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    藏藥烈香杜鵑精油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2020-11-13 02:19:42祝清燦
    廣西中醫(yī)藥 2020年5期
    關(guān)鍵詞:芐基丙酮正己烷

    祝清燦

    [國(guó)藥集團(tuán)同濟(jì)堂(貴州)制藥有限公司,貴州 貴陽(yáng) 550026]

    藏藥烈香杜鵑精油為杜鵑花科植物烈香杜鵑Rhododendron anthopogonoidesMaxim.、毛花杜鵑Rhododendron cephalanthumFranch.或報(bào)春花狀杜鵑Rhododendron primulaeflarumBur.et Franch.的嫩枝葉及花經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油,為淡黃色至棕黃色或淡綠色至黃綠色的液體,具有特異的香氣,味辛,是藏藥婦潔搽劑(收載于《國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》外科婦科分冊(cè))的主要成分之一[1-2]。烈香杜鵑精油中主要含有芐基丙酮(4-苯基-2-丁酮),尚含α-蒎烯、β-蒎烯、檸檬烯、大牻牛兒酮(杜鵑酮)、檜腦、γ-卡蒂烯等成分[3-6],具有平喘、鎮(zhèn)咳、抑菌、擴(kuò)張血管等作用[7-10]。劉彬[11]對(duì)黃花杜鵑揮發(fā)油的抑菌作用進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)以苯甲酸為陽(yáng)性對(duì)照,黃花杜鵑揮發(fā)油對(duì)枯草芽孢桿菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、普通變形菌、巨大芽孢桿菌的抑菌效果都比苯甲酸強(qiáng)。在藏族地區(qū)民間,烈香杜鵑葉廣泛用于治療支氣管炎、喉炎、尿道炎、消化不良、胃下垂、胃擴(kuò)張、水腫及手、足癬等皮膚?。?2-13]。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量,確保臨床療效,本文對(duì)烈香杜鵑精油進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,采用薄層色譜法進(jìn)行定性鑒別,并參照文獻(xiàn)[14-17]采用氣相色譜法(GC)對(duì)其中的芐基丙酮進(jìn)行含量測(cè)定,為制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 安捷倫6890A-5973 氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫科技有限公司);AB104-N 電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);ZF-I三用紫外分析儀(上海銀澤儀器設(shè)備有限公司);YOKO-ZS 薄層色譜成像儀(武漢藥科新技術(shù)開發(fā)有限公司生產(chǎn))。

    1.2 試藥與試劑 烈香杜鵑由青海省食品藥品檢驗(yàn)所楊鳳梅主任鑒定,烈香杜鵑精油樣品(批號(hào):2015605、20151002、20160503、20170201、20171102、20180703、20181104、20181105、20190506、20191007),由青海普蘭特藥業(yè)有限公司生產(chǎn);芐基丙酮對(duì)照品(北京百靈威科技有限公司,批號(hào)LA70N59,含量:99%);烈香杜鵑油對(duì)照提取物(中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)111657-200301);化學(xué)試劑均為分析純(天津市富宇精細(xì)化工有限公司);硅膠G 預(yù)制板(德國(guó)默克公司生產(chǎn),批號(hào)HX242369)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層色譜鑒別 取本品20 mg,加乙酸乙酯2 ml使溶解,作為供試品溶液。另取烈香杜鵑油對(duì)照提取物,同法制成對(duì)照提取物溶液。再取芐基丙酮對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每1 ml含10 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[18]試驗(yàn),吸取上述3 種溶液各2 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。在日光下觀察,供試品色譜中,在與對(duì)照提取物和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。

    圖1 烈香杜鵑精油薄層色譜圖

    2.2 芐基丙酮的GC法含量測(cè)定

    2.2.1 對(duì)照品溶液制備 取芐基丙酮對(duì)照品適量,精密稱定,加正己烷制成每1 ml 含0.1 mg 的溶液,作為芐基丙酮對(duì)照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液制備 取烈香杜鵑精油約0.1 g,精密稱定,置50 ml 量瓶中,加正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,得烈香杜鵑精油供試品溶液。

