• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    澤瀉不同部位藥食功能成分分析比較

    2020-10-28 07:14:02藍(lán)夢柳楊利利嚴(yán)桂杰朱懷昌李小艷吳水生
    食品科學(xué) 2020年20期
    關(guān)鍵詞:黃酮

    藍(lán)夢柳,楊利利,嚴(yán)桂杰,朱懷昌,李小艷,許 文,2,,吳水生,

    (1.福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,福建 福州 350122;2.福建中醫(yī)藥大學(xué)生物醫(yī)藥研發(fā)中心,福建 福州 350122)

    澤瀉(Alisma orientale(Sam.) Juzep.)為澤瀉科澤瀉屬多年水生草本植物,首次作為藥物被記載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1],列為上品,曰“澤瀉,味甘,寒……”。漢末時期的《名醫(yī)別錄》[2]記:“生汝南池澤,五月、六月、八月采根,陰干,主補(bǔ)虛損……。葉,五月采,主治大風(fēng)……。實(shí),九月采。主治風(fēng)痹……”。明確澤瀉的根、葉、果實(shí)均可入藥。后《本草經(jīng)集注》[3]《新修本草》[4]《證類本草》[5]《本草綱目》[6]等均有澤瀉根、葉、果實(shí)入藥的記載,澤瀉食用的記錄始于明代《救荒本草》[7]“救饑采嫩葉煠熟水浸淘凈油鹽調(diào)食”。民國時期的《建甌縣志》[8]也有相關(guān)記載,“澤瀉藥品亦食品也,花出水面清潔可食”,也有文獻(xiàn)報道[9-10],澤瀉與香菇以淮揚(yáng)菜的烹飪方法做成藥膳,具有調(diào)節(jié)血脂和抗氧化延緩衰老的作用,還有澤瀉荷葉粥[11]、澤瀉茶[12]等具有降血脂功效的藥膳,可見澤瀉自古便有藥食兩用的基礎(chǔ),食用歷史久遠(yuǎn)且藥食種類豐富、功效獨(dú)特,是極佳的食療保健品。

    藥典中收錄的澤瀉藥用部位為地下干燥塊莖,主要成分為三萜類和倍半萜類,現(xiàn)代研究表明澤瀉具有降血糖、降血脂、抗炎以及利尿[13-16]等功效,而澤瀉地上部分如花苔、嫩莖、葉則被用作蔬菜食用[17],與蓮籽、水蕹(各地通稱水空心菜)、仙人草共稱為“吉陽四寶”,目前國內(nèi)外學(xué)者對澤瀉的研究多集中于澤瀉塊莖的藥用[18-20],對澤瀉地上部分的研究鮮有報導(dǎo),藥理活性僅侯少偉等[21]探討了澤瀉苔對高脂血癥大鼠血脂的調(diào)節(jié)作用和課題組前期對其抗氧化活性的研究[22],另有關(guān)于澤瀉花苔栽培技術(shù)和田間管理技術(shù)的研究[17,23-24],對其花苔營養(yǎng)成分、化學(xué)成分研究報道較少。蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、多糖、黃酮和多酚是評價澤瀉營養(yǎng)成分的重要指標(biāo),而萜類成分則是澤瀉塊莖發(fā)揮藥效的主要活性成分。易醒等[25]依照國家標(biāo)準(zhǔn)對澤瀉梗的蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪含量進(jìn)行測定。課題組前期采用硫酸-苯酚法對澤瀉塊莖多糖含量進(jìn)行測定[26],但鮮見澤瀉地上部分含量的研究報導(dǎo),因此選用以上方法對澤瀉不同部位的營養(yǎng)成分含量進(jìn)行測定比較,前期研究表明澤瀉不同部位均具有抗氧化活性,而黃酮、多酚則是具有顯著抗氧化活性的指標(biāo),目前對于澤瀉不同部位黃酮、多酚含量比較鮮見相關(guān)研究。對于澤瀉萜類成分的測定,課題組前期積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)[27-29]。本實(shí)驗(yàn)選取倍半萜(環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇)和三萜類(澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B、11-去氧澤瀉醇B)5 種代表性成分在澤瀉不同部位中的含量進(jìn)行比較,為闡明澤瀉地上部分的食用價值,探究澤瀉不同部位的營養(yǎng)成分及活性成分。本研究采集10 批食用期(花苔長30~40 cm,花為花蕾時采收[23])的澤瀉,對其蛋白、脂肪、氨基酸、多糖、黃酮和多酚及活性萜類成分含量進(jìn)行測定比較,以期為澤瀉地上部分后續(xù)的開發(fā)應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    澤瀉不同部位10 批樣品均采自福建澤瀉道地藥材基地建甌吉陽,其中食用期地上部分的取樣時間為澤瀉花苔抽苔期,地下塊莖取樣為同地塊澤瀉采收后的收獲期藥用澤瀉。經(jīng)過福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院范世明高級實(shí)驗(yàn)師鑒定,為澤瀉科植物澤瀉(Alisma orientale(Sam.)Juzep.),樣本存放于福建中醫(yī)藥大學(xué)生物醫(yī)藥研發(fā)中心標(biāo)本室。

    澤瀉不同部位見圖1,澤瀉塊莖為澤瀉地下部分,削去表面根須,澤瀉地上部分從塊莖基部向上,莖為塊莖基部到與葉相連的長葉柄部分,澤瀉葉呈橢圓形至卵形,澤瀉花苔為地上部分抽生的花莖,以上部位均洗凈、烘干,粉碎并過80 目篩,置于4 ℃冰箱保存。

