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    水泥窯協(xié)同處置污泥中錫的測(cè)定方法

    2020-10-30 03:35:36劉喬高偉強(qiáng)趙宏杰
    水泥技術(shù) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:硼氫化載氣氫化物

    劉喬,高偉強(qiáng),趙宏杰

    近年來(lái),含錫的工業(yè)污泥和廢渣作為替代原料,越來(lái)越多地應(yīng)用于水泥熟料生產(chǎn)中。大量的研究與實(shí)踐表明,在水泥窯協(xié)同處置含錫的工業(yè)廢料中,一定量的SnO2可以改善熟料的易燒性,降低熟料的燒成溫度,促進(jìn)C3S的形成和發(fā)育,增加熟料中C3S晶體的含量和表面缺陷。但過(guò)量的SnO2容易與熟料中的鈣結(jié)合生成2CaO·SnO2,造成鈣的轉(zhuǎn)移,不利于C3S的形成。在日常生活中,錫元素會(huì)引起中毒反應(yīng),損害神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟功能、皮膚黏膜等。因此,精確測(cè)定錫元素,嚴(yán)格控制其含量,是水泥窯無(wú)害化、資源化處置含錫工業(yè)污泥和廢渣的重要環(huán)節(jié)。

    目前,測(cè)定錫含量的方法主要有原子吸收分光光度法[1]、催化極譜法[2]、比色法[3]、原子熒光光譜法[4]等。其中,原子熒光光譜法具有靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便、工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。但僅使用原子熒光光譜法難以直接測(cè)定污泥或廢渣中錫元素的含量。筆者在原子熒光光譜法基礎(chǔ)上,引入氫化物發(fā)生法,對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)。

    1 氫化物發(fā)生法原理及操作方法

    原理:在鹽酸介質(zhì)中,以硼氫化鉀作還原劑,使錫轉(zhuǎn)化為氫化錫;將氫化錫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化;以錫特種空心陰極燈作激發(fā)光源,激發(fā)錫原子產(chǎn)生電子躍遷;當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出熒光,熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錫含量成正比。

    操作方法:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量樣品于消解罐中,緩慢加入硝酸-氫氟酸,靜置過(guò)夜進(jìn)行預(yù)消解;然后按照微波消解程序進(jìn)行微波消解;消解結(jié)束后,用少量去離子水沖洗罐內(nèi)蓋,將其放置電熱板上,于120℃進(jìn)行趕酸;趕至樣品呈熔融狀態(tài)(未干)時(shí),取下稍涼,用1.8%(V/V)鹽酸溶液沿壁沖洗一周,至熔融樣品溶解后取下冷卻,轉(zhuǎn)移定容至25mL。

    2 氫化發(fā)生-原子熒光光譜法實(shí)驗(yàn)條件的選擇與研究

    氫化發(fā)生-原子熒光光譜法關(guān)鍵適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)條件包括氫化發(fā)生法中熔樣酸、載流液酸種類(lèi)和最佳濃度以及還原劑的優(yōu)化選擇,原子熒光光譜法中載氣與屏蔽氣、負(fù)高壓等的優(yōu)化選擇。

    2.1 熔樣酸的選擇

    熔解樣品時(shí)選擇了硝酸-氫氟酸(HNO3-HF)、硝酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫(HNO3-HF-H2O2)、硝酸-氫氟酸-過(guò)氧化氫-鹽酸(HNO3-HF-H2O2-HCl)三種組合方式。采用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的方式比較了三種組合效果,結(jié)果表明,HNO3-HF和HNO3-HFH2O2-HCl組合效果較佳(見(jiàn)表1),本著不過(guò)多引入試劑的原則,選擇HNO3-HF作為熔樣酸。

    2.2 載流液酸種類(lèi)及最佳濃度的選擇

    氫化物發(fā)生反應(yīng)易在酸性介質(zhì)中進(jìn)行,本實(shí)驗(yàn)選擇了鹽酸、硝酸、硫酸做為酸性介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在相同條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,鹽酸的響應(yīng)值最大,硝酸次之,硫酸最小,因此選擇鹽酸作為載流液酸種類(lèi)。同時(shí),由于錫形成的氫化物酸度范圍很窄,需嚴(yán)格控制樣品的介質(zhì)酸度及消解后樣品的酸度。本實(shí)驗(yàn)比較了多種濃度(V/V)的鹽酸溶液,由圖1可以看出,鹽酸溶液濃度為1.5%~1.8%時(shí),熒光值表現(xiàn)最好,因此選擇1.8%鹽酸溶液作為載流液。