    2.2.3 氣相色譜條件與系統(tǒng)適用試驗(yàn) 色譜柱為TR-5 毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,膜厚0.25 μm);載氣為高純度氮?dú)猓兌龋?9.999%),流速1.0 ml/min;采用程序升溫:初始溫度為110 ℃,保持8 min 后,以50 ℃/min 的速率升溫至220 ℃,保持2 min;進(jìn)樣口溫度為220 ℃;檢測(cè)器溫度為240 ℃;分流進(jìn)樣,分流比為20∶1。理論板數(shù)按芐基丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。見圖2。

    在上述色譜條件下,對(duì)照品芐基丙酮的出峰時(shí)間為5.845 min(圖2-A),供試品色譜中,出現(xiàn)與對(duì)照品芐基丙酮相同保留時(shí)間的峰(圖2-B),且與樣品中其他組分色譜峰達(dá)到基線分離。

    圖2 烈香杜鵑精油及芐基丙酮GC圖

    2.2.4 專屬性試驗(yàn) 對(duì)烈香杜鵑油供試品溶液進(jìn)行氣相-質(zhì)譜聯(lián)用分析,具體參數(shù)如下:色譜柱:DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣為高純度氦氣(純度>99.999%),流速0.7 ml/min;柱溫為程序升溫:初始溫度為80 ℃,以7 ℃/min 的速率升溫至240 ℃,保持8 min;進(jìn)樣口溫度為250 ℃;檢測(cè)器為260 ℃;分流進(jìn)樣,分流比為20∶1。電離方式:EI;離子源溫度:230 ℃;連接線溫度:280 ℃;四級(jí)桿溫度:150 ℃。見圖3、圖4。

    結(jié)果:在烈香杜鵑精油總離子流圖中,保留時(shí)間為8.656 min的分子離子峰與芐基丙酮峰相似,其裂解與芐基丙酮相同。烈香杜鵑精油供試品中芐基丙酮峰質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)(安捷倫Chemstation 色譜工作站NIST MS Search 2.0標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù))中芐基丙酮的質(zhì)譜圖匹配度為99%,其特征離子分別為148、105 和43,對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與對(duì)照品一致,其豐度比偏差在規(guī)定范圍內(nèi),因此可認(rèn)為是同一物質(zhì)。

    圖3 烈香杜鵑精油總離子流圖和芐基丙酮峰質(zhì)譜圖

    圖4 芐基丙酮對(duì)照品總離子流圖和芐基丙酮峰質(zhì)譜圖

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取芐基丙酮對(duì)照品0.253 2 g(含量按99.0%計(jì)算),置100 ml量瓶中,加正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,濃度為2.507 6 mg/ml。分別精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液1 ml、2 ml、3 ml、5 ml、10 ml,置50 ml量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,配制系列濃度對(duì)照品溶液,濃度分別為:0.050 1 mg/ml、0.1003mg/ml、0.1504mg/ml、0.2508mg/ml、0.5015mg/ml。精密吸取1.0 l,注入氣相色譜儀,按照“2.2.3”項(xiàng)測(cè)定。以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y),芐基丙酮的線性回歸方程為:Y=6 884 451.81X-873 8.65,r=0.999 6。結(jié)果表明:芐基丙酮進(jìn)樣量在0.050 1~0.501 5 μg 范圍內(nèi),與色譜峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取烈香杜鵑精油(批號(hào)20150605),按“2.2.2 供試品溶液制備”方法制備供試品溶液,按“2.2.3”項(xiàng)測(cè)定,分別于 0 h、1 h、2.5 h、7.5 h、22 h 測(cè)定峰面積,供試品中芐基丙酮的峰面積平均值為1 102 237,RSD=1.9%(n=5),表明供試品溶液在22 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)烈香杜鵑精油樣品(批號(hào)20150605),精密稱取6 份,每份約0.1 g,精密稱定,按“2.2.2 供試品溶液制備”方法制備供試品溶液,按“2.2.3”項(xiàng)進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果芐基丙酮含量的平均值為84.79 mg/g,RSD 為1.9%(n=6),表明試驗(yàn)方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 加樣回收試驗(yàn) 精密稱取芐基丙酮對(duì)照品0.050 5 g(含量按99.0%計(jì)算),置50 ml 量瓶中,加正己烷稀釋至刻度,搖勻,備用(芐基丙酮濃度為1.000 7 mg/ml)。