    葡萄糖(批號SLBV7620) 美國Sigma公司;蘆丁(批號100080-201610)、沒食子酸(批號110831-201605)、23-乙酰澤瀉醇B(批號111846-201504)中國食品藥品檢定研究院;環(huán)氧澤瀉烯(批號MUST-14101616)、澤瀉醇B(批號MUST-17032208)、11-去氧澤瀉醇B(批號155073-73-7) 成都曼思特生物科技有限公司;澤瀉烯醇(批號87827-55-2) 昆明植物研究所云南西力生物技術(shù)股份有限公司;以上標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于98%。甲醇、乙腈(均為色譜純) 德國Merck公司;其余試劑均為分析純。

    圖1 澤瀉不同部位Fig.1 Different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    1.2 儀器與設(shè)備

    UV-1800紫外分光光度計(jì) 日本島津公司;ACQUITY UPLC system超高效液相色譜儀 美國Waters公司;CPA225D型十萬分之一分析天平 德國Sartorius公司;KQ-500E臺式超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;FY135型中草藥粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;Milli-Q超純水儀 美國Millipore公司。

    1.3 方法

    1.3.1 總蛋白含量測定

    參照GB 5009.5—2016《食品中蛋白質(zhì)的測定》(第一法)[30],稱取樣品粉末于消化管,再加入0.4 g硫酸銅、6 g硫酸鉀及20 mL硫酸于消化爐進(jìn)行消化。消化后于自動定氮儀進(jìn)行自動加液、蒸餾、滴定,記錄滴定數(shù)據(jù)。由福建省質(zhì)檢院委托檢測。

    1.3.2 總脂肪含量測定

    參照GB 5009.6—2016《食品中脂肪的測定》(第二法)[31],采用酸水解法測定脂肪含量,取樣品粉末加入鹽酸,70 ℃水浴消化,消化液加入10 mL乙醇轉(zhuǎn)移至具塞量筒,加入無水乙醚提取脂肪,將上清液轉(zhuǎn)移至稱量瓶,回收無水乙醚,干燥至恒質(zhì)量。由福建省質(zhì)檢院委托檢測。

    1.3.3 氨基酸含量測定

    參照GB 5009.124—2016《食品中氨基酸的測定》[32],水解管中加入樣品粉末、6 mol/L的鹽酸、苯酚,冷凍后抽真空并充入氮?dú)?,放入水解爐水解22 h,水解后干燥,用檸檬酸緩沖液溶解,0.22 μm濾膜過濾,注入氨基酸自動分析儀,以外標(biāo)法計(jì)算氨基酸濃度。由福建省質(zhì)檢院委托檢測。

    1.3.4 總多糖含量測定

    取樣品粉末,加入10 倍量水,超聲30 min,過濾,濾液加乙醇至80%,沉淀過夜。離心后將沉淀置于100 mL容量瓶,加水至刻度,搖勻,得到樣品溶液。參照文獻(xiàn)[26]的方法,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品,用硫酸-苯酚法測定總多糖含量并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測定樣品多糖含量,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。

    1.3.5 總黃酮含量測定

    取1 g樣品粉末,加入25 mL甲醇,超聲30 min,過濾,取續(xù)濾液,得樣品溶液。參照文獻(xiàn)[33]的方法,以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品,測定總黃酮含量并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測定樣品黃酮含量,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。

    1.3.6 總多酚含量測定

    取1 g樣品粉末,加入25 mL 70%甲醇溶液,超聲30 min,過濾,取續(xù)濾液,得樣品溶液。參照GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》[34],以沒食子酸為標(biāo)準(zhǔn)品,測定總多酚含量并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測定樣品多酚含量,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。

    1.3.7 色譜條件

    Syncronis aQ色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動相:乙腈(B)-水(A),流速0.25 mL/min,柱溫35 ℃;進(jìn)樣量5 μL;梯度洗脫:0~2 min,68% A,32% B;2~2.5 min,45% A,55% B;2.5~6.5 min,27% A,73% B;6.5~9.5 min,21% A,79% B;9.5~15 min,21% A,79% B;15~18 min,10% A,90% B;18~18.1 min,68% A,32% B;18.1~21 min,68% A,32% B;檢測波長208 nm。

    1.3.8 溶液的制備

    1.3.8.1 對照品溶液的制備

    取環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B對照品適量,精密稱定,加入50%乙腈溶液分別制備質(zhì)量濃度為0.408、0.400、1.004、0.99 mg/mL和1.056 mg/mL的單一對照品儲備液。將單一對照品制備成環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B分別為20.4、100.0、100.4、405.9、200.6 μg/mL的混合對照品溶液,并以50%乙腈稀釋得系列質(zhì)量濃度對照品混合液。

    1.3.8.2 供試品溶液制備

    取干燥粉末約1 g,精密稱定,置于具塞三角瓶中,精密加入乙腈25 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲提取30 min(功率250 W,頻率50 kHz),放冷,再稱定質(zhì)量,補(bǔ)足失質(zhì)量,搖勻,0.22 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2016進(jìn)行處理,采用GraphPad Prism 7.0軟件作圖,液相色譜圖像采集和數(shù)據(jù)處理由Empower 3(美國Waters公司)軟件完成。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 營養(yǎng)成分分析

