碳硫分析檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制要點(diǎn)分析

李然

摘要：隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，我國(guó)科學(xué)技術(shù)水平也在不斷提升，在碳硫分析過(guò)程中，對(duì)質(zhì)量的分析能夠直接影響到分析結(jié)果，由此可見(jiàn)，碳硫分析檢測(cè)工作中也必須保證質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。本文總結(jié)了影響檢測(cè)過(guò)程的因素，描述了碳和硫分析的質(zhì)量控制措施，希望能夠?yàn)橄嚓P(guān)部門(mén)提供參考。

關(guān)鍵詞：碳硫;分析檢測(cè);質(zhì)量控制

對(duì)材料中碳硫元素質(zhì)量控制應(yīng)該運(yùn)用高頻感應(yīng)碳硫分析儀，并且這種儀器在各個(gè)行業(yè)都受到了廣泛的應(yīng)用。分析設(shè)備各種類型的鋼晶體、有色金屬、難熔金屬、金屬氧化物、礦石、其他無(wú)機(jī)材料中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。碳和硫分析過(guò)程中有許多環(huán)節(jié)可以改進(jìn)，要分析質(zhì)量，需要對(duì)每個(gè)步驟進(jìn)行質(zhì)量控制，并且應(yīng)該加強(qiáng)分析人員工作、碳硫分析儀使用和實(shí)驗(yàn)室管理工作，同時(shí)，對(duì)檢查過(guò)程的質(zhì)量控制是至關(guān)重要的，管理措施是屬于控制工作中的內(nèi)部組成部分，測(cè)試工作屬于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量范疇。主要操作過(guò)程是控制和檢測(cè)存在的錯(cuò)誤，將結(jié)果中的隨機(jī)錯(cuò)誤控制在最小范圍內(nèi)，以達(dá)到避免系統(tǒng)錯(cuò)誤的目標(biāo);同時(shí)，判斷分析方法和熟練程度具有一定適應(yīng)能力，可以幫助檢測(cè)和修復(fù)檢測(cè)技術(shù)中的問(wèn)題，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。本篇文章已在空白測(cè)試、儀器校準(zhǔn)、測(cè)量不確定度評(píng)估、樣品重量和通量測(cè)量等幾個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)確定了碳和硫分析，以使質(zhì)量控制更具操作性。

1次空白測(cè)試

1.1碳和硫保護(hù)概述

瓷坩堝，助熔劑等是碳硫分析的重要組成部分，也是檢測(cè)空白值的關(guān)鍵方式。對(duì)碳和硫的保護(hù)工作來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的。由于通量測(cè)量是由不同材料中的碳和硫元素添加的試劑，瓷坩堝、載氣和完整的儀器系統(tǒng)也會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)的情況，因此空白值并不總是相同。測(cè)量期間如果碳和硫的元素與上次不同，則需要進(jìn)行空白測(cè)試檢查。即使通過(guò)從空白值中扣除的材料選擇應(yīng)用程序，如果使用曲線，則在分析每個(gè)樣本之前應(yīng)檢查空白值標(biāo)準(zhǔn)。如果導(dǎo)致空白值的各種因素沒(méi)有得到控制，則樣品的測(cè)量值會(huì)因空白值的波動(dòng)而產(chǎn)生誤差，從而產(chǎn)生測(cè)量值偏差或不確定性較大的結(jié)果，經(jīng)驗(yàn)豐富的測(cè)試代理商會(huì)更加注意監(jiān)視空白值。

1.2消除差異的措施

空白值的大小在一定程度上反映了實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法零件的基本條件和檢查員的技能水平，精密度和檢測(cè)限度在整體分析質(zhì)量中起著重要作用。因此，嘗試改善所有鏈接碎片，例如使用高純度氧氣、高質(zhì)量坩堝和燃燒氧氣的坩堝，保持杯子以及實(shí)驗(yàn)人員的手清潔。在研究超低碳和硫的分析方法時(shí)，改變通量是至關(guān)重要的。使用普通氧氣在典型的坩堝中，對(duì)家用鎢顆粒和進(jìn)口鎢顆粒分別進(jìn)行了7次測(cè)量，平均碳空白分別為4.8 ppm和3.9 ppm，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)偏差的時(shí)間計(jì)算出晶體的下限，碳晶體的下限分別為8.3 pppm和7.7 ppm。同樣，國(guó)產(chǎn)純鐵添加劑和進(jìn)口純鐵添加劑的平均硫空白分別為6.4 ppm和6.8 ppm硫的測(cè)量下限分別為8.5 ppm和9.4 ppm。測(cè)量對(duì)于其他樣品，可以在穩(wěn)定條件下選擇空值。

