孫薇薇,楊 海,吳明忠,田欽文,李慕勤,*
(佳木斯大學a.理學院,b機械工程學院,c.材料科學與工程學院,黑龍江 佳木斯 154007,d.哈爾濱工業(yè)大學材料學科與工程學院,黑龍江 哈爾濱 150000)
類金剛石(Diamond-like Carbon,DLC)薄膜因具有高硬度、低摩擦系數(shù)、低電導率和良好的生物相容性等優(yōu)點而備受關注[1]。在眾多的DLC薄膜制備技術中,美國西南研究院的Ronghua Wei 博士發(fā)明的MPIID[2](Meshed Plasma Immersion Ion Deposition)和哈爾濱工業(yè)大學的吳明忠博士提出的偏壓調控籠形空心陰極放電[3,4]具有等離子體密度高、沉積速率高的優(yōu)勢,可實現(xiàn)批量和復雜形狀零件的表面鍍膜。但是上述兩種方法必須將工件置于籠網(wǎng)內(nèi)部,由于籠網(wǎng)尺寸的限制,并不適用于大型工件鍍膜。為了在大型工件表面實現(xiàn)DLC薄膜沉積,開發(fā)了可控區(qū)域空心陰極,摒棄了原來封閉的空心陰極結構,將籠網(wǎng)放置在大型工件表面,二者彼此絕緣,工件表面與籠網(wǎng)構成空心陰極結構,這種開放式結構允許在工件和籠網(wǎng)之間施加偏壓,以提高Si-DLC薄膜的性能。在此結構中,真空室和籠網(wǎng)分別1接脈沖電源的正負極,籠網(wǎng)和工件分別接脈沖電源的正負極。為了避免脈沖電源和偏壓電源出現(xiàn)短路,在兩個電源之間設計了匹配網(wǎng)絡,將脈沖電源和偏壓電源解耦,并考察了Ar氣氛下脈沖電源參數(shù)對可控區(qū)域空心陰極放電特性和發(fā)射光譜的影響。
圖1為可控區(qū)域空心陰極放電裝置示意圖?;\網(wǎng)尺寸為300 mm×200 mm×200 mm,工件與籠網(wǎng)之間留有5mm的間隙以保證彼此絕緣。P1為脈沖電源,為等離子體激勵提供能量;P2為偏壓電源,為籠網(wǎng)和工件之間提供額外的電勢差。脈沖電源和偏壓電源之間的匹配網(wǎng)絡確保二者電氣絕緣。工作氣體為氬氣。
圖1 可控區(qū)域空心陰極放電裝置示意圖
放電系統(tǒng)包括脈沖電源,測試電路和放電裝置。籠網(wǎng)電流和工件電流分別通過傳感器采集,利用示波器輸出。脈沖電壓由900 V變化到1500 V,測量間隔為100 V;脈沖頻率從200 Hz變化到1000 Hz,測量間隔為200 Hz;脈沖寬度為5 μs至20μs,測量為間隔5μs。偏壓為0V至-250V,測量間隔為-50V。
2.1.1 脈沖電壓
在放電過程中很多因素都會影響放電電流,其中脈沖電壓的影響最為重要的因素之一。Hillmann等[5]的研究表明,電子與中性分子的碰撞、離子與中性分子的碰撞和因撞擊而產(chǎn)生的二次電子的發(fā)射都依賴于脈沖電壓,影響輝光放電強度。
圖2 為氬氣氣氛下籠網(wǎng)電流波形隨脈沖電壓變化曲線。隨著脈沖電壓的增加,籠網(wǎng)電流波形由矩形向三角形轉變,峰值電流明顯上升。在脈沖電壓初始階段,籠網(wǎng)電流值較小,這時等離子體的等效電阻較大;當脈沖接近尾聲時,進入空心陰極放電階段,籠網(wǎng)電流快速增長,曲線斜率明顯增大,在脈沖電壓為900 V時,籠網(wǎng)電流曲線斜率為1.7,而當脈沖電壓升至1500 V時,籠網(wǎng)電流曲線斜率增加為6,說明當脈沖電壓升高時,籠網(wǎng)電流隨之升高,促進空心陰極放電。
圖2 籠網(wǎng)電流波形隨脈沖電壓變化
較高的脈沖電壓產(chǎn)生的等離子體密度較高,當脈沖結束時,真空室內(nèi)殘余的等離子體較多(圖2中的拖尾電流越大,說明殘余的等離子體密度越大),同時脈沖電壓也較高,所以籠網(wǎng)電流波形的初始電流值隨脈沖電壓的升高而增大,如圖2中插圖所示。對于籠網(wǎng)電流的峰值電流來源于脈沖后期高壓產(chǎn)生的雪崩效應,所以脈沖電壓越高,籠網(wǎng)電流的峰值電流越大。