    2.1.1 總蛋白、總脂肪、總氨基酸含量測定結(jié)果

    圖2 澤瀉不同部位營養(yǎng)成分比較Fig.2 Comparison of nutritional components of different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    如圖2所示,澤瀉不同部位均含有蛋白、脂肪、氨基酸等成分,其含量在澤瀉不同部位中表現(xiàn)一致,均為澤瀉花苔>澤瀉塊莖>澤瀉葉>澤瀉莖,其中花苔的營養(yǎng)成分含量顯著高于其他部位,澤瀉花苔總蛋白含量達(dá)到(328.0±19.1)mg/g,相較于澤瀉塊莖的總蛋白含量高51%,比澤瀉莖、葉分別高出228%和188%,花苔總脂肪含量為(48.0±11.5)mg/g,相較于澤瀉塊莖、莖、葉的總脂肪含量高77%、166%和92%,花苔的總氨基酸含量達(dá)到(219.7±10.5)mg/g,相較于澤瀉塊莖、莖、葉分別高16%、225%和171%。

    2.1.2 氨基酸含量

    表1 澤瀉不同部位氨基酸含量Table 1 Comparison of amino acid contents of different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.mg/g

    如表1所示,澤瀉不同部位中均含有氨基酸,共檢測到17 種氨基酸,種類多且含量豐富。以澤瀉花苔中氨基酸含量顯著高于其他各個部位,總氨基酸含量依次為澤瀉花苔>澤瀉塊莖>澤瀉葉>澤瀉莖。其中天冬氨酸、丙氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸和脯氨酸在澤瀉花苔中含量最高,蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、胱氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸和精氨酸的含量則在澤瀉塊莖中最高,澤瀉花苔次之,而澤瀉莖、葉中各類氨基酸的含量均較低,由此可見,澤瀉不同部位氨基酸含量存在一定差異,澤瀉花苔具有較高的氨基酸營養(yǎng)價值。

    2.2 總多糖含量

    圖3 澤瀉不同部位總多糖含量Fig.3 Comparison of total polysaccharide contents of different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    按照1.3.4節(jié)方法,得葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.007 9x-0.060 2,r=0.999 2,線性范圍為52.3~418.4 μg/mL。如圖3所示,澤瀉塊莖、莖、葉和花苔總多糖含量分別為(9.26±0.86)、(5.16±0.59)、(4.03±0.04)mg/g和(7.27±0.88)mg/g。澤瀉塊莖和花苔中多糖含量較高,總多糖含量依次為澤瀉塊莖>澤瀉花苔>澤瀉莖>澤瀉葉。

    2.3 總黃酮含量

    圖4 澤瀉不同部位總黃酮含量Fig.4 Comparison of total flavonoid contents of different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    按照1.3.5節(jié)方法,得蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.020 5x-0.010 7,r=0.999 1,線性范圍為3.984~39.840 μg/mL。如圖4所示,澤瀉塊莖、莖、葉和花苔總黃酮含量分別為(2.07±0.12)、(0.66±0.04)、(0.99±0.09)mg/g和(1.77±0.12)mg/g。澤瀉塊莖和花苔中總黃酮含量較高,總黃酮含量依次為澤瀉塊莖>澤瀉花苔>澤瀉葉>澤瀉莖。

    2.4 總多酚含量

    按照1.3.6節(jié)方法,得沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.002 5x+0.065 4,r=0.999 6,線性范圍為50.0~500.0 μg/mL。如圖5所示,澤瀉塊莖、莖、葉和花苔總多酚含量分別為(5.62±0.82)、(14.03±0.84)、(8.70±0.65)mg/g和(17.63±0.60)mg/g。澤瀉花苔和澤瀉莖中多酚含量較高,澤瀉塊莖多酚含量最低。總多酚含量依次為澤瀉花苔>澤瀉莖>澤瀉葉>澤瀉塊莖。

    圖5 澤瀉不同部位總多酚含量Fig.5 Comparison of total polyphenol contents of different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    2.5 超高效液相色譜方法學(xué)考察結(jié)果

    2.5.1 系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

    分別精密吸取混合對照品溶液、澤瀉不同部位供試品溶液各5 μL,按照1.3.7節(jié)色譜條件分析,環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B五種化合物在相應(yīng)測定波長下與其相鄰色譜峰的分離度均大于1.5,理論塔板數(shù)均大于5 000,見圖6。

    圖6 混合對照品溶液(A)和澤瀉不同部位(B~E)色譜圖Fig.6 UPLC profiles of mixed reference material (A) and five anthraquinones from different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.(B-E)

    2.5.2 線性范圍

    將制備的不同梯度質(zhì)量濃度混合對照品溶液依次注入液相色譜儀,按1.3.7節(jié)色譜條件分析并記錄5 個成分的峰面積,分別以各個成分的峰面積(Y)對各個化合物質(zhì)量濃度(X)作線性回歸,求線性方程及相關(guān)系數(shù)r,見表2。

    表2 5 種萜類成分的線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍Table 2 Calibration equations with linear ranges and correlation coefficients for five anthraquinones

    2.5.3 精密度結(jié)果

    取混合對照品溶液適量,1 d內(nèi)按照1.3.7節(jié)方法連續(xù)進(jìn)樣6 次,記錄環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B 5 個成分的峰面積,計(jì)算其峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)分別為2.38%、1.12%、0.46%、0.94%、0.68%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.5.4 穩(wěn)定性結(jié)果