    取同一批號(hào)樣品(批號(hào)20150605,芐基丙酮含量為 84.79 mg/g)各 6 份,每份約 0.05 g,精密稱定,置50 ml 量瓶中,分別精密加入上述對(duì)照品溶液5 ml,按“2.2.2 供試品溶液制備”方法制備供試品溶液,按“2.2.3”項(xiàng)測(cè)定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果:芐基丙酮的平均回收率為98.21%,RSD=1.92%(n=6),表明試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度較好。見表1。

    2.2.9 樣品的測(cè)定 取烈香杜鵑精油10 批,按照“2.2.2 供試品溶液制備”方法制備供試品溶液,按“2.2.3”項(xiàng)測(cè)定芐基丙酮的含量,結(jié)果見表2。

    表1 芐基丙酮加樣回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果 (n=6)

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

    經(jīng)過(guò)上述方法學(xué)驗(yàn)證和耐用性試驗(yàn)考察,結(jié)果表明:在本試驗(yàn)的色譜條件下對(duì)芐基丙酮的定量測(cè)定具有專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、分離能力強(qiáng)、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可用于烈香杜鵑精油的質(zhì)量控制。

    3 討 論

    3.1 薄層色譜鑒別條件選擇 采用環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶10∶1)、環(huán)己烷-乙酸乙酯(17∶3)、石油醚(60~90 ℃)-甲苯-丙酮(20∶16∶1)等展開劑進(jìn)行分離,其中以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶10∶1)分離效果最好,特征斑點(diǎn)清晰圓整。

    3.2 氣相色譜法供試品提取溶劑選擇 芐基丙酮含量測(cè)定研究中,分別比較了正己烷、乙酸乙酯、無(wú)水乙醇、石油醚(30~60 ℃)為提取溶劑的芐基丙酮含量結(jié)果,結(jié)果表明:正己烷和乙酸乙酯作為提取溶劑,樣品中芐基丙酮含量較高,但乙酸乙酯空白溶劑在芐基丙酮色譜峰位置有吸收峰,影響含量測(cè)定結(jié)果,故最終選用正己烷為提取溶劑。

    3.3 氣相色譜條件選擇 采用不同的進(jìn)樣口溫度(210 ℃、220 ℃、230 ℃)、不同的檢測(cè)器溫度(230 ℃、240 ℃、250 ℃)和不同的柱溫(100 ℃、110 ℃、120 ℃)及不同廠牌(Thermo 和Agilent)和不同長(zhǎng)度的毛細(xì)管柱(TR-5,30 m×0.32 mm,0.25 m 和 HP-5,25 m×0.32 mm,0.17 m)進(jìn)行耐用性試驗(yàn)考察,結(jié)果表明,選擇TR-5 毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm),進(jìn)樣口溫度為220 ℃,檢測(cè)器溫度為240 ℃,柱溫為110 ℃時(shí)分離效果最好。

    由于烈香杜鵑精油中含有抑菌成分,廣泛應(yīng)用于臨床及藏藥制劑的生產(chǎn),因此,建立烈香杜鵑精油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),有效控制精油質(zhì)量顯得尤為重要,本文的研究結(jié)果為制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了科學(xué)依據(jù)。

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