冷等離子體射流處理后的K9玻璃力學(xué)性能試驗(yàn)研究*

孟 政， 劉 新， 劉吉宇， 吳鳴宇， 陳 陽(yáng)

(1. 大連海洋大學(xué)， 遼寧 大連 116300) (2. 大連理工大學(xué)， 精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 大連 116024)

近年來(lái)，隨著光通信、光電子、航空航天、受控核聚變、激光和紅外等技術(shù)的快速發(fā)展，多種K9玻璃，如石英、光學(xué)玻璃、SiC、硅片、鍺片和人工晶體等，在高精密儀器儀表、非線性頻率轉(zhuǎn)換器件、慣性制導(dǎo)平臺(tái)、真空紫外望遠(yuǎn)鏡、激光反射鏡及多種光學(xué)零件的制造中得到廣泛應(yīng)用[1-4]。然而，這些光學(xué)材料不僅脆性高，而且塑性和斷裂韌性低，彈性極限和強(qiáng)度非常接近[5]，當(dāng)其承載超過(guò)彈性極限時(shí)就會(huì)發(fā)生斷裂破壞，產(chǎn)生表面凹坑、裂紋、崩裂等缺陷，嚴(yán)重影響表面質(zhì)量和性能，可加工性很差[6]。

脆性材料的去除在一定條件下存在著一個(gè)臨界深度，當(dāng)劃痕深度小于臨界深度時(shí)材料發(fā)生塑性去除[7]，當(dāng)劃痕深度大于臨界深度則發(fā)生脆性去除[8]，此現(xiàn)象被稱為脆性材料的脆塑轉(zhuǎn)變。脆塑轉(zhuǎn)變現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)，使K9玻璃的塑性域去除成為可能。

哈爾濱工業(yè)大學(xué)周明教授課題組分別用含有硼酸、丙二醇、碳酸鈉、醋酸的冷卻劑進(jìn)行了金剛石壓痕、變切深劃刻，超聲振動(dòng)切削光學(xué)玻璃BK7、soda-lime 和SF6 的系列研究。表明碳酸鈉、硼酸和醋酸溶液中3種光學(xué)玻璃的脆塑轉(zhuǎn)變臨界切削厚度均顯著提高，已加工表面的粗糙度值明顯降低，改善了光學(xué)玻璃的可加工性，其中4%硼酸溶液的效果最明顯[9-12]。

冷等離子體射流中高濃度和活性粒子在切削區(qū)所起到的潤(rùn)滑冷卻效果，可抑制刀具磨損，增加塑性域切削距離。冷等離子體射流比極性切削液含有更高濃度的極性離子，有望在K9玻璃表面吸附引發(fā)Rebinder效應(yīng)[13]，降低脆性材料的表面硬度和塑性變形抗力，并因此增加脆塑轉(zhuǎn)變的臨界切深，降低切削力，提高加工質(zhì)量，抑制刀具磨損。冷等離子體射流滲透性遠(yuǎn)高于液態(tài)冷卻劑，對(duì)切削區(qū)無(wú)沖擊載荷，不存在循環(huán)利用和環(huán)境友好性問(wèn)題。通過(guò)冷等離子體對(duì)K9玻璃射流加工后進(jìn)行力學(xué)性能的試驗(yàn)研究，深入探究冷等離子體射流加工的加工機(jī)理。

1 材料與方法

1.1 冷等離子體射流氛圍下K9玻璃/金剛石摩擦副摩擦磨損試驗(yàn)

在切削加工時(shí)，金剛石刀具處于復(fù)雜的熱力學(xué)作用中，刀-工摩擦副之間的摩擦磨損性能是影響刀具使用壽命和工件表面質(zhì)量的重要因素。在空氣及冷等離子體射流氛圍下進(jìn)行了K9玻璃/金剛石摩擦副的摩擦磨損試驗(yàn)，試驗(yàn)在MMS-2A摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。摩擦副的形式采用環(huán)塊式，上試樣為固定的塊狀PCD金剛石薄片，下試樣為旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的環(huán)狀K9玻璃。金剛石試樣的尺寸為3 mm × 3 mm × 1 mm，K9玻璃的外徑為40 mm、內(nèi)徑為16 mm、厚為10 mm。