    取同一批次的澤瀉粉末,按1.3.8節(jié)方法制備供試品溶液,按照1.3.7節(jié)方法于0、1、2、4、8、12 h和24 h分別進(jìn)樣5 μL,記錄5 個成分的峰面積,計(jì)算RSD分別為1.23%、2.73%、2.59%、1.89%、1.35%,結(jié)果表明供試液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.5.5 重復(fù)性結(jié)果

    精密稱取同一批次澤瀉樣品6 份,按1.3.8節(jié)方法制備供試品溶液,按照1.3.7節(jié)方法進(jìn)樣分析,分別記錄5 個成分的峰面積,并計(jì)算各個成分的含量分別為0.106、0.050、0.111、0.735、0.319 mg/g, RSD分別為1.70%、2.35%、2.29%、2.88%、2.89%,表明本方法的重復(fù)性良好。

    2.5.6 回收率結(jié)果

    取同一批次的澤瀉樣品6 份,各精密稱取0.5 g,按照高、中、低3 個水平分別加入各個對照品,按1.3.6節(jié)方法制備供試品溶液,按照1.3.7節(jié)方法進(jìn)樣分析,計(jì)算各個成分的回收率和RSD,結(jié)果見表3,表明方法回收率良好,符合分析的要求。

    表3 澤瀉中5 種萜類成分的回收率和RSD(n=6)Table 3 Recoveries and RSDs (n= 6) of five anthraquinones from spiked samples

    2.6 樣品含量測定結(jié)果

    精密稱定不同批次澤瀉粉末各1 g,按1.3.8節(jié)方法制備供試品溶液,按照1.3.7節(jié)方法進(jìn)樣分析,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其含量,結(jié)果見表4。環(huán)氧澤瀉烯的含量以澤瀉花苔最高,為(0.158±0.056)mg/g,其他部位(塊莖、莖、葉)中環(huán)氧澤瀉烯的含量均未超過0.10 mg/g,11-去氧澤瀉醇B在澤瀉塊莖和花苔中均有較高的含量,分別為(0.870±0.202)mg/g和(0.871±0.303)mg/g,除此之外,其他3 種活性萜類成分均以澤瀉塊莖中含量最高,含量依次為(0.145±0.031)、(0.514±0.066)、(3.749±0.430) mg/g,其次為澤瀉花苔,含量依次為(0.097±0.039)、(0.316±0.114)、(1.698±0.621)mg/g,澤瀉莖、葉中活性萜類成分含量較低,萜類成分總量依次為澤瀉塊莖>澤瀉花苔>澤瀉莖>澤瀉葉。

    表4 澤瀉不同部位中5 種萜類成分的含量Table 4 Contents of five anthraquinones in different parts of A.orientale (Sam.) Juzep.

    3 討 論

    3.1 營養(yǎng)成分分析

    澤瀉不同部位(塊莖、莖、葉、花苔)均含有氨基酸、蛋白、脂肪類成分。氨基酸為澤瀉的主要成分之一,高喜鳳[35]對比了不同產(chǎn)地澤瀉氨基酸的種類和含量,并認(rèn)為氨基酸含量與澤瀉的功效密切相關(guān)。經(jīng)測定,在澤瀉不同部位中共檢測出17 種氨基酸,種類多且含量豐富。從不同部位看,澤瀉花苔氨基酸含量最高,達(dá)到219.7 mg/g,占總質(zhì)量的21.97%。其次為澤瀉塊莖,總氨基酸含量達(dá)189.2 mg/g,澤瀉莖、葉中氨基酸含量為67.7 mg/g和81.1 mg/g。從氨基酸種類看,澤瀉花苔有蘇氨酸、纈氨酸、亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸和賴氨酸6 種人體必需氨基酸共58.6 mg/g,占總氨基酸的26.67%,花苔中天冬氨酸含量最高,達(dá)到72.0 mg/g,占總氨基酸的32.77%,谷氨酸含量占總氨基酸的11.23%,甘氨酸和丙氨酸含量分別占總氨基酸的4.67%和6.55%。天冬氨酸和谷氨酸能增加食物的鮮味,甘氨酸和丙氨酸能使食物具有甜味。這些氨基酸在澤瀉花苔中含量很高,這可能是澤瀉花苔味道鮮美的原因。蛋白質(zhì)含量檢測說明,不同部位蛋白質(zhì)含量存在較大差異,其中澤瀉花苔蛋白質(zhì)含量最高,澤瀉塊莖次之,澤瀉莖、葉相對較低,這也與氨基酸的檢測結(jié)果一致。同時,澤瀉花苔中脂肪的含量只有48.0 mg/g,占總質(zhì)量的4.8%。

    相比于其他水生蔬菜,澤瀉的蛋白質(zhì)、氨基酸含量均表現(xiàn)出明顯的優(yōu)勢。肖南等[36]對比了蓮藕及馬蹄蓮的營養(yǎng)成分含量,含量最高的蓮藕鮮品蛋白質(zhì)含量為25.6 mg/g,氨基酸含量為15.47 mg/g,含水量為75.86%,折算成干品含量分別為106.0 mg/g和64.1 mg/g。蔣露[37]對比不同品種的蓮子,蛋白質(zhì)含量分別為77 mg/g,折算成干品含量為220 mg/g。黎志彬等[38]對比了不同品種的茭白,氨基酸含量為11.8 mg/g。而澤瀉花苔干品的蛋白質(zhì)和氨基酸含量達(dá)到了328.0 mg/g和219.7 mg/g。由此可見,澤瀉是一種高蛋白、高氨基酸的蔬菜,具有很高的營養(yǎng)價值。