    表1 熔樣酸組合對(duì)比表

    圖1 載流液濃度條件試驗(yàn)圖

    2.3 還原劑的選擇

    錫需與足量的硼氫化鉀溶液反應(yīng)生成氣態(tài)SnH4,才能被載氣帶入原子化器,但若硼氫化鉀過(guò)多,則反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣,使氫化物的濃度減小,靈敏度降低。本實(shí)驗(yàn)在設(shè)定一定濃度的硼氫化鉀溶液中,改變氫氧化鉀濃度,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,從而確定氫氧化鉀的最優(yōu)濃度。同理,在設(shè)定一定濃度的氫氧化鉀溶液中,改變硼氫化鉀濃度,通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)確定硼氫化鉀的最優(yōu)濃度。結(jié)果表明,氫氧化鉀濃度為0.4%時(shí)(見(jiàn)圖2),錫的熒光強(qiáng)度較高,信號(hào)穩(wěn)定;硼氫化鉀濃度在1.0%~1.2%時(shí)(見(jiàn)圖3),可以使溶液中所有的錫形成SnH4,熒光值最優(yōu)。因此選擇1.0%硼氫化鉀濃度和0.4%氫氧化鉀作為還原劑濃度。

    2.4 載氣與屏蔽氣的選擇

    載氣流速過(guò)高會(huì)稀釋氫化物,使熒光強(qiáng)度減小,但載氣流速過(guò)低不利于氫-氬焰的穩(wěn)定。由圖4可以看出,載氣流速在200~350mL/min時(shí),熒光值最強(qiáng),因此選擇200mL/min作為載氣流速。由圖5可以看出,屏蔽氣在800mL/min時(shí),熒光強(qiáng)度最高,因此選擇800mL/min作為屏蔽氣流速。

    2.5 儀器設(shè)備參數(shù)優(yōu)化

    圖2 KOH濃度條件試驗(yàn)圖

    圖3 KBH4濃度條件試驗(yàn)圖

    圖4 載氣流量條件試驗(yàn)圖

    圖5 屏蔽氣流量條件試驗(yàn)圖

    在氫化發(fā)生-原子熒光光譜法中,負(fù)高壓、燈電流、爐高等儀器參數(shù)對(duì)被測(cè)元素原子化程度的影響,直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。由試驗(yàn)確定的最佳負(fù)高壓為300~330V,燈電流為60~80mA,爐高為8mm。

    2.6 干擾消除

    樣品中共存的物質(zhì)可能會(huì)干擾錫的測(cè)定,為此,進(jìn)行了Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等離子的干擾實(shí)驗(yàn)研究。結(jié)果表明,加入硫脲、抗壞血酸和酒石酸聯(lián)合掩蔽劑后,消除了絕大部分干擾,該聯(lián)合掩蔽劑對(duì)錫的檢測(cè)具有很好的選擇性。

    3 氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法的驗(yàn)證

    為了評(píng)估氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法在測(cè)定工業(yè)污泥中錫含量的可靠性,將該方法應(yīng)用于水系沉積物、土壤和多金屬礦等標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定。在最佳試驗(yàn)條件下,通過(guò)測(cè)定0~100μg/L濃度的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)(見(jiàn)圖6),該工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性系數(shù)可達(dá)到99.9%以上,優(yōu)于雙波長(zhǎng)分光光度法工作曲線(xiàn)(99%),線(xiàn)性好,準(zhǔn)確性更高。

    通過(guò)氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法,對(duì)多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如土壤、沉積物和富銅礦石等進(jìn)行了10次重復(fù)測(cè)量,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%~4.68%(見(jiàn)表2),氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法表現(xiàn)出很好的重現(xiàn)性。氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法的檢出限為0.30μg/L,與乙炔火焰原子吸收光譜法(檢出限56μg/L)相比,檢出能力大大提高。利用氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法對(duì)污泥樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率為80.2%~118.0%(見(jiàn)表3),滿(mǎn)足化學(xué)分析方法的加標(biāo)回收率要求。實(shí)驗(yàn)證明,氫化反應(yīng)-原子熒光光譜法是水泥窯協(xié)同處置工業(yè)污泥中錫的有效測(cè)定方法。

    4 結(jié)語(yǔ)

    氫化物發(fā)生-原子熒光分析法具有操作簡(jiǎn)便、檢出限低、靈敏度高、重現(xiàn)性好、干擾少等優(yōu)點(diǎn),能夠滿(mǎn)足水泥窯協(xié)同處置污泥中錫的檢測(cè)需求。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

    表3 污泥樣品加標(biāo)回收率

    圖6 錫的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)圖

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