1.2 冷等離子體射流對(duì)K9玻璃力學(xué)性能的影響試驗(yàn)

K9玻璃的可加工性差。如能通過(guò)冷等離子體射流增強(qiáng)材料塑性，降低材料脆性，則有望改善材料的力學(xué)性能，提高材料的可加工性。材料的力學(xué)性能多通過(guò)拉伸、彎曲等力學(xué)試驗(yàn)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于玻璃等脆性材料，彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)更適合衡量其力學(xué)性能。使用INSTRON 5567A萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)裸電極冷等離子體射流處理前后的石英玻璃棒進(jìn)行三點(diǎn)法彎曲強(qiáng)度測(cè)試。玻璃棒管徑為1.3 mm，長(zhǎng)度為120 mm，測(cè)試時(shí)支點(diǎn)跨距為100 mm，加載速度為1 mm/min，如圖1所示。對(duì)2組不同試樣進(jìn)行測(cè)試：一組為未處理普通玻璃棒，一組為經(jīng)冷等離子體射流處理3 min的玻璃棒。

圖1 INSTRON 5567A萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)及彎曲試驗(yàn)Fig. 1 INSTRON 5567A universal testing machine and bending test

壓痕和劃痕試驗(yàn)可通過(guò)壓入深度及摩擦系數(shù)較直觀得出材料的彈塑轉(zhuǎn)變及塑脆轉(zhuǎn)變的臨界載荷。通過(guò)納米壓痕及微米劃痕試驗(yàn)，對(duì)冷等離子體射流調(diào)控典型K9玻璃的作用效果與機(jī)理進(jìn)行了研究。樣片尺寸為10 mm×10 mm×1 mm，經(jīng)雙面拋光后，正反兩面的平面度良好，粗糙度較低，在原子力顯微鏡下視場(chǎng)為0.25 mm×0.25 mm時(shí)，測(cè)得其平均表面粗糙度小于5 nm。在室溫超凈環(huán)境下，使用TI950 TriboIndenter納米壓痕儀進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)，采用典型Berkovich壓頭，如圖2所示，每次壓痕及卸載時(shí)間均為20 s，載荷最大值為1 mN。

圖2 微米劃痕儀及Berkovich壓頭試驗(yàn)Fig. 2 Micron scratcher instrument & Berkovich indenter experiment

2 結(jié)果與分析

2.1 摩擦磨損試驗(yàn)結(jié)果

圖3為不同氣氛中不同載荷和轉(zhuǎn)速下的K9玻璃/金剛石摩擦副的摩擦系數(shù)曲線。由圖3可知：不同轉(zhuǎn)速下，空氣和氮冷等離子體射流氛圍中摩擦系數(shù)均隨載荷增大而減小。轉(zhuǎn)速較低時(shí)(n=100 r/min)，氮冷等離子體射流中摩擦系數(shù)略低于空氣氣氛中摩擦系數(shù)；而轉(zhuǎn)速較高時(shí)(n=200 ～ 400 r/min)，氮冷等離子體射流中的摩擦系數(shù)則明顯高于空氣氣氛中的摩擦系數(shù)；載荷大于80 N時(shí)摩擦系數(shù)的變化趨于穩(wěn)定。

(a) 100 r/min(b) 200 r/min(c) 300 r/min(d) 400 r/min圖3 K9玻璃/金剛石不同載荷和轉(zhuǎn)速時(shí)的摩擦系數(shù)曲線Fig. 3 Friction coefficient curves of K9 glass/diamond under different loads and rotating speeds

