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    采用科學(xué)方法 準(zhǔn)確檢測(cè)牛的肌肉和肝臟中雙氯芬酸殘留

    2020-11-13 09:40:13王方雨李寧曹帥趙雅麗
    中國(guó)食品 2020年20期
    關(guān)鍵詞:試料雙氯芬酸鈉

    王方雨 李寧 曹帥 趙雅麗

    雙氯芬酸鈉(diclofenac sodium,CAS 15307- 79-6)作為苯乙酸類衍生物,是非甾體的解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥,起效較快。在我國(guó),雙氯芬酸鈉已被批準(zhǔn)用于豬、牛,輔助用于外傷手術(shù)、炎癥等引起的疼痛和發(fā)熱以及奶牛乳房炎的輔助治療等,其在牛的肌肉、肝臟中殘留限量(MRLs)均為5μg/kg,MRLs與歐盟規(guī)定相同。

    本文以13C-雙氯芬酸為內(nèi)標(biāo),以5%氨水乙腈溶液為提取溶劑,以MAX固相萃取柱進(jìn)行凈化,以含有內(nèi)標(biāo)的DCF混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量,參照獸藥殘留檢測(cè)要求,建立了肌肉、肝臟中雙氯芬酸鈉殘留的檢測(cè)方法,可用于牛可食性組織中雙氯芬酸鈉殘留量的測(cè)定。

    一、試驗(yàn)材料

    1.儀器與設(shè)備。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Agilent公司;BSA224S-CW型分析天平,感量0.0001g,sartorius;BSA423S電子分析天平,感量0.001g,sartorius;Mixer-400型組織勻漿機(jī),瑞士步琦公司;DK-80型數(shù)顯恒溫水浴鍋,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;MX-S渦旋混合器,SCILOGEX,美國(guó);SORVALL Lynx 4000大容量低溫離心機(jī),Thermo Scientific,美國(guó);SPE-24A固相萃取裝置,北京科百特科技有限公司;DC300氮?dú)獯蹈蓛x,杭州瑞誠(chéng)儀器有限公司。

    2.試劑與材料。乙腈、甲醛,質(zhì)譜純;乙腈,分析純;甲酸,分析純;乙酸銨,色譜純;氨水,優(yōu)級(jí)純;Oasis?MAX固相萃取柱,3cc(60mg),美國(guó)Waters公司。

    3 .對(duì)照品。雙氯芬酸鈉,中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)100334-201803,含量按C14H10Cl2NNaO2計(jì)100%。雙氯芬酸-(乙酰苯環(huán)-13C)鈉鹽(同位素標(biāo)記物), C A S:1 2 6 1 3 9 3-7 3-0,分子式13C6C8H10Cl2NO2Na·4.5H2O,分子量為405.16,Sigma-Aldrich公司,批號(hào)BCBT5244,含量100.0%。

    4.試液配制。(1)雙氯芬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取適量的雙氯芬酸鈉對(duì)照品,以甲醇溶解并定容,配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的雙氯芬酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;以甲醇稀釋成濃度為10μg/mL的雙氯芬酸標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備溶液,以及適當(dāng)濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。(2)同位素標(biāo)記物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13C-雙氯芬酸對(duì)照品,以甲醇溶解并定容,配制成濃度為0.2mg/mL的13C-DCF標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;以甲醇稀釋成濃度為10μg/mL的13C-DCF標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備溶液,以及濃度為1μg/mL的13C-DCF標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。(3)定量用系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確吸取一定量的DCF和13C-DCF的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于同一容量瓶中,以甲醇稀釋并定容,配制成13C-DCF濃度為20ng/mL,DCF濃度分別為2ng/mL(LOQ)、10ng/mL(1/2MRL)、20ng/mL(MRL)、40ng/mL(2MRL)的定量用系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    二、試驗(yàn)方法

    1.檢測(cè)條件。色譜柱為Agilent Eclipse plus C18,3.0mm×50mm,1.8μm;流動(dòng)相為乙腈-水-甲酸,梯度洗脫;流速0.4mL/min,柱溫35℃,進(jìn)樣量為10μL。電噴霧離子源(ESI),正離子模式,毛細(xì)管電壓+4000V,噴霧器壓力35psi,干燥氣溫度350℃,干燥氣流量(氮?dú)猓?0L/min。母離子、子離子、碎裂電壓、碰撞能量等參數(shù)需要優(yōu)化。

    2.試料制備與保存。取適量新鮮的空白肌肉和肝臟,切割成小塊后均質(zhì),作為空白試料。取均質(zhì)后的空白組織,添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,作為空白添加試料。均在-20℃以下貯存?zhèn)溆谩?/p>

