電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定表面處理廢水中重金屬元素

金躍斯

（溫州市鹿城區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 325000）

電鍍廢水中的重金屬對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境均能造成危害[1-3]。環(huán)境保護(hù)工作是從防治水體重金屬污染開(kāi)始，排放有關(guān)重金屬的企業(yè)必須有處理措施。現(xiàn)在廠內(nèi)主要污染物是表面處理排放的廢水，涉及表面處理的生產(chǎn)線有鍍銅、鍍鋅、鍍鉻、鍍鎘、鍍鎳、陽(yáng)極化、電拋光等，主要排放的污水重金屬有五種（Cu、Zn、Cr、Cd、Ni）[4-7]?，F(xiàn)在測(cè)定重金屬的方法主要有分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體光譜法（即 ICP法）等[8-10]。本文使用PerkinElmer 公司Optima 5300V 對(duì)于污水中重金屬進(jìn)行檢測(cè)，確立元素分析線，穩(wěn)固試驗(yàn)成果，編制操作規(guī)程等。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器試劑與儀器

選用 Optima 5300V 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；試劑（標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)自于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所和北鋼院）鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.65mg/L；1.3mg/L；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0453mg/L；0.0906mg/L；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mg/L；10.00mg/L；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.50mg/L；0.25mg/L；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00mg/L；2.00mg/L；參照國(guó)標(biāo)GB21900-2008（電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)）中對(duì)五種重金屬排放要求，配制標(biāo)準(zhǔn)控制樣品，控制樣品的濃度如下：鎳控制溶液：0.681mg/L；鎘控制溶液：0.119mg/L；鉻控制溶液：0.590mg/L；銅控制溶液：0.591mg/L；鋅控制溶液：0.297mg/L；

1.2 儀器工作條件

發(fā)生器功率：1.3KW；等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：0.2L/min；載氣流量：0.8L/min；液提升量：1.5mL/min；沖洗時(shí)間5S；檢測(cè)時(shí)間30S。元素分析波長(zhǎng)的選擇：Cr：267.716nm；Ni：213.604nm；Zn：213.857nm；Cd：228.802nm；Cu：324.752nm。

1.3 試驗(yàn)方法

污水狀態(tài)的確認(rèn)：如果污水是澄清的，不需要處理。如果污水渾濁，加入1+1 硝酸1mL，加入酸之后，還不能澄清的，過(guò)濾后再檢測(cè)。因?yàn)槲鬯械闹亟饘俸勘容^低，所以盡量不要稀釋處理。在ICP上建立污水檢測(cè)方法，按照順序測(cè)定空白，標(biāo)準(zhǔn)樣品，控制樣品，待測(cè)污水試樣。

2 結(jié)果討論

2.1 分析譜線的選擇

由于污水成分復(fù)雜，含有大量的氧化劑還原劑，還有絡(luò)合劑金屬元素，給測(cè)定工作帶來(lái)很大的困擾，綜合分析發(fā)射強(qiáng)度、穩(wěn)定性，分析曲線和譜線干擾，試驗(yàn)方法元素的分析譜線見(jiàn)表 1。以鉻元素的分析譜線（見(jiàn)圖 2）為例。綜合鉻元素的三條分析曲線（圖 1）均比較好，曲線的相關(guān)系數(shù)均在 99%以上，還有譜線的干擾（圖 2），明顯205nm的干擾比較大，建議舍棄。以及發(fā)射強(qiáng)度267nm的發(fā)射強(qiáng)度最大，綜合以上因素，最終選擇267nm為鉻的分析譜線。

表1 元素的分析譜線

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

按照1.1.2的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，以下以鉻元素為例，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表2。

元素的檢出限見(jiàn)表2。

表2 元素的檢出限

2.3 方法穩(wěn)定性

以鉻元素（1.0mg/L）為例，改變?cè)囼?yàn)設(shè)備的檢測(cè)時(shí)間和溶液的酸堿度，試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性有很大差異，最終選擇檢測(cè)時(shí)間60S，酸度為 1%硝酸，為最佳檢測(cè)狀態(tài)，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。

表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度

對(duì)于已知環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行5次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果平均值見(jiàn)表4：

表4 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

從表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果上邊可以看出，5種元素RSD值均小于5%，因此所建立方法可靠，可以滿足試驗(yàn)要求。

2.5 實(shí)際污水樣品檢測(cè)

取某表面處理電鍍廢水水試樣一瓶，用 ICP 連續(xù)測(cè)定5次，結(jié)果見(jiàn)表5：

表5 五次污水測(cè)定結(jié)果（n=5） 單位mg/L

從上邊的數(shù)據(jù)可以看出，平行誤差不大，可以滿足檢測(cè)要求。五種元素的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上，測(cè)定值均在檢出限以上，可以滿足試驗(yàn)要求。

3 結(jié)論

根據(jù)GB21900-2008 電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：總鉻≤1.0mg/L；總銅≤0.5mg/L；總鎳≤0.5mg/L；總鋅≤1.5mg/L；六價(jià)鉻≤0.2mg/L；總鎘≤0.05mg/L，試驗(yàn)中所測(cè)污水的含量均未超過(guò)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。本工作采用ICP測(cè)定污水中的重金屬元素，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果驗(yàn)證試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。方法具有準(zhǔn)確、快速、檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，適用于污水中重金屬元素的檢測(cè)。