K9玻璃/金剛石摩擦副在不同載荷時(shí)的摩擦力如圖4所示。由圖4可知：不同氣氛中摩擦副的摩擦力均隨載荷的增加而增大。不同轉(zhuǎn)速時(shí)，空氣氣氛中的摩擦力變化不明顯；氮冷等離子體射流氣氛中，隨著轉(zhuǎn)速增加，摩擦力逐漸降低。

圖4 K9玻璃/金剛石不同載荷和轉(zhuǎn)速時(shí)的摩擦力Fig. 4 Friction of K9 glass/diamond at different loads and speeds

上述試驗(yàn)結(jié)果表明，轉(zhuǎn)速較低時(shí)(n=100 r/min)，氮冷等離子體射流氣氛對(duì)K9玻璃/金剛石摩擦副沒(méi)有明顯的減磨作用。轉(zhuǎn)速較高時(shí)(n=200～400 r/min)，K9玻璃/金剛石摩擦副在氮冷等離子體射流氣氛中的摩擦系數(shù)低于空氣氣氛的，且載荷高于80 N時(shí)摩擦系數(shù)趨于穩(wěn)定。

為分析氮冷等離子體射流減磨作用的作用機(jī)理，采用X射線能譜儀(EDS)對(duì)K9玻璃摩擦表面進(jìn)行檢測(cè)，由于K9玻璃不導(dǎo)電，在測(cè)試前需進(jìn)行噴金處理。EDS檢測(cè)結(jié)果表明，氮冷等離子體射流氣氛中K9玻璃的摩擦表面出現(xiàn)了氮元素，證明氮冷等離子體射流中離子態(tài)、激發(fā)態(tài)的含氮粒子和K9玻璃的新生表面發(fā)生反應(yīng)，形成了有助于減磨的氮化物，正是這些氮化物降低了摩擦系數(shù)，起到減磨作用。

2.2 彎曲試驗(yàn)結(jié)果分析

圖5為φ1.3 mm玻璃棒的彎曲強(qiáng)度。由圖5可知：經(jīng)冷等離子體射流處理后，玻璃管的彎曲強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。這表明冷等離子體射流可延緩脆性材料受力產(chǎn)生塑脆轉(zhuǎn)變斷裂，增強(qiáng)材料塑性并降低其脆性。其主要作用機(jī)理為冷等離子體射流中較高濃度的活性粒子在K9玻璃表面吸附，引發(fā)Rehbinder效應(yīng)，可降低脆性材料的塑性變形抗力，延緩脆性材料的斷裂。

圖5 ?1.3 mm玻璃棒的彎曲強(qiáng)度Fig. 5 Glass rod bending strength (d=1.3 mm)

對(duì)直徑為2 mm的玻璃棒進(jìn)行試驗(yàn)，改變處理時(shí)間，并采用介質(zhì)阻擋冷等離子體射流對(duì)玻璃棒進(jìn)行處理，試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。從圖6中可看出：處理時(shí)間為3 min時(shí)，射流對(duì)材料力學(xué)性能的改善效果明顯較好；介質(zhì)阻擋冷等離子體射流也可增強(qiáng)材料的彎曲強(qiáng)度，但其效果不如裸電極冷等離子體射流。

圖6 ?2 mm玻璃棒的彎曲強(qiáng)度Fig. 6 Glass rod bending strength (d=2 mm)

采用裸電極冷等離子體射流，對(duì)φ3 mm及φ4 mm的玻璃棒分別處理3 min后進(jìn)行彎曲試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。圖7中可看出：對(duì)不同管徑的玻璃棒，冷等離子體射流均可增強(qiáng)其材料塑性，延緩斷裂，有望提高精加工脆性材料的加工質(zhì)量。

(a) d=3 mm(b) d=4 mm圖7 ?3 mm/?4 mm的玻璃棒的彎曲強(qiáng)度Fig. 7 Glass rod bending strength (d=3, 4 mm)