    3.2 主要活性成分分析

    澤瀉不同部位均含有多糖、黃酮、多酚類對人體有益的活性成分,其中多糖和多酚含量相對較高,黃酮含量最低。從總多糖含量看,澤瀉塊莖中總多糖含量最高,達(dá)到9.26 mg/g,澤瀉花苔的總多糖含量僅次于塊莖,為7.27 mg/g,澤瀉莖、葉的總多糖含量分別為5.16 mg/g和4.03 mg/g。從總黃酮含量看,澤瀉塊莖中總黃酮含量最高,達(dá)到2.07 mg/g,澤瀉花苔的總黃酮含量為1.77 mg/g,澤瀉莖、葉的總黃酮含量分別為0.66 mg/g和0.99 mg/g。從總多酚含量看,澤瀉花苔總多酚含量最高,達(dá)到了17.63 mg/g,其次是澤瀉莖,含量為14.03 mg/g,澤瀉葉和塊莖總多酚含量分別為8.70 mg/g和5.62 mg/g。從不同部位看,澤瀉塊莖中總多糖和總黃酮含量最高,澤瀉花苔次之,而總多酚含量則以澤瀉花苔最高,黃酮、多酚類物質(zhì)具有顯著的抗氧化活性,澤瀉不同部位中這2 種活性成分含量測定結(jié)果與前期抗氧化能力[22]測定結(jié)果一致。而研究報導(dǎo)多糖具有抗炎、降血糖血脂等[39-40]活性,澤瀉花苔含有以上活性成分,可用于功能性食品開發(fā)。

    3.3 超高效液相色譜測定化學(xué)成分

    本研究參照2015版藥典[41]對澤瀉樣品進(jìn)行前處理,選用超聲提取作為樣品制備的方法。進(jìn)一步考察提取溶劑、提取時間、料液比、提取次數(shù)對5 個成分提取的影響。最終優(yōu)化條件為1 g樣品粉末加入25 mL乙腈,超聲30 min,提取1 次??疾霤ORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)、Uitimate UHPLC AQ-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)和Syncronis aQ(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)4 種色譜柱對成分分離的影響。最終優(yōu)選Syncronis aQ(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色譜柱,并優(yōu)化流速為0.25 mL/min。流動相比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸和乙腈-0.1%甲酸,發(fā)現(xiàn)乙腈-水的分離效果最好。通過全波長掃描,發(fā)現(xiàn)環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B五個成分在波長208 nm處均有較大吸收,故選擇波長208 nm作為檢測波長。

    經(jīng)測定,澤瀉不同部位中均含有環(huán)氧澤瀉烯、澤瀉烯醇、澤瀉醇B、23-乙酰澤瀉醇B和11-去氧澤瀉醇B 5 個成分,其中塊莖中5 個成分的總量最高,達(dá)到了5.315 mg/g,反映以澤瀉塊莖入藥的合理性,澤瀉地上部分也含有以上5 個成分,花苔、莖和葉含量分別為3.139、2.417 mg/g和1.395 mg/g。23-乙酰澤瀉醇B為澤瀉的一個特征性成分,2015版藥典采用23-乙酰澤瀉醇B的含量測定對澤瀉質(zhì)量進(jìn)行控制[41],且現(xiàn)代藥理研究表明23-乙酰澤瀉醇B具有降血糖、血脂等作用[13],實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明澤瀉地上部分也均含有23-乙酰澤瀉醇B,含量分別為1.689(花苔)、1.458(莖)、0.896(葉)mg/g,總量與澤瀉塊莖相當(dāng)。且澤瀉花苔環(huán)氧澤瀉烯的含量最高,達(dá)到0.158 mg/g,為澤瀉塊莖的2.67 倍,最新研究表明環(huán)氧澤瀉烯具有降血糖的作用[42]。以上結(jié)果提示澤瀉地上部分可能具有類似澤瀉塊莖的降血脂、降血糖等作用,是一種具有一定藥用價值的蔬菜,有很好的開發(fā)的前景。

    4 結(jié) 論

    本實(shí)驗(yàn)對澤瀉不同部位的營養(yǎng)成分和活性萜類成分進(jìn)行測定,其中蛋白、氨基酸、脂肪和多酚在澤瀉花苔中含量最高,表明澤瀉花苔具有較高的食用價值,黃酮、多糖和活性萜類成分則在澤瀉塊莖中含量最高,這與嵌入對澤瀉塊莖的研究基本一致,而澤瀉花苔這些成分的含量僅次于塊莖,推測其可能具有一定的藥用價值,澤瀉莖、葉中也含有所測營養(yǎng)成分和部分活性萜類成分,值得進(jìn)一步深入研究。本實(shí)驗(yàn)立足于澤瀉非藥用部位資源的綜合開發(fā),系統(tǒng)比較了澤瀉不同部位營養(yǎng)成分和活性萜類成分的含量,為其資源開發(fā)提供理論依據(jù)。

