三氧化鎢納米晶的制備及催化性能研究

摘 要：三氧化鎢能有效降解有機污染物，是一種禁帶間隙能值較低的納米功能材料，因其良好的催化、傳感以及光電轉(zhuǎn)換等性能，成為目前功能材料研究的熱點。為了測定WO3納米晶的最佳催化性能，本實驗采用溶膠凝膠法制備WO3納米晶薄膜。最終得出合成酸和絡(luò)合劑為HNO3和H2C2O4，溫度為450℃的環(huán)境下，WO3具有最佳催化性能，對酸性品紅的光解率達(dá)到77.56%，遠(yuǎn)優(yōu)于其他樣品。

關(guān)鍵詞：三氧化鎢;納米晶薄膜;光催化性能;溶膠凝膠法

1、緒論

由于人類文明的進(jìn)步，水污染和有害氣體污染問題日益嚴(yán)重，這與人類生活有著密不可分的關(guān)系，并不斷威脅著人類的生存安全。污染物的數(shù)量和質(zhì)量都在不斷變化，并且在每年新增的3800種化學(xué)品中，至少有300種新材料不斷被合成，這對致力于解決環(huán)境問題的科研人員都是極大的挑戰(zhàn)[1]。

氧化鎢，分子式為WO3，分子量為 231.85，是一種禁帶間隙能值較低的納米功能材料，因其良好的催化、傳感以及光電轉(zhuǎn)換等性能，成為目前功能材料研究的熱點[2]。嚴(yán)格化學(xué)計量比的WO3晶體結(jié)構(gòu)為正八面體，其中心為鎢原子，周圍環(huán)繞六個氧原子。事實上，WO3的晶格結(jié)構(gòu)因氧離子的缺失而發(fā)生畸變。當(dāng)鎢/氧比不能滿足1：3時，氧空位的存在使其以一系列亞化學(xué)計量比的WO3-x（0

2、三氧化鎢納米晶的制備

2.1實驗原理

本實驗采用溶膠凝膠法制備三氧化鎢納米晶，即將原料分散在溶劑中，經(jīng)過水解反應(yīng)生成活性單體，活性單體進(jìn)行聚合成為溶膠，生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠[4]。凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出納米亞結(jié)構(gòu)的材料。

2.2三氧化鎢溶膠制備

稱取1.00ɡ鎢酸鈉至潔凈干燥的燒杯中，加水溶解，滴加HCL生成H2WO4沉淀后，繼續(xù)滴加HCL至再無沉淀生成，向其中滴加絡(luò)合物H2O2溶液至沉淀完全溶解。以此制備出酸為HCL、H2SO4、HNO3、H3PO4，絡(luò)合物為H2O2、H2C2O4、C6H8O7的三氧化鎢溶膠。

2.3三氧化鎢薄膜的制備

本實驗將采用浸漬提拉法在處理過的玻璃基底表面制備三氧化鎢薄膜。用鑷子夾住載玻片的一角，將其浸入三氧化鎢溶膠，勻速拉出[5]，待載玻片上的溶膠自然晾干后，依次提拉載玻片其他三角，重復(fù)四到五次。

2.4三氧化鎢薄膜熱處理

將制備好的三氧化鎢薄膜放入坩堝，置于馬弗爐，設(shè)置好馬弗爐的溫度和升溫速度[6]，進(jìn)行熱處理一小時，熱處理溫度分別為100℃、200℃、300℃、400℃、450℃和500℃。

3、實驗測定

3.1最大吸收波長的測定

取兩個干燥潔凈的燒杯，一只加入5ml的酸性品紅溶液，另一只加入5ml的酸性品紅及制得的薄膜，放在太陽下光照45分鐘，用紫外可見分光光度計測量兩個燒杯內(nèi)的酸性品紅溶液的吸光度，測量波長范圍為400nm-600nm。通過觀察數(shù)據(jù)可以直觀的發(fā)現(xiàn)酸性品紅溶液的最大吸收波長為550 nm。

3.2最佳溫度的測定

將煅燒過的三氧化鎢納米晶薄膜冷卻后放到5ml酸性品紅溶液中，光照45分鐘，再測其吸光度，判斷其最佳煅燒溫度為450℃。隨著煅燒溫度的升高，經(jīng)三氧化鎢納米晶薄膜光催化降解后的酸性品紅溶液的吸光度數(shù)值不斷減小，但當(dāng)溫度升至大于450℃時，其吸光度數(shù)值又增大了。

3.3最佳酸與絡(luò)合物的確定

將制備的12種三氧化鎢溶膠薄膜經(jīng)最佳溫度450℃熱處理后，放到盛有5 ml酸性品紅溶液的燒杯中，光照45 min，測其吸光度，得出三氧化鎢納米晶的光催化活性：

（1）當(dāng)絡(luò)合物為H2O2溶液時，HNO3、H2SO4>H3PO4>HCL;

（2）當(dāng)絡(luò)合物為H2C2O4時，HNO3>H2SO4>HCL>H3PO4;

（3）當(dāng)絡(luò)合物為C6H8O7時，H2SO4>HNO3>HCL>H3PO4;

故由硝酸與草酸制得的三氧化鎢納米晶薄膜是最佳薄膜[7]，其降解效果最顯著，光催化降解能力最強。

3.4可見光下的降解率

通過數(shù)據(jù)可以看出：三氧化鎢納米晶薄膜對酸性品紅溶液的降解率隨著光照時間的增加不斷增大[8]。當(dāng)降解時間為60 min時三氧化鎢納米晶薄膜對酸性品紅溶液的降解率高達(dá)77.56%[9]。因此，三氧化鎢納米晶薄膜具有良好的可見光催化性能。

3.5穩(wěn)定性的測定

由數(shù)據(jù)可以看出：三氧化鎢納米晶薄膜對酸性品紅溶液的前五次降解效果比較顯著，其降解能力隨著降解次數(shù)的增加逐漸減弱，有效使用次數(shù)約為4-5次，因此三氧化鎢納米晶薄膜能夠達(dá)到有效降低污水處理成本的目的。

4、結(jié)論

通過一系列實驗，我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)合成酸和絡(luò)合物為硝酸和草酸、煅燒溫度為450℃時，三氧化鎢納米晶薄膜具有最佳光催化活性，對酸性品紅溶液的光降解率高達(dá)77.56%，并且具有良好的重復(fù)使用性。

參考文獻(xiàn)

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作者簡介：

黃娜（1999-），女，漢族，寧夏回族自治區(qū)固原市人，本科生，研究方向：化工。

（作者單位：寧夏師范學(xué)院）