食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法分析

李婷婷　邢燕　王鐘

摘 要：在食品安全保障措施中，食品理化檢驗(yàn)法是一種廣泛應(yīng)用的方式，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值相當(dāng)高。本文主要分析了食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理方法，具體包括微波萃取法、微波消解法、色譜分離法、固相萃取法、蒸餾法、化學(xué)分離法和超臨界流體萃取技術(shù)。另外本文還對(duì)食品理化檢驗(yàn)和樣品前處理的特征以及食品理化檢驗(yàn)中樣品進(jìn)行預(yù)處理的重要作用進(jìn)行了研究分析。

關(guān)鍵詞：食品理化檢驗(yàn);樣品前處理;蒸餾法

Abstract：In the food safety safeguard measures， the food physical and chemical inspection method is a kind of inspection method widely used in the food safety inspection， and its practical application value is quite high. This paper mainly analyzes the methods of sample pretreatment in food physical and chemical examination， including microwave extraction， microwave digestion， chromatography， solid phase extraction， distillation， chemical separation and supercritical fluid extraction. In addition， the concept and characteristics of “food physical and chemical inspection” and “sample pretreatment” as well as the important role of food sample pretreatment in food physical and chemical inspection were analyzed.

Key words：Food physical and chemical test; Sample pretreatment; Distillation

中圖分類號(hào)：TS207.3

飛速提升的經(jīng)濟(jì)水平明顯改善了人們的物質(zhì)生活水平，食品類型也隨之愈加豐富，同時(shí)人們對(duì)身體健康的關(guān)注程度也有了很大提升，推動(dòng)了人們對(duì)食品安全關(guān)注程度的提升。而在食品安全的保障措施中，食品理化檢驗(yàn)法是一種廣泛應(yīng)用的檢驗(yàn)方式，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值相當(dāng)高。

1 食品理化檢驗(yàn)和樣品前處理的特征

1.1 食品樣品預(yù)處理

食品樣品前處理是食品安全檢驗(yàn)的重要環(huán)節(jié)之一，具體方法主要包括色譜分離、溶劑萃取、濃縮和蒸餾與有機(jī)物降解等等，具體方法的選取由食品樣品類型和性質(zhì)決定，針對(duì)樣品的類型，選擇與之相對(duì)應(yīng)的處理方法，在最大程度上減少干擾因素的影響，從而實(shí)現(xiàn)食品樣品理化檢測(cè)質(zhì)量以及檢驗(yàn)效率的提升。對(duì)食品樣品進(jìn)行前處理對(duì)于保證食品安全具有重要意義，運(yùn)用各類技術(shù)有效處理食品樣品，可有效提升食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量與效率[1]。

1.2 食品理化檢驗(yàn)

食品理化檢驗(yàn)指的是運(yùn)用化學(xué)、物理技術(shù)檢測(cè)食品的質(zhì)量安全性，在食品生產(chǎn)過(guò)程中是一個(gè)不可或缺的步驟。食品理化檢驗(yàn)的目的是檢測(cè)其中是否存在過(guò)量的防腐劑、添加劑等對(duì)人體有害的不良成分，同時(shí)鑒別分析食品中包含的營(yíng)養(yǎng)成分。生產(chǎn)者可以通過(guò)食品理化檢驗(yàn)避免食品出現(xiàn)化學(xué)污染或某些食源性微生物污染，從而避免對(duì)消費(fèi)者及自身的商業(yè)信譽(yù)造成不必要的傷害。

2 食品樣品預(yù)處理的重要作用

2.1 食品樣品預(yù)處理的必要性

在食品過(guò)程過(guò)程中，樣品前處理環(huán)節(jié)至少占據(jù)了整體檢測(cè)時(shí)間的60%，而且，樣品預(yù)處理的關(guān)鍵環(huán)節(jié)對(duì)于檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響。食品樣品的前處理是對(duì)待分析原始食品樣品進(jìn)行進(jìn)一步加工處理，直到食品樣品達(dá)到符合儀器分析要求的狀態(tài)。前處理主要是分離與純化樣品中各類成分的過(guò)程，這個(gè)過(guò)程包括但不限于樣品收集制備以及分解凈化等，其中的每一步都是不可或缺的，無(wú)論過(guò)程中的哪一步發(fā)生問(wèn)題或錯(cuò)誤，都可能會(huì)使最終的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差[2]。

2.2 食品樣品預(yù)處理的目的

食品的化學(xué)成分構(gòu)成非常復(fù)雜，既有各種營(yíng)養(yǎng)成分，比如脂肪、蛋白質(zhì)、糖分等，也可能有各種重金屬、溶劑殘留、添加劑等有害成分。此外，食品中還包含著鐵、無(wú)機(jī)鹽、鉀等無(wú)機(jī)化學(xué)元素，而這些元素往往會(huì)以各種復(fù)雜的、不同的形態(tài)結(jié)合在一起，從而對(duì)待測(cè)組分的分析測(cè)定產(chǎn)生不同程度的干擾。因此，為了保證分析測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性以及測(cè)定工作的順利進(jìn)行，要排除干擾組分，運(yùn)用不同的方式處理各組分，進(jìn)而打破樣品各成分之間的作用力，從而達(dá)到分離純化樣品的目的。分離純化樣品中的各類成分是保障分析儀器能夠運(yùn)行平穩(wěn)的關(guān)鍵所在。另外，某些食品中存在的污染物、農(nóng)藥殘留等有害物質(zhì)含量較少，不易檢測(cè)，可以選擇采用前處理的方法濃縮食品樣品，從而提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，保證測(cè)定工作的順利進(jìn)行[3]。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的具體實(shí)踐