2.3 壓痕和劃痕試驗(yàn)結(jié)果分析

圖8為納米壓痕試驗(yàn)的載荷-壓入深度曲線。如圖8所示：當(dāng)載荷最大值為1 mN時(shí)，在加載過(guò)程中，同一載荷下，冷等離子體射流處理后樣片的壓入深度明顯較大，最大壓入深度可達(dá)82 nm，而未經(jīng)冷等離子體射流處理的普通樣片的最大壓入深度則為78 nm；說(shuō)明經(jīng)冷等離子體射流處理后，樣片在壓痕過(guò)程中發(fā)生了更多塑性變形，即冷等離子體射流可降低材料的彈塑轉(zhuǎn)變臨界載荷。

圖8 納米壓痕試驗(yàn)的載荷-壓入深度曲線Fig. 8 The loading-depth curve of nano indentation test

納米壓痕試驗(yàn)表明：冷等離子體射流可促進(jìn)K9玻璃的彈塑轉(zhuǎn)變。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行微米劃痕試驗(yàn)，探究冷等離子體射流調(diào)控K9玻璃塑脆轉(zhuǎn)變的效果與作用機(jī)理。

定義劃痕摩擦系數(shù)為切向剪切力與正向壓力的比值，即μ=FT/FN。切向剪切力為壓頭沿劃痕方向線性加載過(guò)程中所受的阻力，主要來(lái)源于黏著效應(yīng)和犁溝效應(yīng)。在加載初始階段，材料的變形為彈性及塑性變形，此時(shí)切向剪切力隨正向壓力線性增大，摩擦系數(shù)較為穩(wěn)定。如在加載過(guò)程中切向剪切力變化劇烈，導(dǎo)致摩擦系數(shù)發(fā)生較明顯變化，則表明材料出現(xiàn)斷續(xù)的微觀斷裂，其犁溝力變化較為劇烈。

未處理及經(jīng)裸電極冷等離子體射流處理3 min的K9玻璃的切向剪切力、劃痕摩擦系數(shù)與正向壓力的關(guān)系如圖9所示。由圖9可知：開(kāi)始加載時(shí)，由于壓頭與玻璃表面接觸產(chǎn)生振動(dòng)，尚未完全劃入玻璃內(nèi)部，未處理K9玻璃及冷等離子體射流處理后K9玻璃的切向剪切力及摩擦系數(shù)變化較劇烈；當(dāng)正向壓力為4～10 N時(shí)，2種玻璃的切向剪切力均隨正向壓力的線性增大而緩慢增大，摩擦系數(shù)μ的值較為平穩(wěn)，表明此時(shí)材料發(fā)生的主要是彈塑性變形；當(dāng)正向壓力大于10 N時(shí)，未處理玻璃的切向剪切力劇烈增大，其摩擦系數(shù)也明顯增大，由0.1左右增大至0.2左右，表明材料由塑性去除逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈匀コ划?dāng)正向壓力為15 N左右時(shí)，摩擦系數(shù)劇烈波動(dòng)，推測(cè)此時(shí)材料的去除以脆性為主。而對(duì)于冷等離子體射流處理后的K9玻璃，在整個(gè)加載過(guò)程中，其切向剪切力一直平穩(wěn)增大，摩擦系數(shù)μ的值也未見(jiàn)明顯變化，在0.09～0.12波動(dòng)。由此推測(cè)，整個(gè)加載過(guò)程中，材料主要發(fā)生彈性及塑性變形。

(a) 切向剪切力 Tangential shear force(b) 摩擦系數(shù) Friction coefficient圖9 未處理及冷等離子體射流處理后K9玻璃的切向剪切力、劃痕摩擦系數(shù)與正向壓力的關(guān)系Fig. 9 Relationship between tangential shear force, scratch friction coefficient and positive pressure of K9 glass after untreated and cold plasma jet treatment

圖10為等離子體溫度的光譜診斷。從擬合所得的射流轉(zhuǎn)動(dòng)溫度及振動(dòng)溫度可表明，設(shè)計(jì)并使用的冷等離子體射流的電子溫度較高，活性粒子濃度較高且宏觀溫度接近室溫。