    猜你喜歡
    黃酮
    不同桑品種黃酮含量測定
    桑黃黃酮的研究進(jìn)展
    一測多評法同時測定腦心清片中6種黃酮
    中成藥(2018年11期)2018-11-24 02:57:00
    HPLC法同時測定固本補(bǔ)腎口服液中3種黃酮
    中成藥(2017年8期)2017-11-22 03:19:40
    MIPs-HPLC法同時測定覆盆子中4種黃酮
    中成藥(2017年10期)2017-11-16 00:50:13
    DAD-HPLC法同時測定龍須藤總黃酮中5種多甲氧基黃酮
    中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:50
    正交法優(yōu)化王不留行中王不留行黃酮苷的超聲提取工藝
    黃酮抗癌作用研究進(jìn)展
    瓜馥木中一種黃酮的NMR表征
    UV法和HPLC法測定甘草總黃酮混懸液中總黃酮和查爾酮含量
    亚洲欧美日韩另类电影网站| 高清视频免费观看一区二区| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 国产黄色免费在线视频| 欧美国产精品一级二级三级 | 91精品一卡2卡3卡4卡| 欧美xxⅹ黑人| 一级片'在线观看视频| 热re99久久国产66热| 亚洲成人一二三区av| 久久婷婷青草| 日韩av不卡免费在线播放| 七月丁香在线播放| 一区二区三区四区激情视频| 中文字幕免费在线视频6| 人妻一区二区av| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲精品色激情综合| 大片免费播放器 马上看| 国产一级毛片在线| 日韩成人伦理影院| 午夜av观看不卡| 我要看日韩黄色一级片| 国产美女午夜福利| 欧美97在线视频| 高清午夜精品一区二区三区| 各种免费的搞黄视频| videossex国产| 亚洲美女搞黄在线观看| 久久久久国产网址| 日本av免费视频播放| 久久久久人妻精品一区果冻| 国产精品一二三区在线看| av视频免费观看在线观看| 成人毛片60女人毛片免费| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 久久久久久久大尺度免费视频| 国精品久久久久久国模美| 热re99久久国产66热| 99热6这里只有精品| 麻豆乱淫一区二区| 美女视频免费永久观看网站| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产精品熟女久久久久浪| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 久久青草综合色| 91精品伊人久久大香线蕉| 插阴视频在线观看视频| 国产在线一区二区三区精| 亚洲中文av在线| 69精品国产乱码久久久| 久久精品久久精品一区二区三区| 熟妇人妻不卡中文字幕| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 少妇人妻 视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 青春草视频在线免费观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 我的女老师完整版在线观看| 亚洲国产色片| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲精品日韩av片在线观看| 国产av国产精品国产| 国产精品蜜桃在线观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 精华霜和精华液先用哪个| 日韩成人av中文字幕在线观看| 午夜激情福利司机影院| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 国产精品福利在线免费观看| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 午夜激情福利司机影院| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 老熟女久久久| 亚洲电影在线观看av| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 高清欧美精品videossex| 丝袜喷水一区| 国产精品一区二区性色av| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 色婷婷久久久亚洲欧美| 一级毛片aaaaaa免费看小| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品三级大全| 99热全是精品| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 日韩伦理黄色片| 国产免费视频播放在线视频| 精品久久久噜噜| 美女大奶头黄色视频| 黑人猛操日本美女一级片| 免费黄色在线免费观看| 精品酒店卫生间| 国产熟女午夜一区二区三区 | 晚上一个人看的免费电影| 久久鲁丝午夜福利片| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产精品久久久久久av不卡| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产伦精品一区二区三区四那| 在线播放无遮挡| 黄色配什么色好看| 精品久久久噜噜| 精品久久久噜噜| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 中国美白少妇内射xxxbb| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产黄色免费在线视频| 久久久久久久久大av| 欧美精品国产亚洲| 日本爱情动作片www.在线观看| 成人漫画全彩无遮挡| 美女内射精品一级片tv| 免费黄色在线免费观看| 国产伦理片在线播放av一区| 日日撸夜夜添| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产成人一区二区在线| 看非洲黑人一级黄片| av卡一久久| 久久久国产欧美日韩av| 亚洲av欧美aⅴ国产| 91久久精品国产一区二区三区| 国产中年淑女户外野战色| 欧美人与善性xxx| 日韩伦理黄色片| 亚洲综合精品二区| 成人综合一区亚洲| 久久久午夜欧美精品| 天堂8中文在线网| 午夜精品国产一区二区电影| 国产免费一级a男人的天堂| 免费av中文字幕在线| 妹子高潮喷水视频| 免费av不卡在线播放| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 在线 av 中文字幕| 另类亚洲欧美激情| 观看av在线不卡| 好男人视频免费观看在线| 国产色爽女视频免费观看| 日韩一本色道免费dvd| 校园人妻丝袜中文字幕| 97在线人人人人妻| 日韩欧美 国产精品| 亚洲国产精品一区三区| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 亚洲美女视频黄频| 中文字幕精品免费在线观看视频 | av在线app专区| 亚洲av日韩在线播放| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲内射少妇av| 国产精品国产三级国产专区5o| 亚洲中文av在线| 亚洲国产欧美在线一区| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲欧美精品自产自拍| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产精品蜜桃在线观看| 精品熟女少妇av免费看| 青春草亚洲视频在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 交换朋友夫妻互换小说| 一区二区三区免费毛片| 精品一品国产午夜福利视频| 日韩精品有码人妻一区| 国产精品熟女久久久久浪| 中国美白少妇内射xxxbb| 婷婷色麻豆天堂久久| 日本vs欧美在线观看视频 | 