• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    氣相色譜儀調(diào)試及改造方案的研究

    2020-11-09 06:40:32劉新穎
    分析儀器 2020年5期
    關(guān)鍵詞:出峰氣路調(diào)試

    劉新穎

    (中國神華煤制油化工有限公司鄂爾多斯煤制油分公司,鄂爾多斯 017209)

    1 前 言

    1.1 色譜分析法

    色譜分析法是1906年科學(xué)家茨維特最早提出的,它是利用物質(zhì)的物理及物理化學(xué)性質(zhì)的差異,將組分進(jìn)行分離測定的一種方法。氣相色譜法是近幾十年迅速發(fā)展起來的新型分離、分析技術(shù),主要用于低分子量和易揮發(fā)有機(jī)化合物的檢測分析,具有靈敏度高、選擇性好、分離效率高、用時(shí)短等特點(diǎn)。

    1.2 安捷倫6890儀器參數(shù)常用術(shù)語

    固定信號值:將信號固定于基線處,也就是走基線不出峰,一般用于消除閥切換峰或雜峰。

    恢復(fù)信號值:一般與固定信號值一起使用,固定信號值消除閥切換峰(或雜峰)后再恢復(fù)信號值。

    保存值:是指將基線固定于某一值,以此信號值為零刻線開始保存后面的信號值變化。

    進(jìn)口端:一般用于檢測器信號的切換,比如進(jìn)口端設(shè)為前檢測器就是開始記錄前檢測器的信號變化。

    閥開/關(guān):是指閥的打開/關(guān)閉,以此來改變氣路的走向。

    阻尼:用于平衡管路壓力,也是提供了另一個(gè)通路。

    1.3 本文所涉及色譜柱的出峰順序(從先到后為序)

    CHROMOSORB PAW(葵二腈)柱:H2,O2、N2、CH4、CO合峰,C2H4、C2H6合峰,CO2,丙烷,丙烯,異丁烷,正丁烷,硫化氫,正丁烯,異丁烯,反二丁烯,異戊烷,順二丁烯,正戊烷,C6+等。

    Propark-Q柱:H2,O2、N2、CO合峰,CH4,CO2,C2H4、C2H2合峰,C2H6,水、硫化氫合峰,羰基硫,C3等。

    分子篩(MOLE SIEVE 13X/5A)柱:H2,O2,N2,CH4,CO,C2H6等。

    3根柱子特點(diǎn)介紹:葵二腈柱最高使用溫度盡量別超過90℃;Propark-Q柱分不開O2、N2、CO組分,但能分離CO2組分且理論上不怕水;分子篩(MOLE SIEVE 13X/5A)柱主要用于永久性氣體的分析,但不可分析水、硫化氫和CO2。

    2 儀器安裝調(diào)試解析

    2.1 煤制氫工藝氣組成分析儀器

    2.1.1適應(yīng)范圍

    本方法可分析H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6等組分。適應(yīng)于天然氣、硫化循環(huán)氣、裂解氣及煤制氫生產(chǎn)工藝氣體樣品的分析。

    2.1.2測試原理

    如圖1所示,儀器由三閥四柱、雙進(jìn)樣口、雙定量管、雙TCD檢測器組成。氣體樣品進(jìn)入定量環(huán)通過閥切換由載氣帶入色譜柱。其中一路以N2做載氣單獨(dú)分析氫組分,氫后面的其它組分通過閥切換經(jīng)COL#1反吹放空;另一路以H2做載氣,樣品中的CH4、CO2、C2H6等組分在COL#3中被分離,O2、N2和CO等組分在COL#4中被分離。

    圖1 煤制氫工藝氣組成分析儀閥圖

    2.1.3調(diào)試過程

    該儀器有兩條通道,通道1(N2氣路)連接柱1、柱2和后檢測器(TCD B),通道2(H2氣路)連接柱3、柱4和前檢測器(TCD A)。

    通道1:只分析H2。該通道有兩根色譜柱,柱1為預(yù)分離柱(PQ柱),柱2為分離柱。閥1打開后載氣帶著樣品氣先后進(jìn)到柱1和柱2,H2出峰較早,待H2峰完全出完但別的組分峰未進(jìn)入到柱2時(shí),關(guān)閉閥1進(jìn)行反吹,使其他組分反吹到空氣當(dāng)中。閥1的關(guān)閉時(shí)間也確定了信號轉(zhuǎn)換時(shí)間。