3.1 化學(xué)分離法及其應(yīng)用

所謂化學(xué)分離技術(shù)是指依據(jù)樣品組分的化學(xué)性質(zhì)來(lái)對(duì)混合物進(jìn)行分離的一種方法，具體可以分為掩蔽法、皂化法、沉淀分離法等。皂化法主要是指對(duì)油脂混合物進(jìn)行分離;沉淀分離法主要是對(duì)溶解度比較大的混合物進(jìn)行分離;掩蔽法主要是指絡(luò)合滴定，利用某些化學(xué)試劑與干擾物發(fā)生的絡(luò)合反應(yīng)實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物的凈化，從而避免干擾物對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。

3.2 蒸餾法及其應(yīng)用

所謂蒸餾技術(shù)是指根據(jù)各組分的不同沸點(diǎn)來(lái)對(duì)組分進(jìn)行分離的一種技術(shù)，揮發(fā)性組分在氣相中富集，非揮發(fā)性成分在液相中富集。蒸餾法具體包括常壓蒸餾、共沸型蒸餾、精細(xì)型蒸餾、真空蒸餾以及掃描型蒸餾等，具體操作方法應(yīng)依據(jù)樣品特點(diǎn)進(jìn)行選擇[4]。

3.3 固相萃取法及其應(yīng)用

所謂固相萃取法是指對(duì)食品樣品進(jìn)行汲取和分離，去除液體中的有害成分，這種方法具有萃取率高、檢驗(yàn)成本低的優(yōu)勢(shì)。然而，固相萃取法也有弊端，固相萃取法無(wú)法吸附附著在纖維上的雜質(zhì)，進(jìn)而可能造成檢測(cè)結(jié)果與預(yù)測(cè)結(jié)果存在一定差異。因此最好選取一些溶解效果比較好的溶解體系來(lái)提升分離速度。除此之外，溶解體系的選擇還應(yīng)結(jié)合食品樣品類型、溶解體系自身的特征以及元素的性質(zhì)等因素，技術(shù)人員應(yīng)該選取溶解效果好、分離速度高的技術(shù)，避免在實(shí)際萃取過(guò)程中出現(xiàn)沉淀。此外還要選擇純度較高的溶解體系，從而避免干擾元素的產(chǎn)生。

3.4 色譜分離法及其應(yīng)用

色譜分離技術(shù)又稱“層析分離”，指的是在由流動(dòng)相以及固定相構(gòu)成的體系中，各類物質(zhì)在其中的分配系數(shù)不同，從而分離混合物的一種方法。根據(jù)分離原理差別，色譜分離技術(shù)具體包括吸附色譜分離以及離子交換層析分離，能夠達(dá)到理想的分解效果。由于色譜分離法分解效果好，因此這種技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品樣品的安全檢測(cè)中，在食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用頻率也很高，尤其是在檢驗(yàn)二噁英、甲醛等污染物時(shí)，與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比，檢測(cè)過(guò)程更加便捷、迅速，檢測(cè)費(fèi)用更加低廉，干擾因素更少，消耗的成本更低、靈敏度更高，因此運(yùn)用色譜分離法進(jìn)行檢驗(yàn)的頻率很高。

3.5 微波消解法及其應(yīng)用

微波消解法是一種可以獲得更精確的檢測(cè)結(jié)果的技術(shù)，在具體檢驗(yàn)食品樣品的過(guò)程中，以0.2～0.5 g為范圍選取適當(dāng)?shù)南噭┡c樣品，并適當(dāng)調(diào)節(jié)硝酸試劑的用量，從而保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性以及食品理化檢驗(yàn)結(jié)果的精確性。這種微波消解技術(shù)的優(yōu)勢(shì)包括操作簡(jiǎn)單，檢驗(yàn)過(guò)程高效、快捷，在食品理化檢驗(yàn)中值得推廣。