欧美97在线视频| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产极品天堂在线| 精品国产一区二区久久| 九色成人免费人妻av| 精品卡一卡二卡四卡免费| 久久久久国产精品人妻一区二区| videos熟女内射| 国产在线免费精品| 久久99蜜桃精品久久| 日韩强制内射视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| videos熟女内射| h日本视频在线播放| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 免费黄网站久久成人精品| 久久av网站| 在线观看av片永久免费下载| 欧美国产精品一级二级三级 | 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 啦啦啦中文免费视频观看日本| 涩涩av久久男人的天堂| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 大片免费播放器 马上看| 午夜视频国产福利| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 波野结衣二区三区在线| 黑人猛操日本美女一级片| 五月天丁香电影| 中文资源天堂在线| 欧美日韩视频精品一区| 午夜免费鲁丝| 国产av一区二区精品久久| 少妇丰满av| 精品人妻熟女av久视频| 成人免费观看视频高清| 国国产精品蜜臀av免费| 九九爱精品视频在线观看| 久久免费观看电影| 午夜91福利影院| 国产精品人妻久久久久久| 99久久精品热视频| 99热这里只有是精品在线观看| 99视频精品全部免费 在线| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 丁香六月天网| 成人国产麻豆网| 在线免费观看不下载黄p国产| 女性生殖器流出的白浆| 日韩强制内射视频| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产老妇伦熟女老妇高清| 黄色一级大片看看| 国国产精品蜜臀av免费| 国产免费又黄又爽又色| 99热国产这里只有精品6| 下体分泌物呈黄色| 欧美最新免费一区二区三区| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产又色又爽无遮挡免| 日日撸夜夜添| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 亚洲av中文av极速乱| 最后的刺客免费高清国语| 赤兔流量卡办理| a级毛片在线看网站| 九色成人免费人妻av| 一级毛片我不卡| 亚洲av免费高清在线观看| 国产69精品久久久久777片| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 精品国产露脸久久av麻豆| 少妇丰满av| 国产片特级美女逼逼视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 色哟哟·www| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产亚洲5aaaaa淫片| 91久久精品国产一区二区成人| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 尾随美女入室| 日韩av在线免费看完整版不卡| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲国产精品成人久久小说| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲国产av新网站| 免费看av在线观看网站| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| videossex国产| 在线精品无人区一区二区三| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 亚洲av成人精品一区久久| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲成人一二三区av| av网站免费在线观看视频| 大片免费播放器 马上看| 国产精品99久久久久久久久| 久久ye,这里只有精品| 丝袜喷水一区| 桃花免费在线播放| 18禁动态无遮挡网站| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 一本一本综合久久| 最近中文字幕2019免费版| av国产精品久久久久影院| 国产在线男女| 欧美另类一区| av专区在线播放| 久久久久久久久大av| 欧美 日韩 精品 国产| 2022亚洲国产成人精品| 久久久久网色| 免费观看在线日韩| 99久久综合免费| 人妻一区二区av| 欧美国产精品一级二级三级 | 激情五月婷婷亚洲| 欧美3d第一页| 成人美女网站在线观看视频| 国产精品熟女久久久久浪| 成人美女网站在线观看视频| 22中文网久久字幕| 七月丁香在线播放| 我要看黄色一级片免费的| 麻豆成人av视频| 各种免费的搞黄视频| 久久精品国产亚洲网站| 国产精品国产av在线观看| 精品国产一区二区久久| 大香蕉97超碰在线| 国产伦理片在线播放av一区| 亚州av有码| 一级黄片播放器| 亚洲中文av在线| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产成人aa在线观看| 黄色日韩在线| 一级片'在线观看视频| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲av成人精品一二三区| 丝袜脚勾引网站| 亚洲久久久国产精品| 亚洲天堂av无毛| 亚洲精品久久午夜乱码| 久久精品国产a三级三级三级| 高清午夜精品一区二区三区| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 99热全是精品| 久久久久久久久久久免费av| 99久久精品热视频| 精品一区二区三区视频在线| 成人午夜精彩视频在线观看| 国产一区二区三区av在线| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 边亲边吃奶的免费视频| 午夜久久久在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 久久久国产精品麻豆| 精品国产一区二区久久| 亚洲精品国产av成人精品| 国产在线男女| 国产一区二区在线观看日韩| 纯流量卡能插随身wifi吗| 街头女战士在线观看网站| 韩国av在线不卡| 亚洲av中文av极速乱| 欧美精品亚洲一区二区| 天天操日日干夜夜撸| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产男女超爽视频在线观看| 国产免费一区二区三区四区乱码| 国产熟女欧美一区二区| 日韩欧美精品免费久久| 99精国产麻豆久久婷婷| 国模一区二区三区四区视频| 国产有黄有色有爽视频| 一本久久精品| 免费观看在线日韩| 高清欧美精品videossex| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 大香蕉97超碰在线| 三级国产精品欧美在线观看| 高清欧美精品videossex| 全区人妻精品视频| av不卡在线播放| 高清午夜精品一区二区三区| 在现免费观看毛片| 日韩欧美 国产精品| 久久久久精品性色| 久久热精品热| 国产视频内射| 精华霜和精华液先用哪个| 特大巨黑吊av在线直播| 日韩精品有码人妻一区| 亚洲国产精品国产精品| 久久久久久伊人网av| videos熟女内射| 色吧在线观看| 夜夜爽夜夜爽视频| 九色成人免费人妻av| 久久婷婷青草| 在线观看国产h片| 尾随美女入室| 日日爽夜夜爽网站| 国产黄片美女视频| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产av码专区亚洲av| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 丝袜喷水一区| 九色成人免费人妻av| 99久久精品一区二区三区| 国产精品三级大全| 国产精品不卡视频一区二区| 