熱處理對(duì)EBM Ti–4Al–5V–5Mo–6Cr–1Nb合金顯微組織與拉伸性能的影響*

喬 虹，劉運(yùn)璽，陳 瑋,2，楊 洋,2

（1.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.高能束流加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024）

Ti–4Al–5V–5Mo–6Cr–1Nb（Ti–45561）是一種近β鈦合金，其Mo 當(dāng)量為13.3。該類(lèi)合金經(jīng)固溶+時(shí)效處理后，可展現(xiàn)出良好的強(qiáng)度韌性匹配[1–3]，在航空主承力結(jié)構(gòu)上具有廣闊的應(yīng)用前景。例如，TB9 合金經(jīng)820℃/30min/水冷+460℃/8h/空冷后，其抗拉強(qiáng)度顯著提高[4]。Ti–15–3 合金經(jīng)300℃/8h+450℃/16h的雙時(shí)效處理后，其屈服強(qiáng)度相比450℃/16h的單時(shí)效進(jìn)一步提高5%[5]。雙時(shí)效的強(qiáng)化機(jī)制是以低溫時(shí)效過(guò)程中析出的ω 相為核心，在此基礎(chǔ)上促進(jìn)α相形核，并細(xì)化α板條[6]。

然而，亞穩(wěn)型β鈦合金成分復(fù)雜，變形抗力大，如采用鑄錠冶金和塑性成形等傳統(tǒng)制造技術(shù)需重型鍛造裝備及大型模具，組織性能控制難度大，材料利用率低。增材制造作為一種周期短、工序少、成本低且無(wú)需模具的凈成形技術(shù)，能夠加速新型飛機(jī)鈦合金結(jié)構(gòu)的研制速度，具有重大的科研價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益[7-9]。

電子束選區(qū)熔化（Electron Beam Melting，EBM）是增材制造的主要方法之一，如圖1所示，其成形鈦合金構(gòu)件能實(shí)現(xiàn)高度復(fù)雜性并達(dá)到優(yōu)良的力學(xué)性能，非常適合于近β鈦合金結(jié)構(gòu)的制造[10]。在電子束“逐點(diǎn)掃描—逐線(xiàn)搭接—逐層堆積”的過(guò)程中，眾多研究人員對(duì)EBM工藝與鈦合金組織性能的關(guān)系進(jìn)行了大量探索，但對(duì)象主要集中于Ti–6Al–4V 合金[11–15]，對(duì)近β鈦合金的研究尚未有公開(kāi)報(bào)道。本文對(duì)EBM 成形態(tài)Ti–45651 合金的顯微組織進(jìn)行了表征，并研究了固溶+時(shí)效對(duì)材料顯微組織與拉伸性能的影響。

1 試驗(yàn)材料與方法

圖1 電子束選區(qū)熔化設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic drawing of EBM machine

圖2 Ti–45561旋轉(zhuǎn)電極粉末形貌Fig.2 Morphology of PREP Ti-45561 powder

本試驗(yàn)采用旋轉(zhuǎn)電極法制備的Ti–45561 粉末為原材料，如圖2所示，其化學(xué)成分如表1所示。粉末的粒度范圍為53～150μm，其D(10)、D(50)、D(90)分別為56.2μm、91.7μm、144.7μm，粉末的松裝密度與振實(shí)密度分別為2.81g/cm3與3.07g/cm3。

采用ArcamTMA2X 設(shè)備成形Ti–45561 試棒，其軸向沿沉積方向（z向）。設(shè)備工作過(guò)程為：鋪粉器鋪放50μm 厚度的Ti–45561 粉末，電子束掃描并熔化粉末材料，掃描完成后成形臺(tái)下降，鋪粉器重新鋪放新一層粉末，這個(gè)逐層鋪粉–熔化的過(guò)程反復(fù)進(jìn)行直到試棒成形完畢。整個(gè)過(guò)程中成形腔內(nèi)溫度保持在730℃。隨后對(duì)部分試棒進(jìn)行熱處理，選取固溶溫度為760～820℃（材料相變點(diǎn)為805℃），固溶時(shí)間為1h，隨后空冷；時(shí)效溫度為520～610℃，時(shí)效時(shí)間為2～8h，隨后空冷。

金相試樣采用傳統(tǒng)方法制備，并采用光學(xué)顯微鏡（Leica DMI 5000M）與電子顯微鏡（Zeiss Supra–55）觀(guān)察顯微組織與斷口形貌。拉伸試樣采用M6、φ3 標(biāo)準(zhǔn)圓棒試樣，長(zhǎng)度為40mm。

在顯微組織與力學(xué)性能的多因素分析中，本論文基于數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)與正交性原理，利用極差分析法對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。極差越大，表明該因素對(duì)材料的強(qiáng)度、塑性影響越大[16-17]。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 成形態(tài)材料顯微組織

成形態(tài)Ti–45561試棒的化學(xué)成分如表1所示，由于成形過(guò)程在真空中進(jìn)行，Al元素有少量燒損，而O、N、H 等間隙元素含量基本不變。

