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    胡麻籽中高效氯氰菊酯殘留的檢測方法研究

    2015-08-21 12:20:26廖麗萍肖愛平冷鵑楊喜愛孫向平
    中國麻業(yè)科學(xué) 2015年4期
    關(guān)鍵詞:氯氰胡麻菊酯

    廖麗萍,肖愛平,冷鵑,楊喜愛,孫向平

    (中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院麻類研究所,長沙410205)

    高效氯氰菊酯是新型擬除蟲菊酯類殺蟲劑,具有極強的觸殺和胃毒作用,其活性高、殺蟲譜廣、擊倒速度快,持續(xù)期長,對蔬菜、棉花、胡麻、茶樹等作物上的鱗翅目、鞘翅目等多種害蟲具有良好的防治效果。目前,菊酯類殘留的測定方法主要依照GB/T 5009.110—2003和GB/T 5009.146—2008[1-2],然而這兩個標(biāo)準(zhǔn)均是針對糧谷類和蔬菜類樣品。胡麻籽與糧谷、蔬菜不同,其油脂含量特別高,因此在前處理過程中要考慮除油脂的問題。為了更好的控制高效氯氰菊酯在胡麻栽培中的使用和監(jiān)測其在胡麻籽中殘留量的情況,本研究在國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和諸多高效氯氰菊酯檢測文獻[3-10]的基礎(chǔ)上,結(jié)合現(xiàn)有的實驗條件,對胡麻籽中高效氯氰菊酯殘留量的測定方法進行了研究,并對胡麻主產(chǎn)區(qū)內(nèi)蒙古、甘肅、山西等地采集來的胡麻籽樣品進行了檢測。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    正己烷、丙酮、乙腈 (分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:高效氯氰菊酯(純度≥99%,購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所),F(xiàn)lorisil SPE小柱 (1g/6mL,上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Trace 1300型氣相色譜儀—電子捕獲檢測器 (GC-ECD)、Al 1310型自動進樣器 (美國Thermo公司);氮吹儀 (DC-12-DA,上海安譜科學(xué)儀器有限公司);高純氮氣 (純度99.999%,長沙高科氣體有限公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 樣品采集與制備

    1)樣品采集:分別在胡麻主產(chǎn)區(qū)甘肅 (蘭州、定西、涼州、通渭),內(nèi)蒙古 (呼和浩特、烏蘭察布的集寧、商都、興和),山西 (太原、大同)等地市布置試驗點10個,取回35個胡麻籽樣品 (編號:2014HMFP-1~2014HMFP-35),以多點取樣法取樣,采樣量不少于1kg。

    2)樣品制備:采集的胡麻籽樣品混勻、縮分后,取不少于500 g于滅菌聚乙烯塑料袋中密封,在-18℃冰箱中保存待測。

    1.3.2 樣品的提取與凈化

    1)提取:先將樣品粉碎,準(zhǔn)確稱取樣品2 g(精確到0.001 g),加入乙腈10 mL,超聲10 min,靜置片刻,取出上清液;重復(fù)一次,合并上清液,用氮氣流吹至近干。用2 mL正己烷溶解,待過柱凈化。

    2)凈化:Florisil SPE小柱 (1 g/6 mL)用5 mL正己烷預(yù)淋洗,棄去淋洗液。加入提取濃縮后的樣品液,待其下降至固相層時用10 mL正己烷—丙酮 (9:1,v/v)的混合溶液淋洗,收集洗脫液于尖底定容瓶中,用氮氣流吹至近干,用2 mL正己烷溶解,供氣相色譜用。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取適量高效氯氰菊酯 (精確到0.0001 g),用正己烷溶解,配置成濃度為100 mg/L的儲備液,在0-4℃冰箱避光、密封保存。

    準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液,用正己烷稀釋成0.01、0.1、0.5、1、2、5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    1.3.4 氣相色譜條件

    色譜柱:TG-5MS石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.32 mm×0.25 μm);進樣口溫度:300℃;檢測器溫度:320℃;柱溫升溫程序:200℃ (保持3 min),以25℃/min升至270℃ (保持15 min);載氣 (高純氮)流量:1.5 mL/min;吹掃氣流量:5 mL/min;尾吹氣流量:15 mL/min;ECD電流:1 nA;進樣量1 μL;分流比:5:1。采用外標(biāo)法定量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 未經(jīng)凈化處理樣品色譜圖的變化

    胡麻籽油脂含量很高,若用有機溶劑萃取后直接上機檢測,溶劑中溶解的油脂會嚴(yán)重干擾目標(biāo)物的測定,同時也會污染氣化室,并有未氣化的脂肪殘留在襯管里,影響后續(xù)檢測。因此,油脂含量高的樣品必須經(jīng)過凈化,才能上機檢測,否則影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。有關(guān)色譜圖見圖1。從圖1中可以看出,因為有油脂和雜質(zhì)存在,未經(jīng)凈化的樣品色譜圖雜峰較多。

    圖1 未經(jīng)凈化的高效氯氰菊酯添加樣品色譜圖Fig.1 Chromatogram of the sample added beta-cypermethrin without purification注:箭頭標(biāo)注為高效氯氰菊酯色譜峰