    通道2:該通道分析O2、N2、CH4、CO、CO2和C2H6。閥2和閥3均打開,然后進(jìn)含有CH4的標(biāo)氣,看TCD A上CH4的出峰時(shí)間,CH4出峰的起始時(shí)間再提前一點(diǎn)(多走了一段管路)即為閥2的打開時(shí)間(當(dāng)然仍要根據(jù)多次進(jìn)樣調(diào)試該時(shí)間)。具體分析過程就是首先閥3打開、閥2關(guān)閉,讓O2、N2和CO合峰進(jìn)入到柱4,然后打開閥2,先分析檢測由柱3分離的CH4、CO2、C2H6后再關(guān)閉閥2,放出憋在柱4的合峰并進(jìn)行分離和檢測。

    出峰順序?yàn)椋篐2、CH4、CO2、C2H6、O2、N2和CO。

    2.2 液化氣組成分析儀器

    2.2.1測定范圍

    本方法適應(yīng)于煉油廠煉制工藝過程氣體分析,主要用于液化氣組成分析檢測。

    2.2.2測試原理

    如圖2所示,儀器采用四閥五柱系統(tǒng),雙定量環(huán)、雙TCD檢測器,一路以N2作載氣單獨(dú)檢測氫組分,另一路以氦氣作載氣檢測其它組分。氣體樣品進(jìn)入定量環(huán),通過閥系統(tǒng)分別啟動切換各閥,將樣品隨載氣帶入各色譜柱進(jìn)行分離及分段釋放,使各組分被檢測出來。

    圖2 液化氣組成分析儀器閥圖

    2.2.3儀器的調(diào)試過程

    該儀器同上一臺儀器一樣有兩條通道,通道1僅連接柱2和后檢測器(TCD B),另一通道連接柱1、柱3、柱4、柱5和前檢測器(TCD A),由于該氣路同時(shí)連接4根色譜柱,柱子阻力較大,所以該路載氣所需壓力較大,一般不小于0.6MPa,以免由于柱流量達(dá)不到設(shè)定值而自動關(guān)閉儀器。

    通道1(N2氣路):該通道僅連接柱2(13X,4ft ×1/8in),只分析H2。閥4的開/關(guān)與通道2的3個(gè)閥沒有任何關(guān)聯(lián),閥4打開后直接帶著樣品氣進(jìn)入柱2,H2出峰較早,待TCD B中H2峰完全出完但別的組分峰未出時(shí),關(guān)閉閥4進(jìn)行反吹,其他組分反走并最終進(jìn)入TCD B,但此時(shí)已通過信號切換將進(jìn)口端設(shè)為TCD A。閥4的關(guān)閉時(shí)間即為信號轉(zhuǎn)換時(shí)間。

    通道2(H2氣路):首先我們要知曉葵二腈柱子的出峰順序,然后把所要分離的組分分成3大部分:永久性氣體(O2、N2、CH4、CO合峰),C2(C2H4、C2H6合峰)及第三部分的CO2和C3~C5。此氣路的3個(gè)閥全部打開形成一個(gè)通路,載氣帶著樣品氣先進(jìn)入柱1(CHROMOSORB PAW,2ft ×1/8in ),各組分先大致排隊(duì),第一部分在前,第二部分居中,第三部分在最后。

    閥1:只有C6+留在柱1,其他組分均到達(dá)柱3(CHROMOSORB PAW ,30ft ×1/8in)時(shí)即為閥1的關(guān)閉反吹時(shí)間,可以將閥2閥3均打開,通過進(jìn)含有C5和C6的樣品來確定這一時(shí)間,首先可以將關(guān)閉時(shí)間定為1min,然后慢慢來試,找到這個(gè)時(shí)間點(diǎn),保證C6出全峰,順序?yàn)镃6、C5即可。當(dāng)然,也可以將柱3處換成空管或是定量環(huán)來確定C5的出峰中止時(shí)間,此時(shí)間即為閥1關(guān)閉時(shí)間。

    閥3:閥3關(guān)閉是為了讓第一部分的永久性氣體進(jìn)入柱5(13X,10ft ×1/8in)中。閥1的打開和關(guān)閉時(shí)間已由上步確定,將閥2閥3均打開,讓永久氣體直接進(jìn)入檢測器看出峰時(shí)間,此時(shí)檢測器應(yīng)出來一較大的合峰,峰的起始時(shí)間稍提前點(diǎn)(多走了一段氣路)即為閥3的大致關(guān)閉時(shí)間,峰的中止時(shí)間即為閥3打開時(shí)間。

