采用原子熒光法 測定不同前處理溫度對茶葉中硒含量的影響

魯瑤 霍寶陽 沙印發(fā)

在對茶葉中硒元素含量進行測定時，我國主要采用GB？5009.93-2017《食品安全國家標準？食品中硒元素的測定》方法，該方法中主要介紹了濕法消解法和微波消解法兩種方法對樣品進行前處理，然后采用原子熒光分光光度計法測定其中硒元素含量。由于本文主要研究不同前處理溫度對茶葉中硒元素含量的影響，濕法消解法不能準確控制前處理溫度，而且在消解過程中易產(chǎn)生氣泡，途中需取下冷卻，不確定因素過多，故采用微波消解法進行研究，消解過程中根據(jù)消解液狀態(tài)及檢測數(shù)據(jù)的可行性進行判斷，選擇出最適合的消解條件和儀器條件。

一、實驗部分

1.儀器。電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司）；AFS-230E？雙道原子熒光分光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）；配有硒元素的空心陰極燈；CEM密閉微波消解系統(tǒng)；（美國CEM）石墨趕酸儀。

2.試劑。實驗室所用試劑詳見下表。另外，本實驗中的原料高級綠茶其原產(chǎn)地是福建省永泰縣。實驗用水為去離子水。

3.儀器工作條件。光電倍增管負電壓：280V；空心陰極燈電流：55mA；原子化器高度：8mm；原子化器溫度：200℃；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流量：900mL/min；讀數(shù)時間：14.0s；延遲時間：1.0s；斷續(xù)流動程序：時間16s，A泵轉(zhuǎn)速120rmp。

4.標準曲線繪制。吸取100μg/mL硒標準溶液1.0？mL于100mL容量瓶中，用去一級水定容至標線，得到質(zhì)量濃度為1μg/mL的硒標準使用液。用吸耳球分別吸取1μg/mL硒標準使用液0mL、0.125mL、0.5mL、0.75mL、1mL于25mL比色管中，分別加入2.5mL的1： 1鹽酸溶液、2.5mL鐵氰化鉀100g/L溶液，用去離子水定容至標線，混勻，所得硒標準系列質(zhì)量濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。在上述3的儀器工作條件下進行測定，以測得的熒光強度為縱坐標，相應的質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準曲線。

5.分析方法及前處理。（1）樣品前處理。微波消解：稱取固體試樣0.2g-0.8g（精確至0.001g）置于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，將其擰好微波蓋放于微波消解儀里，微波消化推薦條件（可根據(jù)不同的儀器自行設定消解條件）。微波結(jié)束待冷卻后，把微波管在趕酸儀上繼續(xù)加熱至近干，切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻、轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用去離子水定容，混勻待測。（2）試劑空白試驗。樣品加標1μg，空白加標2μg。真值為0.1026±0.02mg/kg。

二、結(jié)果分析

通過采用不同的微波消解趕酸前處理方式對茶葉中硒進行測定，結(jié)果顯示：微波溫度為190℃、趕酸溫度180℃時，微波溫度太高茶葉中硒的損失比較嚴重，采取此方式的前處理測定樣品的檢測結(jié)果和回收率就不理想。微波溫度為140℃、趕酸溫度為130℃時，微波溫度太低，茶葉中的硒不能消解完全，采取此方式的前處理測定樣品的檢測結(jié)果和回收率也不理想。在微波溫度為160℃、趕酸溫度為150℃和微波溫度為150℃、趕酸溫度為140℃這兩個條件時，可以得出準確的檢測結(jié)果，回收率較高，是茶葉中硒含量測定較為理想的消解方式。