    2.2 色譜條件的優(yōu)化

    本實驗考察了色譜柱升溫速率對高效氯氰菊酯保留時間的影響。當(dāng)初始柱溫為200℃ (保持3 min),以5℃/min升溫至270℃ (保持15 min)時,高效氯氰菊酯保留時間為18.79min,且峰形較差;當(dāng)以15℃/min升溫至270℃ (保持15 min)時,高效氯氰菊酯保留時間為13.94min;當(dāng)以25℃/min升溫至270℃ (保持15 min)時,高效氯氰菊酯保留時間為11.26min,峰形較好且與其他共存雜質(zhì)峰完全分離。最終本實驗選擇25℃/min為色譜柱升溫速率。

    2.3 萃取溶劑的選擇

    提取植物性食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,所用的萃取溶劑主要有乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙腈等。這些溶劑對高效氯氰菊酯也有較好的萃取效率,然而胡麻籽中油脂含量很高,因此最好選擇一種既對高效氯氰菊酯有很好的萃取效率,又能盡量少提取油脂的溶劑。與其他幾種溶劑相比,乙腈極性較強,根據(jù)相似相溶原理,其對弱極性油脂的提取相比于其他溶劑會更少。實驗證明乙腈確實是這些溶劑中提取油脂最少的。因此選擇乙腈作為萃取溶劑,為后續(xù)凈化創(chuàng)造了更好的條件。

    2.4 洗脫溶劑的選擇

    實驗比較了3種不同淋洗溶劑對Florisil SPE小柱中添加的高效氯氰菊酯的洗脫效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn),以10 mL正己烷洗脫,高效氯氰菊酯洗脫率只有69%;以10 mL正己烷—丙酮 (8:2,v/v)混合溶劑作洗脫劑,高效氯氰菊酯洗脫率達85%,但洗脫下來的雜質(zhì)較多,干擾目標(biāo)峰的測定;以10 mL正己烷—丙酮 (9:1,v/v)混合溶劑作洗脫劑,高效氯氰菊酯的洗脫率達91%,且洗脫下來的雜質(zhì)較少,不干擾目標(biāo)峰的測定。因此實驗選擇10 mL正己烷—丙酮 (9:1,v/v)混合溶劑為洗脫劑。

    2.5 線性關(guān)系和檢出限

    采用1.3.3節(jié)所述的標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.3.4節(jié)所述色譜條件進行測定,以峰面積y對進樣的質(zhì)量濃度x(mg/L)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.34x+0.0115,R2=0.9997。

    配制足夠低濃度的實際樣品進行測定,當(dāng)信噪比 (S/N)為3時,確定高效氯氰菊酯在胡麻籽中的最低檢出限為0.01 mg/kg。

    2.6 準(zhǔn)確度和精密度

    準(zhǔn)確度和精密度用添加回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)來表示。在粉碎后的胡麻籽中添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3個不同質(zhì)量濃度水平的高效氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品 (目前我國和歐盟、日本、澳大利亞等國家規(guī)定棉籽中氯氰菊酯MRL為0.2 mg/kg,美國為0.5 mg/kg,還有一些國家規(guī)定棉籽中氯氰菊酯MRL為0.1 mg/kg),按前述樣品處理方法處理,氣相色譜方法測定,每個濃度水平重復(fù)5次,計算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表1。平均回收率在89.4%~94.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~4.3%,說明該方法滿足殘留測定實驗的基本要求。高效氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品及實際樣品的典型色譜圖如圖2所示。其中,色譜圖a、b、c分別對應(yīng)的是標(biāo)準(zhǔn)溶液、經(jīng)過凈化處理的空白樣品、經(jīng)過凈化處理空白樣品加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的圖譜。從b中可以看出,胡麻籽樣品中未檢出高效氯氰菊酯殘留。

    表1 胡麻籽中高效氯氰菊酯的添加回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差Tab.1 Recoveries and relative standard deviation of beta-cypermethrin added in flaxseed

    圖2 高效氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣品及實際樣品的典型氣相色譜圖Fig.2 Typical gas chromatogram of standard sample and practical samples of beta-cypermethrin

    2.7 實際樣品的檢測

    對從甘肅、內(nèi)蒙古及山西胡麻主產(chǎn)區(qū)采集而來的35份胡麻籽樣品 (編號:2014HMFP-01~2014HMFP-35)進行高效氯氰菊酯殘留的檢測。每個樣品,按照前述樣品處理方法處理,氣相色譜方法測定,進行3次重復(fù)試驗,均未檢出高效氯氰菊酯殘留。

    2.8 結(jié)論

    本文首次建立了胡麻籽中高效氯氰菊酯的氣相色譜檢測方法。針對胡麻籽油脂含量高的特點,樣品采用乙腈提取,過Florisil SPE小柱凈化,既能有效提取高效氯氰菊酯,又能最大限度的減少油脂的干擾。該方法平均加標(biāo)回收率在89.4%~94.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~4.3%,滿足殘留測定實驗的基本要求。高效氯氰菊酯檢出限為0.01 mg/kg,可以滿足最大殘留限量的要求。該方法為胡麻籽中菊酯類農(nóng)殘的檢測提供了參考,同時也為胡麻產(chǎn)區(qū)科學(xué)合理地使用殺蟲劑高效氯氰菊酯提供了依據(jù)。

    [1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.110-2003.植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004.

    [2]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.146-2008.植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [3]單娟,姚國旗,王文博,等.氣相色譜法測定玉米中的高效氯氰菊酯殘留[J].山東農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(6):98-100.

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