    閥2:它的關(guān)閉是為了讓C2組分進(jìn)入到柱4(propark-Q,6ft ×1/8in)中,閥2的關(guān)閉時(shí)間可以和閥3的打開時(shí)間相同。閥1的打開和關(guān)閉時(shí)間不變,打開閥3,進(jìn)C2H6標(biāo)氣,閥2的打開時(shí)間就是C2H6峰的中止時(shí)間。

    最后就是讓第三部分所有組分峰出完,即為閥2關(guān)閉時(shí)間,C2H4和C2H6出完全后再關(guān)閉閥3。至此全部確定完畢。

    出峰順序?yàn)椋篐2、C6+、CO2、C3~C5、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO。

    3 閥圖改造方案研究

    由于設(shè)備老化和系統(tǒng)更新迭代,現(xiàn)用于做液化氣組成分析的氣相色譜儀已閑置已久,原因是該儀器分析時(shí)間太長(44分鐘),而且原則上不能進(jìn)入含有CO2組分的樣品(通道1的柱2),而煉制工藝的過程氣基本上都含有CO2,這就使得該儀器留存的意義不大。再加上我廠對煤制氫工藝氣體組成分析的監(jiān)測數(shù)量龐大,對于只有兩臺此項(xiàng)目分析儀來說可謂捉襟見肘。鑒于以上情況,我們決定將上述閑置的氣相色譜儀改造成能夠分析煤制氫工藝氣的儀器。

    二者的閥圖已在第2部分展示,圖1為煤制氫工藝氣體組成分析儀,圖2為液化氣組成分析儀,將儀器2(圖2)改造成儀器1(圖1)的功能,經(jīng)過研究得出圖2的改造方案如下:

    方案一:閥1的2號位和3號位對掉即可。

    優(yōu)點(diǎn):好實(shí)現(xiàn),簡單易于操作;缺點(diǎn):整個(gè)氣路走一遍,只是節(jié)省了C3~C6+組分的出峰時(shí)間,整體分析時(shí)間會多于20分鐘,對于只做到C2組分來說用時(shí)過長,且改造出來的效果肯定不如儀器1。操作1顆星,效果2顆星。

    方案二:將柱1和柱3拆掉換成空管或是定量環(huán)。

    優(yōu)點(diǎn):好實(shí)現(xiàn),簡單易于操作;缺點(diǎn):需要添加零配件,而且兩個(gè)分析柱(柱2和柱4)前均沒有預(yù)分離柱,只是分析時(shí)間相較于方案一變短。改造出來的效果不如儀器1。操作2顆星,效果2顆星。

    方案三:①將柱3和柱4對換掉;②將閥3的5和閥1的3連接上,使閥2徹底閑置。

    優(yōu)點(diǎn):充分利用了閥1的十通閥,設(shè)計(jì)了PQ柱前反吹;

    缺點(diǎn):柱2前仍然沒有反吹柱,CO2仍然會進(jìn)入柱2,長時(shí)間運(yùn)行會犧牲掉柱子末端,但對于只分析H2來說問題不大。改造出來的效果仍然不如儀器1。操作難度2顆星,效果3顆星。

    方案四:①柱3和柱4對換;②將閥4氣路連接仿照閥1連接改造成有反吹柱的,并將柱1連接到閥4的2/5號位;③將柱3連接到閥1的2/5號位,閥3的5和閥1的3連接上,使閥2徹底閑置;

    之所以讓較長的柱3(而不是柱1)成為柱4前的預(yù)柱,是為了將CO2與永久性氣體分離得更開。

    優(yōu)點(diǎn):在兩個(gè)通道的分離柱前均加入了預(yù)分離柱,這樣既保證柱效又可以延長柱子使用壽命;缺點(diǎn):調(diào)試過程較為繁瑣。操作難度4顆星,效果5顆星。