(a) 玻爾茲曼圖解求射流振動(dòng)溫度Boltzmann diagram of jet vibration temperature(b) 光譜擬合法求射流轉(zhuǎn)動(dòng)溫度Calculated rotation temperature of the jet stream圖10 等離子體溫度的光譜診斷Fig. 10 Spectral diagnosis of plasma temperature

使用冷等離子體射流對(duì)K9玻璃表面預(yù)處理過(guò)程中，N+2(B2Σ+u→X2Σ+g)、OH自由基及O原子等活性基團(tuán)以及高速電子與K9玻璃表面發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，并吸附于材料表面，引發(fā)Rehbinder效應(yīng)，同時(shí)不會(huì)因溫度過(guò)高而造成材料表面的熱損傷或降低材料的力學(xué)性能，從而增大材料塑性域切削臨界切深，延緩材料發(fā)生脆性斷裂。

采用相同參數(shù)，對(duì)冷等離子體射流處理后，在常溫常壓環(huán)境下放置20 h的樣片進(jìn)行了微米劃痕試驗(yàn)。放置20 h后的樣片在整個(gè)加載過(guò)程中，切向剪切力仍平緩增加，摩擦系數(shù)μ的值也未見(jiàn)明顯變化，即冷等離子體射流對(duì)樣片力學(xué)性能的調(diào)控效果可以保持20 h以上。這是因?yàn)槔涞入x子體射流對(duì)材料力學(xué)性能調(diào)控的主要作用機(jī)理為活性粒子吸附于表面帶來(lái)的Rehbinder效應(yīng)，在放置過(guò)程中，大多數(shù)活性粒子仍吸附于表面，并與外界環(huán)境及未被處理的玻璃基底形成平衡，因此射流對(duì)脆性材料力學(xué)性能的調(diào)控效果可以保持。

3 結(jié) 論

使用冷等離子體射流處理K9玻璃的高效超精密切削的新方法，來(lái)實(shí)現(xiàn)提高加工效率和表面質(zhì)量，深入探究等離子體射流調(diào)控切削過(guò)程的機(jī)理并進(jìn)行討論分析。得出以下結(jié)論：

(1)對(duì)不同管徑的玻璃棒，冷等離子體射流均可增強(qiáng)其材料塑性，延緩斷裂，并且經(jīng)冷等離子體射流處理后的樣片在壓痕過(guò)程中發(fā)生了更多塑性變形，即冷等離子體射流可降低材料的彈塑轉(zhuǎn)變臨界載荷。

(2)冷等離子體射流可促進(jìn)K9玻璃的彈塑轉(zhuǎn)變。針對(duì)切向剪切力在沿劃痕方向線性加載過(guò)程中所受的阻力，主要來(lái)源于黏著效應(yīng)和犁溝效應(yīng)，而未處理及經(jīng)裸電極冷等離子體射流加工K9玻璃時(shí)，其切向剪切力、正向壓力及劃痕摩擦系數(shù)變化比較劇烈。而對(duì)于冷等離子體射流處理后的K9玻璃，在整個(gè)加載過(guò)程中，材料發(fā)生彈性及塑性變形，而其切向剪切力、正壓力一直比較平穩(wěn)，摩擦系數(shù)在0.09到0.12之間波動(dòng)，并未見(jiàn)明顯變化。

(3)冷等離子體射流可較明顯增加材料的塑性去除區(qū)域，采用冷等離子體射流對(duì)脆性材料進(jìn)行預(yù)處理，射流對(duì)脆性材料力學(xué)性能的調(diào)控效果可保持20 h以上。如在加工過(guò)程中先對(duì)材料處理后再進(jìn)行加工，可增加塑性域切削臨界切深，延緩材料發(fā)生脆性斷裂，從而降低切削力，提高加工質(zhì)量，減緩刀具磨損。