影響冷榨核桃油貨架期內(nèi)穩(wěn)定性因素的研究

李亞萍

(安康學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，陜西 安康 725000)

研究發(fā)現(xiàn), 在常見(jiàn)的植物油中，核桃油中的α-亞麻酸占比最高，同時(shí)富含亞油酸，這兩種物質(zhì)在人體內(nèi)可衍生出腦黃金DHA。核桃油中還含有黃酮和磷脂，黃酮可以緩解頭痛、耳鳴等病狀；磷脂具有促進(jìn)造血、保護(hù)腦神經(jīng)的功能[1～2]。核桃油良好的生物活性, 使其在食品、藥品以及化工等領(lǐng)域逐步被廣泛應(yīng)用，前景廣闊。采用冷榨工藝提取核桃油，更有利于保持它的生物活性，但會(huì)使核桃油中形成一定量的水包油乳狀液[3]，而水包油乳狀液的不穩(wěn)定，使得核桃油整體穩(wěn)定性降低，易產(chǎn)生浪費(fèi)變質(zhì)而浪費(fèi)。所以本論文利用乳狀液粒徑分布及其變化來(lái)研究幾種因素對(duì)水包核桃油乳狀液貨架期內(nèi)穩(wěn)定性的影響, 為核桃油的儲(chǔ)存和應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器試劑及材料

KH-250DE數(shù)控超聲波清洗器，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司；101-2AB電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；MODEL0406-1低速離心機(jī)，上海醫(yī)療器械有限公司手術(shù)器械廠；DK-2000-ШL電熱恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司；UV-1700A紫外分光光度計(jì)，上海奧析科學(xué)儀器有限公司。試驗(yàn)所用試劑均為分析純。冷榨核桃油由陜西燁林現(xiàn)代生態(tài)農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 水包核桃油乳狀液的配制 利用電子分析天平，在50 mL水中稱取0.5 g乳化劑，采用磁力攪拌儀攪拌3 min速度為2 000 r·min-1，使水與表面活性劑充分混合。取500 mL燒杯加1.0 g油及表面活性劑水溶液，加水至500 mL，使用磁力攪拌器2 000 r·min-1的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行乳化剪切5 min，高壓均質(zhì)兩次，得到水包核桃油乳狀液。

1.2.2 油濃度—吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 準(zhǔn)確稱取0.1 g核桃油，用石油醚定容至100 mL，配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1mg·mL-1。放在冰箱中備用。取0、2、4、6、8 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，用石油醚定容至100 mL，最終質(zhì)量濃度分別為0、200、400、600、800 ug·mL-1。測(cè)定配制的核桃油標(biāo)準(zhǔn)液在波長(zhǎng)為510 nm時(shí)的吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3 水包油乳狀液穩(wěn)定性的表征 采用高速離心分析法，該方法利用高速離心作用(2000 r·min-1)，加快水包核桃油乳狀液中油滴上浮和水相下沉降速度，從而達(dá)到快速分析乳狀液穩(wěn)定性的目的[4,5]，以穩(wěn)定性性系數(shù)表示不同因素對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響程度。乳狀液的穩(wěn)定系數(shù)=A1/A2(1)

式中 A1——離心后乳狀液吸光度值

A2——離心前乳狀液吸光度值

1.3 影響水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的單因素試驗(yàn)

1.3.1 溫度的影響 取1.5 g冷榨核桃油，置于250 ml的燒杯中，添加1.0 g十二烷基苯磺酸鈉，加蒸餾水至250 mL，采用磁力攪拌儀乳化剪切5 min、剪切速度為2 000 r·min-1，密封避光靜置。將配置的乳狀液分別放置在不同溫度(0℃、20℃、25℃、30℃、40℃)下，靜置1 d、3 d、7 d、15 d、30 d后分別測(cè)定其吸光度。取不同溫度下的乳狀液10 mL于離心管中，以2 000 r·min-1離心5 min后(后期離心速度、離心時(shí)間均相同)，取下層液于比色皿中，測(cè)定吸光度值A(chǔ)。測(cè)定吸光度后根據(jù)公式(1)計(jì)算乳狀液的穩(wěn)定性系數(shù)。

取靜置后的下層液體于分液漏斗中，用石油醚對(duì)下層液中的核桃油進(jìn)行萃取，測(cè)量其吸光度A。測(cè)量吸光度后根據(jù)公式(2)計(jì)算油濃度五組不同溫度下核桃油乳狀液的油濃度(mg·L-1)。

1.3.2 乳化劑種類的影響 試驗(yàn)選用三種不同的乳化劑：十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和乳清分離，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)使用不同的乳化劑配制核桃油乳狀液，取不同乳化劑各1 g，核桃油1.5 g，500 mL水，剪切離心后，乳狀液的靜置時(shí)間同1.3.1。測(cè)定吸光度后計(jì)算其穩(wěn)定系數(shù)。

1.3.3 乳化劑濃度的影響 按1.3.2的結(jié)論，本次試驗(yàn)的乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈉。

取三個(gè)500 mL燒杯，分別加入核桃油1.5 g，加入濃度為0.05%、0.10%、0.50%的乳化劑，剪切離心后，靜置時(shí)間同上。測(cè)量其吸光度再計(jì)算乳狀液穩(wěn)定系數(shù)。

1.3.4 水相pH的影響 取三個(gè)500 mL燒杯，分別加入1.5 g核桃油、1.0 g十二烷基苯磺酸鈉，依次加蒸餾水調(diào)節(jié)pH為4.0、7.0和10.0。剪切離心靜置參數(shù)均同上，測(cè)量其吸光度，計(jì)算穩(wěn)定性系數(shù)。

1.4 不同因素對(duì)水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的正交試驗(yàn)