久久精品久久精品一区二区三区| 五月开心婷婷网| 热re99久久国产66热| 亚洲成人av在线免费| 午夜福利影视在线免费观看| 边亲边吃奶的免费视频| 国产中年淑女户外野战色| 免费人妻精品一区二区三区视频| 如何舔出高潮| 日本wwww免费看| av在线app专区| 黑人高潮一二区| 精品视频人人做人人爽| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | 狂野欧美激情性bbbbbb| 少妇高潮的动态图| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲美女搞黄在线观看| 交换朋友夫妻互换小说| av在线播放精品| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 久久久久久久国产电影| 伊人亚洲综合成人网| 国产黄色视频一区二区在线观看| 国产极品天堂在线| 亚洲成人一二三区av| 26uuu在线亚洲综合色| 国产69精品久久久久777片| 久久人妻熟女aⅴ| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 少妇人妻 视频| 国产69精品久久久久777片| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产精品三级大全| 日日啪夜夜爽| 免费观看a级毛片全部| 亚洲国产色片| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 亚洲精品456在线播放app| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 一个人免费看片子| 国产精品三级大全| 亚洲在久久综合| 热re99久久国产66热| 欧美三级亚洲精品| 51国产日韩欧美| 在线观看免费日韩欧美大片 | 亚洲,欧美,日韩| 亚洲,一卡二卡三卡| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲国产精品成人久久小说| 免费人妻精品一区二区三区视频| 久久久久久人妻| 桃花免费在线播放| 一级毛片aaaaaa免费看小| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 久久精品夜色国产| 国产毛片在线视频| xxx大片免费视频| 日韩一区二区三区影片| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产亚洲一区二区精品| 亚洲久久久国产精品| 久久6这里有精品| 国产熟女欧美一区二区| 免费黄色在线免费观看| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 欧美丝袜亚洲另类| 成人国产麻豆网| 国产成人精品一,二区| 国产视频首页在线观看| 久久久久国产网址| av不卡在线播放| 亚洲精品自拍成人| 亚洲人成网站在线播| 成人国产av品久久久| 免费看不卡的av| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 久久国内精品自在自线图片| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 三上悠亚av全集在线观看 | 中文字幕久久专区| 在线观看美女被高潮喷水网站| 免费av不卡在线播放| 成年人午夜在线观看视频| 欧美精品一区二区大全| 极品教师在线视频| 日韩三级伦理在线观看| 久久av网站| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 日本黄色片子视频| 桃花免费在线播放| 97超碰精品成人国产| 美女福利国产在线| 中文天堂在线官网| 美女视频免费永久观看网站| 黑人高潮一二区| 熟女av电影| 精品少妇内射三级| 国产永久视频网站| 99热这里只有精品一区| 久久久久久伊人网av| 十八禁高潮呻吟视频 | 麻豆精品久久久久久蜜桃| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 色婷婷久久久亚洲欧美| 制服丝袜香蕉在线| 国产精品久久久久久精品电影小说| av.在线天堂| 亚洲成人手机| 女性生殖器流出的白浆| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲精品一二三| 丰满乱子伦码专区| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲天堂av无毛| 欧美日韩亚洲高清精品| 少妇丰满av| 自线自在国产av| 亚洲欧洲国产日韩| 十八禁高潮呻吟视频 | 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 免费少妇av软件| 99热网站在线观看| 99热这里只有精品一区| 欧美bdsm另类| 欧美成人午夜免费资源| 久久久久精品久久久久真实原创| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 久久久久精品久久久久真实原创| 免费黄网站久久成人精品| 一区二区av电影网| 又爽又黄a免费视频| 99热网站在线观看| 国产高清三级在线| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | av又黄又爽大尺度在线免费看| 晚上一个人看的免费电影| 国产日韩欧美亚洲二区| 日本wwww免费看| av在线app专区| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产69精品久久久久777片| 久久久亚洲精品成人影院| 简卡轻食公司| 天天操日日干夜夜撸| 熟女人妻精品中文字幕| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 午夜激情福利司机影院| 最新的欧美精品一区二区| 免费在线观看成人毛片| 深夜a级毛片| 久久97久久精品| 亚洲人成网站在线播| 午夜av观看不卡| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产成人aa在线观看| 亚洲精品自拍成人| 一级黄片播放器| 久久99蜜桃精品久久| 久热久热在线精品观看| 精品国产一区二区久久| 久久久国产欧美日韩av| 高清av免费在线| 18+在线观看网站| 午夜免费鲁丝| .国产精品久久| 麻豆乱淫一区二区| 黑人高潮一二区| 九草在线视频观看| 久久精品夜色国产| 最近最新中文字幕免费大全7| 亚洲性久久影院| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久久久精品久久久久真实原创| 国产精品国产av在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 国产一区二区三区av在线| 美女中出高潮动态图| 卡戴珊不雅视频在线播放| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产高清三级在线| 亚洲,一卡二卡三卡| 亚洲精品亚洲一区二区| 涩涩av久久男人的天堂| 精品少妇久久久久久888优播| 波野结衣二区三区在线| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 97超碰精品成人国产| 熟女电影av网| 亚洲人与动物交配视频| 久久精品国产自在天天线| 99久久人妻综合| xxx大片免费视频| a级一级毛片免费在线观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产成人精品福利久久| 亚洲国产最新在线播放| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 欧美3d第一页| 女人精品久久久久毛片| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 韩国高清视频一区二区三区| 久久久久久伊人网av| 国产av一区二区精品久久| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产男女超爽视频在线观看|