分子薄膜蒸發(fā)器對HDI縮二脲去游離研究

王德秋 徐進(jìn) 楊英朝 楊宇 馬亮 張國平 張永波 李虎邦

摘 ?要：本研究采用分子薄膜蒸發(fā)器對HDI縮二脲粗產(chǎn)品進(jìn)行了去游離研究。結(jié)果表明，分離一次后HDI縮二脲的游離HDI含量就可由50%以上降為1.5%以下。

關(guān)鍵詞：分子薄膜蒸發(fā)器，HDI縮二脲，游離

1 ?引言

HDI縮二脲由HDI單體與水反應(yīng)制得，在反應(yīng)過程中HDI單體大量過量，粗產(chǎn)品中存在大量未轉(zhuǎn)化的HDI單體，如不回收，必然造成產(chǎn)品成本增加，這在經(jīng)濟(jì)上是不合算的。因此，降低產(chǎn)物中游離HDI單體的含量成為制備合格產(chǎn)品的一個重要的后處理工段。降低游離異氰酸酯的方法很多，如可以做成水性聚氨酯體系[1]，但最經(jīng)濟(jì)有效的方法是采用高真空薄膜蒸發(fā)法。國外大公司基本采用此法[2]，國內(nèi)在這方面也進(jìn)行了大量的研究[3]。本研究采用分子薄膜蒸發(fā)器對HDI縮二脲進(jìn)行了去游離研究。

2 ?實(shí)驗(yàn)部分

調(diào)試分子薄膜蒸發(fā)器，打開電源，將鹽水冷凍機(jī)組打開進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度降至-20℃時，打開油浴升溫。當(dāng)油浴溫度升至要求值時，打開真空系統(tǒng)，當(dāng)真空度達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求時，開始加料，并開動攪拌，開始進(jìn)行去游離試驗(yàn)。試驗(yàn)完成后關(guān)掉攪拌和真空系統(tǒng)，清洗系統(tǒng)后關(guān)閉機(jī)器。測試分離后的固化劑中游離異氰酸酯含量。

3 ?結(jié)果與討論

1、滴加速度的影響

圖1為滴加速度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖1可見，隨著滴加速度的加快，去游離后HDI縮二脲的游離含量增大。

2、蒸餾溫度的影響

圖2為蒸餾溫度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖2可見，隨著蒸餾溫度的增大，處理后HDI縮二脲的游離含量逐漸降低，當(dāng)溫度達(dá)到130℃后，隨著溫度增大，游離含量降低效果不明顯。

3、轉(zhuǎn)速的影響

圖3為轉(zhuǎn)速對HDI縮二脲去游離的影響。由圖3可見，隨著轉(zhuǎn)速的增加，分離后HDI縮二脲中游離含量降低。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速增大，物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)成膜充分，分離效果越好。

4、真空度影響

圖4為真空度對HDI縮二脲去游離的影響。由圖4可見，隨著真空度的增加，去游離后游離含量越來越大。

5、配漆后漆膜性能

采用去游離后的HDI縮二脲固化劑與羥基丙烯酸樹脂進(jìn)行配漆，結(jié)果表明，HDI型的干性比TDI型的要慢，但其他漆膜性能HDI型都優(yōu)于TDI型的，HDI縮二脲形成的漆膜性能優(yōu)異。

結(jié)論：

最終確定可以滿足使用要求的處理工藝為：5d/s的進(jìn)料速度、轉(zhuǎn)速300r/min、蒸發(fā)器溫度300℃、真空度0.85mbar，分離一次后HDI縮二脲的游離HDI含量為1.41%。去游離后HDI縮二脲固化劑形成的漆膜性能優(yōu)異，優(yōu)于TDI型固化劑。

參考文獻(xiàn)

[1] ?黃洪，謝筱薇，傅和青，等.多重改性水性聚氨酯乳液的合成及性能[J].華南理工大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2006，34（8）：46-50

[2] ?盛茂桂.萃取法降低TDI預(yù)聚物中游離TDI含量[J].涂料技術(shù)，1998（2）：53-55

[3] ?王建中.分子蒸餾技術(shù)在游離TD1分離上的應(yīng)用[J].中國涂料，2003（5）：42—44