成形態(tài)材料的顯微組織如圖3所示。由于層層堆積的工藝過(guò)程，材料在沿堆積方向（z向）與垂直堆積方向展現(xiàn)出不同的顯微組織，但在層間沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯界面。圖3（a）中可見(jiàn)高度達(dá)毫米級(jí)的β柱狀晶沿堆積方向（z向）外延生長(zhǎng)，它們之間被晶界α相隔開(kāi)。在每一個(gè)β晶粒內(nèi)部有針狀α相析出，如圖3（b）所示，這是由于730℃的成形腔溫度起到了時(shí)效的作用，使得α相從β基體中析出。EBM 實(shí)際上是一個(gè)微區(qū)鑄造過(guò)程，但其冷卻速度極快，熔池凝固過(guò)程中，周?chē)缮⒌姆勰┛煽醋鍪歉魺釋?，電子束為熱源，基板為熱沉，因此凝固過(guò)程沿著z向發(fā)生。在第n層粉末熔化的過(guò)程中，之前的第n–1層粉末也被部分熔化，形成了外延生長(zhǎng)的條件[18]，這導(dǎo)致了沿堆積方向生長(zhǎng)的柱狀晶。這種外延生長(zhǎng)導(dǎo)致的柱狀晶在采用其他增材制造方法制備的材料中也有發(fā)現(xiàn)，如激光選區(qū)熔化法[19-20]與激光直接沉積法[21–22]。

表1 Ti–45561粉末與成形材料的化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table1 Chemistry of Ti–45561 powder and build %

2.2 熱處理制度對(duì)顯微組織的影響

2.2.1 時(shí)效溫度對(duì)顯微組織的影響

圖4為成形態(tài)材料在760℃固溶后，分別在520℃、550℃、580℃、610℃下進(jìn)行時(shí)效后的顯微組織。圖4（a）～（d）顯示，材料的顯微組織均由初生α相、次生α相及β 基體組成。成形態(tài)材料中晶界處的部分初生α相，如圖3（a）所示，在固溶過(guò)程中以短棒狀或長(zhǎng)條狀保留，針狀的次生α相則在β基體上大量析出并呈現(xiàn)彌散分布。隨著時(shí)效溫度的升高與時(shí)間的延長(zhǎng)，針狀次生α相在初生α相周?chē)龀霾⒃獾酵滩?，?dǎo)致初生α相粗化，形狀由短棒狀變?yōu)殚L(zhǎng)條狀，且趨向于連續(xù)，體積分?jǐn)?shù)略有增加。隨著時(shí)效溫度的升高，晶界內(nèi)的針狀次生α相的間距逐漸增大并變粗。此外，時(shí)效溫度的升高導(dǎo)致次生α相析出與長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力增加，更多針狀次生α相析出并粗化。對(duì)于780℃、800℃固溶，并分別在520℃、540℃、560℃、580℃下進(jìn)行時(shí)效的樣品，其顯微組織變化趨勢(shì)與圖4相似。

2.2.2 固溶溫度對(duì)顯微組織的影響

圖5為成形態(tài)材料分別在760℃、780℃、800℃、820℃固溶，并在550℃時(shí)效后的顯微組織。圖5（a）～（c）顯示，在Ti–45561 合金相變點(diǎn)(805℃)以下進(jìn)行固溶+時(shí)效，顯微組織都由初生α相、次生α相和β 基體組成，其中初生α 大多呈短棒狀、長(zhǎng)條狀在晶界處析出。隨著固溶溫度的升高，初生α相的數(shù)量逐漸減少。此外，在相變點(diǎn)以上進(jìn)行固溶+時(shí)效，如圖5（d）所示，從β 基體中析出的針狀及短棒狀次生α相較多。而在760℃固溶時(shí)，組織中的初生α相較多，和析出的次生α相彌散分布在β 基體上。一部分長(zhǎng)針狀α相沿晶界析出后沿一定角度向晶內(nèi)生長(zhǎng)，形成相互交織的形貌。

2.3 熱處理制度對(duì)力學(xué)性能的影響

對(duì)經(jīng)歷上述熱處理制度的EBM Ti–45561 合金進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，其結(jié)果與極差分析如表2（強(qiáng)度）與表3（塑性）所示。其中K1～K4、V1～V4、U1～U4、Y1～Y4表示對(duì)應(yīng)因素對(duì)應(yīng)水平對(duì)抗拉強(qiáng)度Rm、屈服強(qiáng)度Rp0.2、斷后伸長(zhǎng)率A、斷面收縮率Z影響的平均值，極差R的大小反映了相應(yīng)因素對(duì)指標(biāo)作用的顯著性的強(qiáng)弱。對(duì)于表征合金強(qiáng)度、塑性的指標(biāo)，熱處理參數(shù)的極差差別較大，說(shuō)明固溶、時(shí)效熱處理參數(shù)對(duì)Ti–45561 合金強(qiáng)度、塑性的影響程度差別較大。影響Ti–45561 合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的3個(gè)熱處理參數(shù)中，如表2所示，時(shí)效溫度的極差值最大，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間最小。表3顯示了熱處理參數(shù)對(duì)Ti–45561 合金斷后伸長(zhǎng)率和斷面收縮率的影響，對(duì)于斷后伸長(zhǎng)率A，固溶溫度的極差值較大，時(shí)效時(shí)間和時(shí)效溫度的極差較小。而對(duì)于斷面收縮率Z，時(shí)效溫度的極差值最大，其次是固溶溫度，時(shí)效時(shí)間最小。綜合表格中數(shù)據(jù)來(lái)看，3個(gè)參數(shù)中，也是時(shí)效溫度的影響最大，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間的相對(duì)較小，與對(duì)材料強(qiáng)度的影響規(guī)律基本一致。