    經(jīng)過多方探討研究,我們決定按照方案三和方案四進(jìn)行改造。方案三,需要注意的是C2出峰后不要急于閉閥3來分離出氧氮和CO,要通過實(shí)驗(yàn)得出丙烷的出峰時(shí)間,將此時(shí)間設(shè)計(jì)為閥3的關(guān)閉時(shí)間,因?yàn)閜ropark-Q柱的出峰順序是水峰在丙烷前。方案四,將兩路氣的分析色譜柱前均加上一個(gè)預(yù)分離柱,這樣既能達(dá)到很好的分離效果又能避免由于水分或是CO2的進(jìn)入而縮短色譜柱的使用壽命。具體過程是:分析H2的流路,加入一預(yù)柱作為反吹柱避免CO2進(jìn)入到柱2中,延長其使用壽命;另一流路,在分析柱PQ前加入預(yù)分離柱,阻隔了C2后雜峰的進(jìn)入。

    4 調(diào)試過程

    4.1 準(zhǔn)備階段

    不管是按哪個(gè)方案連接好氣路后,都要先將分子篩色譜柱拿出來進(jìn)行色譜柱老化,老化溫度為320度,老化時(shí)間為5小時(shí),柱流量設(shè)置為25mL/min;將Propark-Q柱拿出來老化,老化溫度為200度,老化時(shí)間為3小時(shí),柱流量設(shè)置為20ml/min;裝進(jìn)柱箱后再進(jìn)行整機(jī)系統(tǒng)老化,溫度為100度,老化時(shí)間為2小時(shí)。

    注意事項(xiàng):氣路里有兩個(gè)阻尼閥,是通過針型閥來控制的,所以要保證改造時(shí)不要改變阻尼閥旋鈕位置,建議提前做好位置標(biāo)記。

    4.2 調(diào)試階段

    方案三的調(diào)試過程同2.1.3類試,此處不再贅述。調(diào)試后得到的色譜圖如圖3所示。

    圖3 方案三調(diào)試后色譜圖

    如圖3所示,CH4和CO2分離度小于1,我們通過系統(tǒng)老化、降低柱溫和降低流速等方式來增大分離度,但效果與上圖差不多,而且這只是CH4和CO2濃度均小于3%的情形,可見分離柱PQ的柱效已無法滿足分析要求。

    方案四的調(diào)試過程如下:

    (1)調(diào)試H2組分:此路只分析一個(gè)H2組分,加入反吹柱柱1(葵二腈)的作用是為了防止CO2進(jìn)入分析柱柱2(13X分子篩),所以可以用H2來驗(yàn)證閥4的關(guān)閉時(shí)間,當(dāng)H2出全峰后關(guān)閉同時(shí)信號轉(zhuǎn)換到TCD A。

    (2)調(diào)試另一氣路:

    a.閥1連接兩根色譜柱,是預(yù)分離柱柱3(葵二腈)和分離柱柱4(Propark-Q柱),打開閥3,進(jìn)含有C2H6的標(biāo)樣,當(dāng)要分析的最后一個(gè)組分C2H6進(jìn)入到柱3時(shí)關(guān)閉閥1,但經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明此時(shí)氧氮甲烷一氧化碳合峰已進(jìn)入到柱5。所以打開閥1和閥3,走含氧氮和甲烷的標(biāo)氣,閥1的關(guān)閉時(shí)間在CH4峰的中止時(shí)間之后,讓氧氮甲烷一氧化碳均進(jìn)入到柱5(13X)再關(guān)閉閥1;

    b.閥3打開時(shí)間的確定:閥1開/關(guān)時(shí)間按a步執(zhí)行,關(guān)閉閥3,進(jìn)含有CO的標(biāo)氣,當(dāng)CO出全峰后手動打開閥3。接由柱4(PQ)分離出的CO2和C2H6。閥3關(guān)閉時(shí)間為C2H6出峰后再延長兩分鐘,來實(shí)現(xiàn)柱5內(nèi)不進(jìn)入水峰,也可通過實(shí)驗(yàn)確定C3H8的出峰時(shí)間(水峰在C3H8前),在C3H8出峰前關(guān)閉閥3,整個(gè)調(diào)試過程到此結(jié)束。改造出來的效果優(yōu)于原有儀器的閥圖1。

    如圖4所示,按方案四改造后解決了諸多問題,分析效果很好,由于改變了出峰順序,使得分離效果較現(xiàn)有的兩臺儀器更佳。所以最終決定方案四為最終改造方案。

    圖4 方案四調(diào)試后色譜圖

    5 調(diào)試后儀器精密度的測定

    在確定的操作條件后,進(jìn)已知濃度的標(biāo)氣,連續(xù)進(jìn)樣7次,以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按下式計(jì)算:

    據(jù)中國計(jì)量院標(biāo)準(zhǔn)“JJG700-2016氣相色譜儀檢定規(guī)程”中規(guī)定:儀器的定量重復(fù)性以連續(xù)測量7次溶質(zhì)的峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,要求其值不大于3%為檢定合格。通過表1可以看出,該儀器精密度很好,各個(gè)組分的RSD值均小于1%。

    表1 精密度的測定

    改造氣相色譜儀器仁者見仁智者見智,目的是適合自己公司的實(shí)際需求,希望本文的改造方法能給色譜工作者提供一個(gè)思路,對日后工作能有所幫助!