Catherine等[6]證明中頻PECVD制備DLC薄膜技術中,流經(jīng)工件的電流密度是制備DLC薄膜很關鍵的指標。圖-3所示為工件電流隨脈沖電壓變化曲線。隨著脈沖電壓的升高,工件電流也隨之升高,變化趨勢與籠網(wǎng)電流隨脈沖電壓變化趨勢一致。在脈沖結束之后,工件電流存在較長時間(約30μs左右)的拖尾電流,拖尾電流的存在,表明在單個脈沖放電的間隙中,籠內(nèi)還有大量的等離子體殘留,對下一個脈沖的點燃具有促進作用。
圖3 工件電流波形隨脈沖電壓變化
2.1.2 脈沖頻率
脈沖頻率也對籠網(wǎng)電流的波形有影響,如圖4為不同脈沖頻率的籠網(wǎng)電流波形和電流值。放電條件為Ar氣壓為5.0 Pa,脈沖電壓為1200 V,脈沖寬度為20 μs,籠網(wǎng)-工件間隙為5 mm,工件上的偏壓為-200V。隨著脈沖頻率的增加。Matossian等[7]人也觀察到脈沖頻率對電流波形的影響。他們認為先前脈沖產(chǎn)生的殘余等離子體充當下一脈沖的種子等離子體,促進下一個脈沖的點燃。隨著脈沖頻率逐漸增大,脈沖電壓的間隔縮短,籠網(wǎng)內(nèi)的殘余等離子體數(shù)量增多,等離子體阻抗降低,下一個脈沖來臨時作為種子的等離子體數(shù)量增多,表現(xiàn)為初始電流升高。這一結果也與參考文獻[8]中報告的工作一致:在脈沖頻率較高的情況下,由于脈沖關閉期時間較短,并且殘余等離子體的密度較高,因此初始電流較高。另外,殘余等離子體密度可能會影響鞘層的厚度。當脈沖頻率較高時,脈沖間隔時間短,在下一個脈沖來臨時殘余等離子體還沒有耗盡,提高了脈沖開始階段的等離子體密度,等離子體鞘層較薄,提升了籠網(wǎng)電流的初始電流。
圖4 不同頻率的籠網(wǎng)電流波形
雖然脈沖頻率改變了籠網(wǎng)脈沖電流的初始電流和峰值電流的大小,但是整個脈沖過程中的平均電流卻變化不大,可見脈沖頻率改變的僅僅是脈沖間歇的殘余等離子體的數(shù)量。
2.1.3 脈沖寬度
圖5為籠網(wǎng)電流波形隨脈寬的變化。
圖5 籠網(wǎng)電流波形隨脈寬變化
籠網(wǎng)電流隨著脈寬的增加快速上升,當脈寬為5 μs時,籠網(wǎng)峰值電流為5 A,而當脈寬增加到20 μs時,籠網(wǎng)峰值電流快速增加到34.4 A??梢娒}寬是影響等離子體能量輸入的關鍵因素。隨著脈寬的增加,施加在等離子體上的脈沖電壓持續(xù)時間變長,為等離子體中的電子和離子提供的能量增多,導致氣體的電離概率增加,因此獲得了較高的籠網(wǎng)峰值電流。而且隨著脈寬增加,籠網(wǎng)的放電電流增加,同時脈沖關斷期間殘余的等離子體密度變大,導致初始電流也隨之增大,即形成了圖5所示的波形。在籠網(wǎng)電流的波形中也觀察到了明顯的拖尾電流,進一步證明了脈寬越大,脈沖結束后殘余等離子體密度越大。
圖6為不同偏壓條件下的籠網(wǎng)電流和工件電流的波形。圖6 a)所示的籠網(wǎng)電流波形受偏壓影響比較明顯。在偏壓小于-100 V時,籠網(wǎng)電流變化趨勢如下:與沒有施加偏壓時相比,偏壓為-50 V時的籠網(wǎng)電流出現(xiàn)下降的趨勢,當偏壓為-100 V時,籠網(wǎng)電流達到最低值34.4 A。而當偏壓達到-150 V或更高時,籠網(wǎng)電流呈現(xiàn)上升的趨勢,偏壓為-250 V時,籠網(wǎng)電流達到52.4 A,遠大于沒有偏壓時的37.6 A。
同樣,當不同偏壓施加在工件與籠網(wǎng)之間時,對工件電流也產(chǎn)生明顯的影響。圖6 b)所示為不同偏壓條件下工件電流波形的變化。工件電流的變化與籠網(wǎng)電流變化一致工件電流提高了50%。
圖6 不同偏壓條件下的電流波形
氬氣氣氛下對可控區(qū)域空心陰極放電特性進行了研究,結果表明:較高的脈沖電壓和脈沖寬度能夠為等離子體中的電子和離子提供較多的能量,促進空心陰極放電。脈沖頻率對空心陰極放電的平均電流影響不大。當偏壓超過-100 V時,空心陰極放電隨偏壓增大而增強。較高的偏壓有助于促進空心陰極放電。