2 儀器的校準(zhǔn)

2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

高頻燃燒紅外吸收法是一種相對(duì)準(zhǔn)確分析方法，應(yīng)選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品以實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的數(shù)值傳輸和數(shù)值的可追溯性測(cè)量，選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)應(yīng)保證符合以下要求：1.認(rèn)證使用參考資料（CRM）和指定的失效日期;2.矩陣盡可能靠近待測(cè)樣品; 3.覆蓋要測(cè)試的樣品內(nèi)容范圍;4.形狀應(yīng)與待測(cè)樣品相同。5.標(biāo)準(zhǔn)樣品產(chǎn)品的不確定度與待測(cè)樣品的準(zhǔn)確度要求兼容。默認(rèn)情況下，沒(méi)有與要測(cè)試的樣品矩陣匹配的認(rèn)證標(biāo)記對(duì)于反物質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行恢復(fù)研究或標(biāo)準(zhǔn)參考方法比較。標(biāo)準(zhǔn)樣品與碳和硫分析基質(zhì)不匹配產(chǎn)品，可以使用具有良好可追溯性的標(biāo)準(zhǔn)試劑（純物質(zhì)），例如碳酸鈉和蔗糖。鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用于常規(guī)檢查。另外，在研究和測(cè)試釩鋁合金的碳分析方法中，使用了熔點(diǎn)相近的鈦，用標(biāo)準(zhǔn)合金樣品校準(zhǔn)儀器，然后追蹤釩鋁合金的成分以及純鋁片和釩鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，釩鋁復(fù)合材料的比較樣品根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法、測(cè)量值和理論值進(jìn)行測(cè)量基本上相，可以通過(guò)這種方式測(cè)試替代的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的適用性。

2.2繪制校準(zhǔn)曲線

碳和硫分析校準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證周期通常為1年一年半。在GB/T 22554-2010 [8]

校準(zhǔn)曲線中指定點(diǎn)數(shù)并重復(fù)測(cè)量。學(xué)校進(jìn)行實(shí)際檢查應(yīng)從曲線中的點(diǎn)數(shù)必須在符合標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下與儀器組合確定儀器的性能，測(cè)試物質(zhì)含量。在低碳、中碳和高碳校準(zhǔn)曲線時(shí)，校準(zhǔn)曲線上的點(diǎn)數(shù)為2或3。因此，在創(chuàng)建碳或硫校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行3次測(cè)量并應(yīng)用線性回歸方法將校準(zhǔn)曲線視為0.995的線性系數(shù)。當(dāng)前，可以識(shí)別和糾正碳和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品不均勻的狀態(tài)，在校準(zhǔn)曲線中檢查相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品并過(guò)濾，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

3結(jié)束語(yǔ)

碳硫分析過(guò)程的質(zhì)量控制是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)，這是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的一部分。首先，實(shí)驗(yàn)室必須建立完整而有效的操作準(zhǔn)則及保持標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)還應(yīng)該具備全面的碳和硫分析和測(cè)試活動(dòng)，允許每個(gè)工作步驟存在突發(fā)狀況，并且是在可控的狀況下，而不是具有隨機(jī)性的。其次，需要提高管理人員的檢查能力和質(zhì)量控制觀念。并針對(duì)問(wèn)題及時(shí)找到原因，采取措施解決問(wèn)題。最后，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部質(zhì)量控制以及外部質(zhì)量控制，分析碳硫測(cè)量過(guò)程儀表系統(tǒng)中存在的錯(cuò)誤，以獲取準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果，為客戶提供高度可靠的服務(wù)并提高實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 20123-2006 鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）[S].

[2]GB/T 4698.14-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定[S].

[3]唐偉，杜麗麗，聶富強(qiáng). 高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定釩鋁合金中碳[J]. 冶金分析，2015，35（12）：36-40.

（作者單位：中天鋼鐵集團(tuán)有限公司）