以溫度、乳化劑濃度、水相pH等單因素試驗(yàn)為依據(jù)，以水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性系數(shù)為試驗(yàn)指標(biāo)，按三因素三水平L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。

表1 水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性影響因素正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2 結(jié)果與分析

2.1 油濃度與吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照1.2.2配制不同濃度的核桃油石油醚溶液，于510 nm處測(cè)其吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，油濃度與吸光度之間的關(guān)系式：

C=(A-0.0961)×m/0.0127

(2)

式中 A——吸光度

C——含油濃度 mg·L-1。

2.2 溫度對(duì)水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的影響

按照1.3.3 進(jìn)行試驗(yàn)，得出水包核桃油的穩(wěn)定性系數(shù)隨溫度的變化規(guī)律如圖2所示，油濃度隨溫度的變化規(guī)律如圖3所示。

由圖2的變化趨勢(shì)看，隨著溫度的不斷升高，水包核桃油乳狀液的穩(wěn)定性系數(shù)在不斷變小；由圖3可知水包核桃油乳狀液的油濃度隨著溫度的持續(xù)升高逐漸降低，乳狀液穩(wěn)定性持續(xù)下降。因此，隨著溫度的升高水包核桃油乳狀液的穩(wěn)定性逐漸降低。

2.3 乳化劑種類對(duì)水包核桃油乳狀液的影響

按照1.3.4 進(jìn)行試驗(yàn)，得出水包核桃油的穩(wěn)定性系數(shù)隨乳化劑種類的變化規(guī)律如圖4所示，油濃度隨乳化劑種類的變化規(guī)律如圖5所示。

由4可知不同乳化劑中以十二烷基苯磺酸鈉的穩(wěn)定性系數(shù)最高，且隨時(shí)間變化相比于其它兩種乳化劑更為緩慢，由圖5可知油濃度隨靜置時(shí)間變化較小，十二烷基苯磺酸鈉為乳化劑時(shí)，油濃度最大，且乳化液中隨著油濃度變大，油滴散布越均勻，乳狀液穩(wěn)定性越高；所以主乳化劑選用十二烷基苯磺酸鈉。歸因于水包油乳狀液中油滴因?yàn)閹М惙N電荷沒(méi)有被乳化劑包裹，從而聚集合并成較大的油滴，使得乳化液粒徑增大，從而影響乳狀液的穩(wěn)定性[6]，添加乳化劑可有效地降低油滴與水之間的界面張力，乳化后的油滴分布更為均勻，保持了乳狀液的物理穩(wěn)定性，從而保證了貨架期內(nèi)的穩(wěn)定性。

2.4 乳化劑的量對(duì)水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的影響

按照1.3.4 進(jìn)行試驗(yàn)，選擇十二烷基磺酸鈉作為乳化劑，得出水包核桃油的穩(wěn)定性系數(shù)隨乳化劑用量的變化規(guī)律如圖6所示，油濃度隨乳化劑種類的變化規(guī)律如圖7所示。

由圖6可見(jiàn)，隨著乳化劑濃度的越大，水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性系數(shù)增大，放置時(shí)間增長(zhǎng)，乳狀液穩(wěn)定性系數(shù)緩慢降低，乳化劑濃度為0.10%的時(shí)乳化液較穩(wěn)定。由圖7可見(jiàn)，油濃度隨濃度變化較慢的乳化劑濃度為0.10%，且在貨架期內(nèi)較為穩(wěn)定。綜合來(lái)說(shuō)，乳化劑濃度為0.10%時(shí)，乳狀液較為穩(wěn)定。

2.5 水相pH值對(duì)水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的影響

按照1.3.4 進(jìn)行試驗(yàn)，得出水包核桃油的穩(wěn)定性系數(shù)隨乳化劑用量的變化規(guī)律如圖8所示，油濃度隨乳化劑種類的變化規(guī)律如圖9所示。

由圖8，圖9可知，乳狀液的穩(wěn)定性、油濃度都隨pH 值變化顯著，pH=7時(shí)，穩(wěn)定性系數(shù)最大，油濃度也最大，綜合上述兩個(gè)因素，調(diào)節(jié)水相pH=7，有助于更好地保持乳狀液貨架期的物理穩(wěn)定性。

2.6 影響乳狀液穩(wěn)定性的因素正交試驗(yàn)

結(jié)合上述單因素試驗(yàn)結(jié)論，對(duì)影響水包核桃油乳狀液貨架期物理穩(wěn)定性的因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。數(shù)據(jù)分析如表2所示。

由表2試驗(yàn)結(jié)果可知，對(duì)水包核桃油乳狀液貨架期內(nèi)物理穩(wěn)定性影響大小順序?yàn)锽>C>A，即乳化劑濃度是顯著性影響因素，其次為水相pH值，溫度對(duì)其影響最小。保持水包核桃油乳狀液穩(wěn)定性的最佳試驗(yàn)方案為A1C2B3，即當(dāng)乳化劑濃度為0.50%，水相pH為7.0，溫度為0 ℃時(shí)，水包核桃油乳狀液物理穩(wěn)定性最好。

表2 正交試驗(yàn)

3 結(jié)論

研究通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，決定水包核桃油物理穩(wěn)定性的多個(gè)因素中，乳化劑的種類及其用量是起決定性作用的，筆者研究選擇十二烷基磺酸鈉作為乳化劑，當(dāng)儲(chǔ)存溫度為0 ℃，十二烷基苯磺酸鈉乳化劑的濃度為0.50%，水相pH為7.0時(shí)，水包核桃油乳狀液表現(xiàn)最為穩(wěn)定。這些因素的控制有效降低了冷榨核桃油工藝的局限性，保證了冷榨核桃油的物理穩(wěn)定性，延長(zhǎng)了其貨架期。