夏秋霞,段騰飛,汪 健,鮑妮娜,韓方凱
(宿州學(xué)院生物與食品工程學(xué)院,安徽 宿州 234000)
陳皮(Citri Reticulatae Pericarpium),又稱為橘皮,富含黃酮類[1]、生物堿類、香精油類、檸檬苦素類等功能性成分[2-3]。,具有促消化、祛痰、抗炎、抗氧化、抗腫瘤等多種功效[4-6]。采用不同干燥方法對柑橘果皮進(jìn)行加工,其生物活性成分含量及活性變化不同[7],目前采用的干燥方法主要有熱風(fēng)干燥、冷凍干燥和微波干燥[8]。熱風(fēng)干燥是用熱空氣作為干燥介質(zhì),采用自然或者強(qiáng)制性地對流循環(huán)的方式與食品進(jìn)行濕熱交換。在熱風(fēng)對流干燥的過程中,隨著干燥時間和干燥溫度不同,陳皮干燥特性、感官品質(zhì)及有益成分將會不同[9,10]。
實(shí)驗(yàn)以橘皮為研究對象,采用不同熱風(fēng)干燥溫度對其加工,通過測定陳皮的干燥速率,感官品質(zhì)、持水力、吸脂性、黃酮和多糖含量,探究熱風(fēng)干燥最佳溫度及干燥過程中指標(biāo)變化,為陳皮的開發(fā)利用提供一定依據(jù)。
新鮮沙橘(特爾惠超市購得,橘子皮的初始含水量為78%)
電熱鼓風(fēng)干燥箱BPHS-500A(上海恒科學(xué)儀器有限公司)、恒溫水浴鍋HH-S 6(江蘇國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)、中草藥粉碎機(jī)XL-04B、超聲波SYU-3-100DT(鄭州生元有限公司)、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-52-864(上海亞榮生化儀器廠)、可見光光度計722(上海元析儀器有限公司)等。
蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、石油醚(PE)、正丁醇、氯仿等,均為分析純購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.3.1 原料預(yù)處理
清洗橘子皮,用沸水煮1min,除去表面水分后切成直徑15 mm圓片,調(diào)整橘子皮的厚度為(5±1 mm),4℃下放置2 h,備用。
1.3.2 熱風(fēng)干燥
精確稱取橘子皮樣品5.5(±0.4)g于培養(yǎng)皿中,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,溫度設(shè)置為50、60、70、80℃,每隔30 min稱取橘子皮的質(zhì)量,當(dāng)陳皮的含水量達(dá)到8%~11%時停止干燥。每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次。
1.3.3初始水分含量和干燥特性參數(shù)測定
(1)水分含量計算:
X:樣品中水分含量(%);m1:樣品的初始質(zhì)量(g);m2:樣品干燥后不變質(zhì)量(g)
(2)干燥特性參數(shù)計算公式[11]:
失水速率:兩次相臨的的稱重間的差值Δm(g)與時間間隔Δmt(min)之間的商
水分比:
Mt:t時刻物料干基含水率(%);mt:t時刻物料干基含水率(%);m0:初始干基含水率(%);me:平衡干基含水率(%)可視為0
(3)干基含水率:
Mt:t時刻物料干基含水率(%);mt:t時刻物料的濕質(zhì)量(g);mbd:樣品干基質(zhì)量(g)
1.3.4 陳皮感官評定標(biāo)準(zhǔn)
陳皮感官評定標(biāo)準(zhǔn)見表1
表1 陳皮感官評定標(biāo)準(zhǔn)
1.3.5 持水力和吸脂性的測定
取粉碎過篩后的陳皮0.6 g(±0.02 g)加入到裝有10 mL葵花籽油的離心管中,充分混合后靜置24h,4500 r/min 離心25 min,用注射器吸去上層油性物質(zhì),稱重,吸脂性表示為油質(zhì)量(g)/于樣質(zhì)量(g);同上實(shí)驗(yàn)方法,用注射器吸去上層水,稱重,持水力表示為水質(zhì)量(g)/干樣質(zhì)量(g)。
1.3.6 總黃酮的提取及含量測定
精確稱取1.00 g的陳皮粉末于圓底燒瓶中,采用超聲輔助加熱乙醇回流法[12,13]。浸取,抽濾得濾液,取濾液2 mL于25 mL試管中,加入70%乙醇稀釋至10.00mL,再加人5%亞硝酸鈉溶液和10%硝酸鋁溶液各1.00 mL,搖勻靜置5min,加人4%氫氧化鈉10.00 mL,定容搖勻,靜置15 min后在510 nm處測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[14]。
1.3.7 多糖的提取及其含量測定[15,16]。
(1)精確稱取10.00 g的陳皮樣品于圓底燒瓶中,加入100 mL80%乙醇,用恒溫水浴鍋加熱回流35min,脫去表面脂肪經(jīng)抽濾、風(fēng)干,重復(fù)1次。索氏提取器提取脫脂過后的陳皮樣品1.5h,重復(fù)進(jìn)行一次。