    猜你喜歡
    出峰氣路調(diào)試
    氣相色譜永久性氣體分析應(yīng)用實(shí)例
    山西化工(2020年6期)2021-01-10 03:16:40
    雙向LSTM模型在航空發(fā)動機(jī)氣路故障診斷的應(yīng)用
    航天控制(2020年5期)2020-03-29 02:10:34
    一種高壓氣路接觸件密封結(jié)構(gòu)改進(jìn)設(shè)計(jì)
    基于航拍無人機(jī)的設(shè)計(jì)與調(diào)試
    電子制作(2018年12期)2018-08-01 00:47:44
    FOCAS功能在機(jī)床調(diào)試中的開發(fā)與應(yīng)用
    無線通信中頻線路窄帶臨界調(diào)試法及其應(yīng)用
    電子制作(2017年19期)2017-02-02 07:08:38
    調(diào)壓柜的調(diào)試與試運(yùn)行探討
    某型渦軸發(fā)動機(jī)氣路故障數(shù)值仿真
    橫掰裝置雙氣路控制的研究
    河南科技(2014年12期)2014-02-27 14:10:37
    高效液相色譜法測定酚類化合物
    成人亚洲精品av一区二区| 色在线成人网| 国产免费av片在线观看野外av| 在线免费观看的www视频| 亚洲精品中文字幕一二三四区| x7x7x7水蜜桃| 国产成+人综合+亚洲专区| 丝袜在线中文字幕| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 欧美一级毛片孕妇| 国产伦一二天堂av在线观看| 成人三级黄色视频| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 国产单亲对白刺激| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 久久人人精品亚洲av| 国产精品日韩av在线免费观看 | 男男h啪啪无遮挡| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲成人精品中文字幕电影| 欧美激情高清一区二区三区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 搡老熟女国产l中国老女人| 大型黄色视频在线免费观看| 90打野战视频偷拍视频| 欧美日韩一级在线毛片| 啦啦啦韩国在线观看视频| 激情视频va一区二区三区| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 女人精品久久久久毛片| 国产亚洲精品一区二区www| 韩国精品一区二区三区| 国产精品av久久久久免费| 国产精品 国内视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 午夜免费激情av| 香蕉国产在线看| 日日干狠狠操夜夜爽| 男女下面插进去视频免费观看| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产成人精品在线电影| 国产黄a三级三级三级人| 欧美在线黄色| 国产高清视频在线播放一区| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 色综合婷婷激情| 日韩欧美在线二视频| 黄片大片在线免费观看| 免费看美女性在线毛片视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 亚洲av五月六月丁香网| 久久影院123| 男人操女人黄网站| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 男女床上黄色一级片免费看| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 久久亚洲精品不卡| 天堂动漫精品| 亚洲av熟女| 久久九九热精品免费| 制服人妻中文乱码| 午夜福利高清视频| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 欧美一级毛片孕妇| 一区二区三区激情视频| 淫秽高清视频在线观看| 国产麻豆69| 看黄色毛片网站| 神马国产精品三级电影在线观看 | 国产不卡一卡二| 日本免费a在线| 国产区一区二久久| 欧美精品亚洲一区二区| 国产免费av片在线观看野外av| 久久久久国内视频| 窝窝影院91人妻| 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 人人妻人人澡人人看| 精品高清国产在线一区| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 高清黄色对白视频在线免费看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 一区二区三区激情视频| 日韩视频一区二区在线观看| 桃色一区二区三区在线观看| 一级a爱视频在线免费观看| 少妇被粗大的猛进出69影院| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 午夜免费鲁丝| 免费看a级黄色片| 精品国产乱码久久久久久男人| 精品久久蜜臀av无| 激情在线观看视频在线高清| 99国产精品免费福利视频| 精品欧美国产一区二区三| 免费在线观看日本一区| 日韩成人在线观看一区二区三区| 一级,二级,三级黄色视频| 色尼玛亚洲综合影院| 国产视频一区二区在线看| 男女床上黄色一级片免费看| 国产97色在线日韩免费| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 亚洲精品美女久久av网站| 日本一区二区免费在线视频| 十八禁网站免费在线| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲中文字幕日韩| 曰老女人黄片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 国产精品野战在线观看| 欧美大码av| 欧美国产日韩亚洲一区| 91麻豆av在线| 国产97色在线日韩免费| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 99在线视频只有这里精品首页| 丝袜人妻中文字幕| 这个男人来自地球电影免费观看| 日本 欧美在线| a级毛片在线看网站| 大型av网站在线播放| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲无线在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产精品日韩av在线免费观看 | 51午夜福利影视在线观看| 日韩欧美免费精品| 极品教师在线免费播放| 俄罗斯特黄特色一大片| 久久中文字幕人妻熟女| 性色av乱码一区二区三区2| 国产伦人伦偷精品视频| 日韩视频一区二区在线观看| 免费观看人在逋| 搡老妇女老女人老熟妇| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 中文字幕人妻熟女乱码| 国产熟女午夜一区二区三区| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 好男人在线观看高清免费视频 | 亚洲无线在线观看| 999久久久国产精品视频| 日本黄色视频三级网站网址| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲av成人一区二区三| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| av免费在线观看网站| 九色亚洲精品在线播放| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 国产成人欧美| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久久久久免费高清国产稀缺| 亚洲精品中文字幕在线视频| 身体一侧抽搐| tocl精华| 黄片播放在线免费| 国产精品1区2区在线观看.| 久久狼人影院| 国产成人精品无人区| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产乱人伦免费视频| 日韩欧美一区视频在线观看| 久久亚洲真实| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 黄色 视频免费看| 欧美一区二区精品小视频在线| 午夜精品国产一区二区电影| 日韩精品青青久久久久久| 一a级毛片在线观看| 国产xxxxx性猛交| 国产免费av片在线观看野外av| 男女下面进入的视频免费午夜 | 在线观看66精品国产| 国产精品综合久久久久久久免费 | 少妇被粗大的猛进出69影院| 黄片小视频在线播放| АⅤ资源中文在线天堂| 嫩草影院精品99| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产精品 国内视频| 视频在线观看一区二区三区| 禁无遮挡网站| 欧美色视频一区免费| tocl精华| aaaaa片日本免费| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲天堂国产精品一区在线| 久久久久久久久免费视频了| 成人精品一区二区免费| 在线观看舔阴道视频| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 最近最新中文字幕大全电影3 | 夜夜爽天天搞| 久久精品91无色码中文字幕| 在线观看免费日韩欧美大片| 欧美日韩一级在线毛片| www国产在线视频色| 国产激情久久老熟女| 午夜成年电影在线免费观看| 国产精品 欧美亚洲| 国内精品久久久久精免费| 黄色a级毛片大全视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| www日本在线高清视频| 亚洲欧美激情在线| 纯流量卡能插随身wifi吗| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 国产精品一区二区三区四区久久 | 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲电影在线观看av| 午夜影院日韩av| 两个人免费观看高清视频| 在线天堂中文资源库| 日本免费a在线| 一级片免费观看大全| 久久久国产成人免费| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| √禁漫天堂资源中文www| 国产精品电影一区二区三区| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 欧美在线黄色| 啦啦啦 在线观看视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 午夜精品在线福利| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲av成人一区二区三| 国产精品一区二区精品视频观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 校园春色视频在线观看| 久久热在线av| 欧美性长视频在线观看| 国产99白浆流出| 久久久国产欧美日韩av| 91麻豆精品激情在线观看国产| АⅤ资源中文在线天堂| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲精品久久国产高清桃花| 很黄的视频免费| 亚洲欧美精品综合久久99| 久久国产精品人妻蜜桃| 热re99久久国产66热| 曰老女人黄片| 此物有八面人人有两片| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产av精品麻豆| 丝袜人妻中文字幕| 久久草成人影院| 亚洲 欧美一区二区三区| 一级a爱视频在线免费观看| 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲视频免费观看视频| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 亚洲伊人色综图| 久久天堂一区二区三区四区| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 最近最新免费中文字幕在线| 美女 人体艺术 gogo| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 韩国av一区二区三区四区| 999久久久精品免费观看国产| 搡老岳熟女国产| 国产激情久久老熟女| 亚洲色图av天堂| 亚洲伊人色综图| 久久久久久大精品| 久久香蕉激情| 日韩大尺度精品在线看网址 | 久久久久久久精品吃奶| 欧美一级毛片孕妇| 国产成+人综合+亚洲专区| 日韩免费av在线播放| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 最近最新免费中文字幕在线| 99久久综合精品五月天人人| 久久精品国产综合久久久| av天堂在线播放| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 