圖3 EBM Ti–45561光學(xué)顯微組織Fig.3 OM microstructure of EBM Ti–45561

圖4 時(shí)效溫度對(duì)EBM Ti–45561合金顯微組織的影響Fig.4 Effect of annealing temperature on EBM Ti-45561 microstructure

圖5 不同固溶溫度+550℃時(shí)效后EBM Ti–45561合金的顯微組織Fig.5 Microstructure of EBM Ti–45561 after solution treat at different temperatures+550℃ annealing

綜合來(lái)看，隨著時(shí)效溫度的升高，Ti–45561 合金的強(qiáng)度降低而塑性提高；隨著固溶溫度的升高，合金的強(qiáng)度有增大的趨勢(shì)，而塑性逐漸降低。隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度下降，而塑性有一定程度的波動(dòng)。因此，EBM Ti–45561 鈦合金在780～800℃范圍內(nèi)固溶，并在550℃時(shí)效4～6h時(shí)可實(shí)現(xiàn)較好的強(qiáng)塑性匹配

表2 熱處理參數(shù)對(duì)Ti–45561鈦合金強(qiáng)度的影響Table2 Effect of heat treatment on EBM Ti-45561 strength

2.4 拉伸斷口形貌分析

圖6（a）和（b）顯示，760℃固溶+520℃時(shí)效后，材料的室溫拉伸斷口的宏觀(guān)形貌以放射區(qū)為主，無(wú)明顯的剪切唇與纖維區(qū)存在，微觀(guān)形貌的韌窩尺寸小而淺，而且存在有較高的解理臺(tái)階；對(duì)于550℃時(shí)效后的拉伸斷口，其宏觀(guān)形貌也以放射區(qū)為主，說(shuō)明不同時(shí)效溫度對(duì)斷口的宏觀(guān)形貌并無(wú)明顯影響，但后者的韌窩大小深淺不一，說(shuō)明其塑性較前者好。由圖6（b）和（c）可見(jiàn)，同樣在550℃時(shí)效，820℃固溶時(shí)，材料的室溫拉伸斷口的宏觀(guān)形貌主要由放射區(qū)和剪切唇組成，無(wú)中心纖維區(qū)，且撕裂棱形貌明顯，微觀(guān)形貌的韌窩較淺且相對(duì)均勻。相比760℃溫度下固溶樣品的斷口，材料塑性有所下降。上述分析結(jié)果與室溫拉伸結(jié)果一致，進(jìn)一步說(shuō)明了隨著時(shí)效溫度升高，材料的塑性有所提高；而隨著固溶溫度的升高，材料塑性有所下降。

表3 熱處理參數(shù)對(duì)Ti–45561合金塑性的影響Table3 Effect of heat treatment on EBM Ti-45561 plasticity

3 結(jié)論

（1）成形態(tài)EBM Ti–45561 合金具有沿z方向外延生長(zhǎng)的β柱狀晶，它們之間被晶界α相隔開(kāi)。在每一個(gè)β 晶粒內(nèi)部有針狀α相析出，這是由于凝固過(guò)程中的溫度梯度形成了晶粒沿著z向外延生長(zhǎng)的條件。

（2）隨著時(shí)效溫度的升高與時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界處的初生α相逐漸粗化并趨向于連續(xù)分布，體積略有增加。同時(shí)，晶界內(nèi)的次生α相逐漸粗化；隨著固溶溫度的升高，初生α相的數(shù)量逐漸減少，從β 基體中析出的次生α相逐漸增多。

（3）影響EBM Ti–45561 合金強(qiáng)度與塑性的熱處理參數(shù)中，時(shí)效溫度的影響最大，固溶溫度次之，時(shí)效時(shí)間的影響最??；隨著時(shí)效溫度升高，材料的強(qiáng)度下降而塑性提高；而隨著固溶溫度的升高，材料塑性有所下降；EBM Ti–45561 鈦合金在780～800℃范圍內(nèi)固溶，并在550℃時(shí)效4～6h可實(shí)現(xiàn)較好的強(qiáng)塑性匹配。

圖6 Ti–45561合金在不同熱處理?xiàng)l件下的室溫拉伸斷口形貌Fig.6 Room temperature fracture surface of Ti–45561 alloy under different heat treatment conditions