(2)將兩次浸提液抽濾、混合后經(jīng)真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮得到粗多糖,加入1∶1的石油醚,去色素。將溶劑揮干后,加入sevag去除蛋白質(zhì)(sevag:正丁醇:氯仿=4∶1)用分液漏斗中反復(fù)進(jìn)行分液,直到分界面處未出現(xiàn)白色混懸現(xiàn)象。
(3)加入無水乙醇(體積比4∶1)于上述溶液,4℃放置24 h后減壓抽濾,收集沉淀。真空干燥至恒重,即得精制陳皮多糖質(zhì)量。采用硫酸-蒽酮法測定多糖含量。
熱風(fēng)干燥分為三個階段:增速干燥階段、等速干燥階段和降速干燥階段[11]。在不同溫度下,橘子皮的的干基含水率和干燥速率不同,其變化狀態(tài)如圖1所示。在增速干燥過程中,當(dāng)干燥時間為40 min時,50、60、70、80℃下的陳皮干基含水分別為2.83、2.50、1.60、1.60,減少率分別為20.95%、25.37%、52.23%、37.86%,其中70℃干燥條件下陳皮的干基含水率減少率最高。
圖1 干基含水率(%)
在等速干燥過程中,70℃干燥下的陳皮,其干基含水率分別為3.35、4.02、4.68時的干燥速率分別對應(yīng)0.060、0.065、0.066,溫度為80℃干燥下的陳皮,其干基含水率分別為2.57、3.20、3.81對應(yīng)的干燥速率為0.052、0.059、0.061。
四種溫度干燥下的陳皮的干基含水率最終都達(dá)到平衡??偨Y(jié)發(fā)現(xiàn),70℃的干燥速率最快,在這個溫度下干燥陳皮可以節(jié)約成本。
表3 干燥溫度為60℃時陳皮感官評定
表4 干燥溫度為70℃時陳皮感官評定
表5 干燥溫度為80℃時陳皮感官評定
陳皮感官特征也是一個重要的指標(biāo),不同溫度下,陳皮的感官評價結(jié)果見表2-5所示。50、60、70、80℃下干燥得到的陳皮總分分別為46、67、85、71,在70℃干燥時的陳皮的感官特征最好,其各項(xiàng)指標(biāo)均接近標(biāo)準(zhǔn)值,口感最佳為15。在50℃下干燥所得陳皮感官得分最低46,口感略苦、略澀、略酸。60℃和80℃時干燥得到的陳皮氣味相同均為香味足帶有稍微果酸味。不同溫度下干燥后的陳皮,收縮程度和卷曲度相差較小。
表2 干燥溫度為50℃陳皮時感官評定
不同熱風(fēng)溫度對陳皮持水力和吸脂性影響如圖3所示。橘子皮在熱風(fēng)干燥過程中,熱風(fēng)溫度越低,其持水力和吸脂性就越高,其中溫度50℃干燥時陳皮的持水力和吸脂性分別為11g/mL和3g/mL。當(dāng)陳皮在50、60、70、80℃的條件下干燥時,持水力均明顯高于吸脂性。
圖3 持水力和吸脂性
蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果:Y=0.3227X+0.0022R2=0.9992
圖2 干燥速率
由圖5可知,隨著干燥溫度的增加,陳皮中總黃酮提取率先增加后降低。當(dāng)溫度為50℃時,陳皮的總黃酮提取率最低為0.89%,當(dāng)溫度升高至70℃時,總黃酮提取率達(dá)到最高為1.45%,提高了57.30%。60℃和80℃干燥溫度下,陳皮的總黃酮提取率相差較小為0.09%。綜上所述,干燥溫度為70℃時陳皮總黃酮含量最高,保留的有效成分最多,能有助于提高陳皮的市場競爭力[16]。
圖4 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖5 陳皮總黃酮提取率
不同熱風(fēng)干燥溫度下,陳皮中多糖含量如圖6所示。隨著干燥溫度的增加,陳皮中多糖含量先增加后降低。當(dāng)熱風(fēng)干燥溫度為50℃時,多糖提取率最低為1.20%,當(dāng)溫度達(dá)到70℃時,陳皮中多糖提取率最高為1.46%,提高了21.67%。80℃干燥下的陳皮的多糖提取率為1.34%與70℃干燥所得的陳皮相比較,減少了0.12%,減少率為8.96%。
圖6 陳皮多糖提取率
實(shí)驗(yàn)主要以陳皮的干燥速率、持水力、吸脂性、總黃酮含量、多糖含量和感官特性為指標(biāo),探究不同熱風(fēng)對流干燥溫度對陳皮品質(zhì)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:熱風(fēng)干燥溫度分別為50、60、70、80℃時,干燥溫度越高,陳皮干燥速率越快;陳皮的持水力和吸脂性隨干燥溫度的增加而減少,其中持水力高于吸脂性;總黃酮和多糖的提取率隨著干燥溫度的增加先增大后降低,70℃時最高分別為1.44%和1.46%;不同干燥溫度下陳皮的感官特性不同,70℃時,陳皮外表面較光滑,內(nèi)表面經(jīng)絡(luò)明顯,稍脆,形態(tài)較好感官評價最高為87分。