亚洲五月婷婷丁香| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 在线观看舔阴道视频| 男女午夜视频在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| a在线观看视频网站| 他把我摸到了高潮在线观看| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 欧美激情极品国产一区二区三区| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 成人国产一区最新在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 一级片免费观看大全| 亚洲一区高清亚洲精品| 最近最新中文字幕大全电影3 | 禁无遮挡网站| 成人欧美大片| 悠悠久久av| 精品一品国产午夜福利视频| 久久久精品欧美日韩精品| 久久亚洲真实| 99在线视频只有这里精品首页| 久久久久久久久中文| 老熟妇仑乱视频hdxx| 日韩欧美三级三区| a级毛片在线看网站| 中出人妻视频一区二区| 亚洲av成人一区二区三| 久久婷婷成人综合色麻豆| 在线免费观看的www视频| 级片在线观看| 伦理电影免费视频| 美国免费a级毛片| 少妇粗大呻吟视频| 午夜免费观看网址| 男女下面插进去视频免费观看| 精品无人区乱码1区二区| netflix在线观看网站| 91成人精品电影| 免费高清视频大片| 亚洲av熟女| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 麻豆一二三区av精品| 老熟妇仑乱视频hdxx| 黄片小视频在线播放| 日韩高清综合在线| 中文字幕最新亚洲高清| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 免费高清在线观看日韩| aaaaa片日本免费| 色综合婷婷激情| 18禁观看日本| 俄罗斯特黄特色一大片| 女人精品久久久久毛片| 咕卡用的链子| 欧美日本亚洲视频在线播放| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲成a人片在线一区二区| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 制服诱惑二区| 日韩大尺度精品在线看网址 | 亚洲五月婷婷丁香| 伦理电影免费视频| 欧美成人午夜精品| 亚洲av美国av| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 在线国产一区二区在线| 久久国产乱子伦精品免费另类| 两个人视频免费观看高清| 欧美中文日本在线观看视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 欧美av亚洲av综合av国产av| 黑丝袜美女国产一区| e午夜精品久久久久久久| netflix在线观看网站| 午夜免费成人在线视频| 露出奶头的视频| 在线av久久热| 亚洲最大成人中文| 欧美中文综合在线视频| 亚洲专区字幕在线| 午夜福利一区二区在线看| av超薄肉色丝袜交足视频| 亚洲第一电影网av| 日韩中文字幕欧美一区二区| 88av欧美| 女警被强在线播放| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 午夜免费观看网址| 午夜免费激情av| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 成人亚洲精品一区在线观看| 精品欧美一区二区三区在线| 在线观看免费视频日本深夜| 美女高潮到喷水免费观看| 99久久综合精品五月天人人| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 淫秽高清视频在线观看| 校园春色视频在线观看| 亚洲欧美激情在线| www.999成人在线观看| 一级作爱视频免费观看| 中文字幕av电影在线播放| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 黄网站色视频无遮挡免费观看| 国产成人精品在线电影| 欧美丝袜亚洲另类 | 99riav亚洲国产免费| 多毛熟女@视频| 午夜两性在线视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱 | 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 国产精品一区二区在线不卡| www.自偷自拍.com| 黄频高清免费视频| 欧美中文日本在线观看视频| 少妇 在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 精品国产一区二区久久| 老司机在亚洲福利影院| 成人亚洲精品一区在线观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产成人欧美| 这个男人来自地球电影免费观看| 可以在线观看毛片的网站| 一级a爱片免费观看的视频| 午夜免费激情av| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 欧美黄色片欧美黄色片| 性少妇av在线| 欧美亚洲日本最大视频资源| 91av网站免费观看| 丁香六月欧美| 国产免费av片在线观看野外av| 好男人在线观看高清免费视频 | 9191精品国产免费久久| 99国产精品免费福利视频| 色av中文字幕| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 桃色一区二区三区在线观看| 国产精品98久久久久久宅男小说| 精品电影一区二区在线| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 日韩大码丰满熟妇| 久久国产亚洲av麻豆专区| 午夜福利18| 又大又爽又粗| 欧美性长视频在线观看| www.999成人在线观看| 国产区一区二久久| 亚洲精品国产区一区二| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 欧美久久黑人一区二区| 国产不卡一卡二| 99久久国产精品久久久| 在线观看免费视频日本深夜| 黑丝袜美女国产一区| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲成人精品中文字幕电影| 一本久久中文字幕| 成人永久免费在线观看视频| 