酸鈉νsNO3的2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(1 090~1 020 cm-1)

    2.3.3 硝酸鈉γNO3的2D-MIR 光譜研究

    在870~810 cm-1頻率范圍內(nèi),進(jìn)一步開展了硝酸鈉γNO3同步2D-MIR 光譜研究,見圖8。

    從圖8 可知,在(831 cm-1,831 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的自動峰,而在870~810 cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

    圖8 硝酸鈉γNO3同步2D-MIR 光譜(870~810 cm-1)

    在870~810 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了硝酸鈉γNO3異步2D-MIR 光譜研究,見圖9。

    從圖9 可知,在(830 cm-1,834 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)見表4。

    根據(jù)NODA 規(guī)則和表4 數(shù)據(jù)可知,硝酸鈉γNO3-二維對應(yīng)的吸收頻率包括:834 cm-1(γNO3-1-二維-硝酸鈉)和830 cm-1(γNO3-2-二維-硝酸鈉)。 隨著測定溫度的升高,硝酸鈉γNO3-二維吸收峰變化快慢順序為:830 cm-1(γNO3-2-二維-硝酸鈉)>834 cm-1(γNO3-1-二維-硝酸鈉)。

    2.3.4 硝酸鈉βNO3的2D-MIR 光譜研究

    在760~700 cm-1頻率范圍內(nèi),開展了硝酸鈉βNO3同步2D-MIR 光譜研究,見圖10。

    圖9 硝酸鈉γNO3異步2D-MIR 光譜(870~810 cm-1)

    表4 硝酸鈉γNO3的2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(870~810 cm-1)

    從圖10 可知,在(724 cm-1,724 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)1 個相對強(qiáng)度較大的自動峰,而在760~700 cm-1頻率范圍內(nèi),并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的交叉峰。

    在760~700 cm-1頻率范圍內(nèi), 進(jìn)一步開展了硝酸鈉βNO3異步2D-MIR 光譜研究,見圖11。

    從圖11 可知,在(722 cm-1,726 cm-1)和(726 cm-1,730 cm-1)頻率附近發(fā)現(xiàn)2 個相對強(qiáng)度較大的交叉峰,相關(guān)2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)見表5。

    圖10 硝酸鈉βNO3同步2D-MIR 光譜(760~700 cm-1)

    根據(jù)NODA 規(guī)則和表5 數(shù)據(jù)可知,硝酸鈉βNO3-二維對應(yīng)的吸收頻率包括:730 cm-1(βNO3-1-二維-硝酸鈉)、726 cm-1(βNO3-2-二維-硝酸鈉)和722 cm-1(βNO3-3-二維-硝酸鈉)。隨著測定溫度的升高,硝酸鈉βNO3-二維吸收峰變化快慢的順序為:722 cm-1(βNO3-3-二維-硝酸鈉)>730 cm-1(βNO3-1-二維-硝酸鈉)>726 cm-1(βNO3-2-二維-硝酸鈉)。

    3 結(jié)論

    圖11 硝酸鈉βNO3異步2D-MIR 光譜(760~700 cm-1)

    表5 硝酸鈉βNO 3的2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(760~700 cm-1)

    采用MIR 光譜開展硝酸鈉的結(jié)構(gòu)研究。 采用TD-MIR 光譜開展了溫度變化對于硝酸鈉結(jié)構(gòu)的影響。 采用2D-MIR 光譜,進(jìn)一步研究了熱擾動下硝酸鈉主要官能團(tuán)對應(yīng)的吸收峰對熱的敏感程度及變化快慢的信息。 本文為研究重要的無機(jī)鹽(硝酸鈉)結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性建立了一個新的方法學(xué),具有重要的理論研究意義和一定應(yīng)用價值。

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