    3.樣品前處理。(1)提取。取供試試料(2.0±0.02)g于15mL離心管中,加入10μL濃度為1μg/mL的13C-雙氯芬酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(內(nèi)標(biāo)的添加量與MRL基本一致),渦旋混勻后,加入5%氨水乙腈溶液5mL,渦旋混勻3min,3500g離心10min。移取上清液至另一離心管中。以玻璃棒將沉淀搗碎,加入5%氨水乙腈溶液5mL重復(fù)提取一次,合并提取液,待凈化。(2)凈化。MAX小柱依次以3mL乙腈、3.0mL水活化;將提取液全部過柱,依次用5%氨水乙腈溶液3mL、水3mL淋洗;用2%甲酸乙腈溶液5mL洗脫,收集全部洗脫液,于50℃條件下濃縮至干;加入0.1%的甲酸甲醇溶液0.5mL以完全溶解殘?jiān)?,過0.22μm有機(jī)系微孔濾膜后,濾液供LC-MS/MS檢測(cè)。

    4.測(cè)定。(1)定性測(cè)定。在儀器最佳工作條件下,被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子和2個(gè)特征子離子,在相同試驗(yàn)條件下,樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi),將樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)離子豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)離子豐度進(jìn)行比較,若偏差不超過表1規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

    (2)定量測(cè)定。在儀器最佳工作條件下,取試樣溶液和相應(yīng)濃度的含有內(nèi)標(biāo)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn),按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比計(jì)算。

    5.檢測(cè)限(LOD)與定量限(LOQ)測(cè)定。取系列濃度的DCF標(biāo)準(zhǔn)工作液,及13C-DCF標(biāo)準(zhǔn)工作液添加于空白試料中,制得不同濃度的空白添加試料,每個(gè)濃度制備6個(gè)平行樣,按上述的樣品前處理方法處理樣品,做LC-MS/MS測(cè)定,共重復(fù)3次。采用峰高對(duì)峰高的方法,計(jì)算信噪比(SNR),取SNR≥3時(shí)的濃度為檢測(cè)限。結(jié)合準(zhǔn)確性和精密度試驗(yàn),取信噪比SNR≥5時(shí)的濃度為定量限。

    6.回收率與精密度測(cè)定。準(zhǔn)確稱取空白試料各2.0g,分別添加濃度為0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL和2.0μg/mL的DCF系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各10μL,以及濃度為1μg/mL的13C-DCF標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μL,混勻,制得13C-DCF添加濃度均為5 ng/g,DCF添加濃度分別為0.5ng/g(LOQ)、2.5ng/g(1/2MRL)、5.0ng/g(MRL)和10.0ng/g(2MRL)的空白添加試料,每個(gè)濃度制備6個(gè)平行樣,共重復(fù)3次。將制得的樣品按照上述前處理方法處理后,作HPLC-MS/MS測(cè)定;同時(shí)配制定量用系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,與待測(cè)樣品同時(shí)檢測(cè),采用單點(diǎn)校正進(jìn)行定量計(jì)算,評(píng)估方法的回收率,以及日內(nèi)和日間精密度。

    三、結(jié)果

    1.質(zhì)譜和色譜條件優(yōu)化。參照楊亞軍等的方法,在ESI+模式下確定DCF及內(nèi)標(biāo)的母離子、子離子等,優(yōu)化后的MRM參數(shù)見表2,優(yōu)化后的梯度洗脫程序見表3。

    2.色譜行為。肌肉、肝臟組織的色譜圖分別見圖1和圖2。結(jié)果顯示,空白基質(zhì)在相應(yīng)位置處沒有干擾。

    4.回收率及精密度。不同空白組織及牛奶中,DCF的加樣回收率及精密度試驗(yàn)結(jié)果見表6、表7。不同組織中DCF的平均加樣回收率均在70%-120%之間,日內(nèi)和日間精密度均在15%以內(nèi),符合獸藥殘留的檢測(cè)要求。

    四、討論

    我國(guó)在對(duì)動(dòng)物源性食品中獸藥殘留進(jìn)行分析時(shí),規(guī)定了方法的檢測(cè)限與最高殘留限量(MRL)相應(yīng)值的數(shù)值關(guān)系,最高殘留限量≤50μg/kg時(shí),定量限可低于或等于最高殘留限量。本研究建立的雙氯芬酸鈉殘留量的HPLC-ESI+-MS/MS檢測(cè)方法,在肌肉、肝臟中LOD為0.3μg/kg,LOQ為0.5μg/kg。LOQ能達(dá)到歐盟所規(guī)定的殘留限量要求,回收率、變異系數(shù)等指標(biāo)也符合動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)的方法學(xué)要求。本方法穩(wěn)定可靠、簡(jiǎn)便易行,可用于??墒承越M織中雙氯芬酸鈉殘留量的測(cè)定,以及雙氯芬酸鈉注射液給藥后??墒承越M織中雙氯芬酸鈉的殘留消除研究。

    感謝國(guó)家重點(diǎn)研究計(jì)劃:養(yǎng)殖業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量安全保障技術(shù)應(yīng)用示范(2019YFC1605700)的大力支持。

    通訊作者:王方雨(1978.11-),男,副研究員,河南南陽,主要研究方向:生物技術(shù)。

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