天堂动漫精品| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲精品国产区一区二| 亚洲七黄色美女视频| 国产成人免费无遮挡视频| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| av福利片在线| 亚洲专区国产一区二区| 精品久久久久久久毛片微露脸| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产av在哪里看| 一区二区三区精品91| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 香蕉丝袜av| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 美女大奶头视频| 黄色片一级片一级黄色片| 欧美不卡视频在线免费观看 | 最近最新中文字幕大全电影3 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 88av欧美| 多毛熟女@视频| 日韩欧美国产一区二区入口| 久久久国产成人免费| 在线观看免费视频日本深夜| 亚洲性夜色夜夜综合| 精品第一国产精品| 国产av精品麻豆| 黄片播放在线免费| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 人人澡人人妻人| 婷婷六月久久综合丁香| 精品国产一区二区久久| 亚洲一区二区三区色噜噜| 人成视频在线观看免费观看| 9191精品国产免费久久| 国产91精品成人一区二区三区| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品电影一区二区在线| 在线观看免费日韩欧美大片| 精品福利观看| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 久久久久久久久免费视频了| av欧美777| e午夜精品久久久久久久| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 久久中文字幕一级| 真人做人爱边吃奶动态| 欧美黄色片欧美黄色片| 校园春色视频在线观看| 日韩免费av在线播放| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 日本一区二区免费在线视频| 妹子高潮喷水视频| 国产精品 国内视频| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 在线免费观看的www视频| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 免费看a级黄色片| 黄色片一级片一级黄色片| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 亚洲第一电影网av| av欧美777| 中文字幕色久视频| 欧美一区二区精品小视频在线| 久久久久国内视频| 9热在线视频观看99| 亚洲中文av在线| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 他把我摸到了高潮在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 亚洲国产精品sss在线观看| 欧美色欧美亚洲另类二区 | 夜夜爽天天搞| 午夜日韩欧美国产| 变态另类丝袜制服| 精品久久久久久久久久免费视频| 男女下面进入的视频免费午夜 | 亚洲熟妇熟女久久| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲美女黄片视频| 久久九九热精品免费| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 亚洲七黄色美女视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美大码av| 美女午夜性视频免费| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 久久人人精品亚洲av| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 激情视频va一区二区三区| 中亚洲国语对白在线视频| 搞女人的毛片| 极品教师在线免费播放| 一区二区三区国产精品乱码| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 天堂影院成人在线观看| 99re在线观看精品视频| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 午夜免费鲁丝| 亚洲av美国av| 久久热在线av| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 正在播放国产对白刺激| 一区二区日韩欧美中文字幕| 色av中文字幕| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产精品亚洲av一区麻豆| 好男人电影高清在线观看| 久99久视频精品免费| 国产99白浆流出| 国产精华一区二区三区| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 午夜成年电影在线免费观看| 搡老岳熟女国产| 国产精品久久电影中文字幕| avwww免费| 高清在线国产一区| 国产精品免费一区二区三区在线| 欧美一级毛片孕妇| 美女免费视频网站| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 首页视频小说图片口味搜索| 美女午夜性视频免费| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品久久久久久精品电影 | 欧美丝袜亚洲另类 | 国产精品永久免费网站| 日本 av在线| 级片在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 久久热在线av| 国产成年人精品一区二区| 日日夜夜操网爽| 日本精品一区二区三区蜜桃| 免费在线观看日本一区| 亚洲熟妇熟女久久| 丝袜美足系列| 露出奶头的视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 男女之事视频高清在线观看| 欧美国产精品va在线观看不卡| 母亲3免费完整高清在线观看| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 高清毛片免费观看视频网站| 国产99白浆流出| 在线观看日韩欧美| 涩涩av久久男人的天堂|