在微波消解技術(shù)的具體應(yīng)用過(guò)程中，應(yīng)該合理選擇微波反應(yīng)模式。在具體的食品理化檢驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)該將樣品性質(zhì)與檢測(cè)物性質(zhì)結(jié)合起來(lái)考慮，選取比較合適的反應(yīng)模式，這個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)于檢驗(yàn)質(zhì)量的提升具有非常重要的意義。正確的消解體系也非常重要，選取正確的消解體系，有助于提高食品檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性，最理想的是依據(jù)樣品的具體特征與類型進(jìn)行選取。正確的消解體系既具備較快的消除速度、強(qiáng)大的吸收微波的能力，又不容易生成沉淀物，同時(shí)也不會(huì)受外界因素的干擾和影響。在微波消解技術(shù)的具體應(yīng)用過(guò)程中，如果食品樣品大部分都是有機(jī)物，那么就可以運(yùn)用硝酸進(jìn)行消解。試劑量與樣品量同樣非常重要，正確的試劑量與樣品量有助于迅速、有效地完成食品樣本的消解，還有助于保證實(shí)驗(yàn)的安全性以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，因此技術(shù)人員必須要重視樣品量與試劑量的選取。正確的儀器設(shè)備在微波消解技術(shù)的具體應(yīng)用過(guò)程中也具有非常重要的意義。食品理化檢驗(yàn)常常運(yùn)用到的儀器設(shè)備包括但不限于電子天平、打印機(jī)、相關(guān)處理系統(tǒng)以及微波消解儀等。為了保障檢驗(yàn)的安全實(shí)施以及檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，技術(shù)人員不僅應(yīng)定期維護(hù)檢驗(yàn)儀器、設(shè)備，還應(yīng)該確保儀器設(shè)備的性能良好，并進(jìn)行多次的檢驗(yàn)從而得出平均值，以確認(rèn)所用方法的準(zhǔn)確性。制備微波消解液同樣是關(guān)鍵一步。技術(shù)人員應(yīng)該選擇合適的樣品量，同時(shí)將與其重量相同的植物油加入到聚四氟乙烯消解瓶中。而當(dāng)被檢測(cè)的食品樣品中含有酒精時(shí)，就需要技術(shù)人員提前進(jìn)行水浴處理，然后把樣品放進(jìn)消解罐當(dāng)中，將濃硝酸加入消解罐中，等待15 min，再加入過(guò)氧化氫，靜置等待15 s，之后加入適量清水搖勻。在制備微波消解液的過(guò)程中，食品樣品的溶解時(shí)間應(yīng)盡量控制在6～10 min，在樣品溶解后，再將其放入微波消解儀等儀器設(shè)備中，最終實(shí)現(xiàn)消解。

3.6 微波萃取法及其應(yīng)用

微波萃取法是使用某種溶劑將化學(xué)成分從樣品中提取出來(lái)。傳統(tǒng)方式下需要幾個(gè)小時(shí)甚至更長(zhǎng)的時(shí)間才能完成目標(biāo)物的萃取，而運(yùn)用微波萃取法就只需幾十分鐘甚至更短的時(shí)間就能完成。由于這種方式高效、便利，現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品樣品的前處理過(guò)程中，和傳統(tǒng)的樣品前處理方法相比，微波萃取法具有許多優(yōu)勢(shì)，比如它能有效、穩(wěn)定的維持樣品中的有效成分不流失，對(duì)于被萃取物具有更高的選擇性，同時(shí)也具有更高的生產(chǎn)率，微波萃取技術(shù)所需的萃取時(shí)間更短，所需的溶劑用量更少，所產(chǎn)生的污染也更少。另外，這種方式的操作更加簡(jiǎn)單、高效，所耗費(fèi)的能源也更低、更環(huán)保。但微波萃取技術(shù)也存在弊端，比如溶劑殘留，以及在微波穿透樣品內(nèi)部時(shí)可能存在衰減的問(wèn)題，因此在食品理化檢驗(yàn)工作中，微波萃取法往往應(yīng)用于處理固體食品樣品。

3.7 超臨界流體萃取技術(shù)及其應(yīng)用

所謂超臨界流體萃取技術(shù)（SEF）是一種新興的食品樣品前處理技術(shù)?；瘜W(xué)分析（LC、GC、LC-MS與GC-MS）樣品預(yù)處理方法基本上都會(huì)通過(guò)有機(jī)溶劑來(lái)對(duì)食品樣品進(jìn)行萃取，然而這種技術(shù)目前仍然存在一些不足和局限，隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保的逐漸重視，并制定了較為嚴(yán)格的規(guī)定，超臨界流體萃取技術(shù)逐漸進(jìn)入了食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理相關(guān)科研分析中。該技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于高效、清潔，是一種具備良好選擇性的、新型的、綠色環(huán)保的處理方法。將這一方法和傳統(tǒng)的食品樣品前處理方法進(jìn)行對(duì)比，會(huì)發(fā)現(xiàn)其具有高效、安全、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)。然而目前超臨界流體萃取技術(shù)在具體應(yīng)用上尚處于初級(jí)階段，有待進(jìn)一步的研究和探索。

4 結(jié)語(yǔ)

飛速提升的經(jīng)濟(jì)水平明顯改善了人們的物質(zhì)生活水平，也推動(dòng)了人們對(duì)食品安全關(guān)注程度的提升。隨著我國(guó)高精尖技術(shù)的飛速發(fā)展，食品樣品預(yù)處理技術(shù)也逐漸朝著污染少、效率高、耗能低的方向穩(wěn)步發(fā)展，前處理技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中也正在變得更加不可替代。

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作者簡(jiǎn)介：李婷婷（1980—），女，本科，主管技師;研究方向?yàn)樾l(wèi)生檢驗(yàn)。