抽吸參數(shù)對電加熱卷煙主流煙氣釋放物的影響

姜興益，李翔宇，朱風(fēng)鵬，羅彥波，王 菲，張洪非，常 城，閆瑞波，龐永強(qiáng)

1. 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)翠竹街6 號 450001 2. 河南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，鄭州市金水區(qū)商務(wù)外環(huán)路15 號煙草大廈 450000

隨著新型煙草制品在全球市場份額的增大，以及世界衛(wèi)生組織和各締約方對其研究和監(jiān)管力度的加大，新型煙草制品相關(guān)的研究報道越來越多。目前的研究報道主要涉及氣溶膠有害成分釋放量、毒理學(xué)、加熱溫度和抽吸模式等方面［1-10］。關(guān)于吸煙機(jī)抽吸模式和煙氣釋放量的研究主要針對在ISO 和加拿大深度抽吸（HCI）兩種抽吸模式下與常規(guī)卷煙煙氣釋放量的對比，而抽吸參數(shù)對加熱卷煙釋放物影響的研究鮮見報道。盡管傳統(tǒng)卷煙煙氣的釋放量與抽吸模式的相關(guān)性研究［11-14］已有較多的報道，但是其煙氣產(chǎn)生原理與加熱卷煙有較大差異。因此，有必要研究抽吸參數(shù)對加熱卷煙釋放量的影響，從而為加熱卷煙抽吸方法的研究提供參考。

本研究中結(jié)合ISO、HCI 和CORESTA 推薦的電子煙抽吸模式［15］中的抽吸參數(shù)，將抽吸曲線、抽吸間隔、抽吸容量和抽吸持續(xù)時間相互組合成不同的抽吸實驗，對電加熱卷煙主流煙氣中煙堿和WHO《煙草制品管制的科學(xué)基礎(chǔ)第951 號技術(shù)報告》中優(yōu)先級成分（一氧化碳、甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN、NNK 和苯）的釋放量進(jìn)行了考察，旨在了解加熱卷煙煙氣釋放特性，為加熱卷煙產(chǎn)品研發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

電加熱卷煙：中心加熱型iQOS（Tobacco Heating Device 2.4），煙支為Marlboro 藍(lán)色（原味）；外周加熱型GLO（Model: G003），煙支為Kent（bright tobacco 口味）。

異丙醇中煙堿溶液（9.6 mg/mL，天津阿爾塔科技有限公司）；一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體（國家標(biāo)準(zhǔn)氣體研究中心）；甲醛、乙醛、丙烯醛和苯（≥99%，德國Dr.Ehrenstorfer 公司）；N-亞硝基降煙堿（NNN）和4-（甲基亞硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）（≥97%，加拿大Toronto 公司）；超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）；液氮和氦氣（99.999%，河南科益氣體股份有限公司）；乙腈和甲醇（色譜純，德國Merck 公司）。

CP224S 電 子 天 平（感 量0.000 1 g，德 國Sartorius 公司）；SB25-12DTD 超聲波清洗機(jī)（寧波新芝生物科技股份有限公司）；SM450 型20 通道吸煙機(jī)及加熱卷煙分析套件（配套使用以保證樣品抽吸過程的一致性，英國Cerulean公司）；mm劍橋濾片（德國Borgwaldt KC 公司）；Agilent 7890A氣相色譜儀、Agilent 7890A-5975C 氣質(zhì)聯(lián)用儀和Agilent 1200 高效液相色譜儀（配紫外檢測器）（美國Agilent 公司）API4000 三重四極桿質(zhì)譜儀（美國AB SCIEX 公司）；Q-POD Milli-Q 超純水儀（美國Millipore 公司）；0.45 μm 水相和有機(jī)相濾頭（上海安譜科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 正交實驗設(shè)計

為考察不同抽吸參數(shù)對加熱卷煙主流煙氣中煙堿和優(yōu)先級成分釋放量的影響，選取抽吸曲線、抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔4 個影響因素，結(jié)合ISO、HCI 和CORESTA 推薦的電子煙抽吸模式，將每個因素設(shè)計為2 個水平。其中，抽吸曲線為鐘形（水平1）和矩形（水平2），抽吸容量為35 mL（水平1）和55 mL（水平2），抽吸持續(xù)時間為2 s（水平1）和3 s（水平2），抽吸間隔為30 s（水平1）和60 s（水平2）。

1.2.2 iQOS 和GLO 抽吸分析

使用SPSS（18.0）中正交實驗設(shè)計把上述因素水平轉(zhuǎn)化為抽吸參數(shù)實驗，見表1。按照表1 的抽吸實驗對iQOS 和GLO 樣品進(jìn)行抽吸，測試iQOS和GLO 煙氣中煙堿［16］及WHO 優(yōu)先級成分（一氧化碳、甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN、NNK 和苯［17-20］）的釋放量。其中，當(dāng)抽吸容量為35 mL 時，抽吸煙支數(shù)為5 支；當(dāng)抽吸容量為55 mL 時，抽吸煙支數(shù)為3 支。

表1 正交實驗設(shè)計得到的抽吸參數(shù)實驗表Tab.1 Puffing parameters obtained from orthogonal experimental design

iQOS 和GLO 加熱裝置的加熱時間分別為6.0 min 和3.5 min，因此，由加熱時間與抽吸間隔可計算抽吸口數(shù)：在抽吸間隔為30 s 時，每支iQOS 和GLO 分別抽吸12 口和8 口；在抽吸間隔為60 s 時，每支iQOS 和GLO 分別抽 吸6 口和4 口。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

使用SPSS18.0 軟件對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。通過多因素方差分析和多重比較，對不同抽吸參數(shù)下的實驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)差異檢驗，并判定P＜0.05 時具有顯著性差異。

2 結(jié)果與討論

2.1 iQOS 和GLO 煙氣成分測試結(jié)果

根據(jù)表1 所示的抽吸實驗，對iQOS 和GLO 進(jìn)行了抽吸測試，結(jié)果見表2?？梢钥闯?，一氧化碳的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值較大，這可能是由于其釋放量較低所致。由于GLO 煙氣中苯未檢出，因此僅對iQOS 和GLO 煙氣中煙堿、一氧化碳、甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN 和NNK 的單位煙支和單位煙堿釋放量做進(jìn)一步分析。

表2 iQOS 和GLO 煙氣成分釋放量（n=3）Tab.2 Releases of chemical components in mainstream aerosols of iQOS and GLO（n=3）

2.2 煙氣成分的單位煙支釋放量對比

由圖1 可知：iQOS 煙氣中煙堿、一氧化碳、甲醛、乙醛和丙烯醛的單位煙支釋放量高于GLO 煙氣；iQOS 煙氣中NNN 的單位煙支釋放量低于GLO 煙 氣；抽 吸 容 量 為35 mL 時，iQOS 煙 氣 中NNK 的單位煙支釋放量高于GLO 煙氣，而在抽吸容量為55 mL 時，GLO 煙氣中NNK 的單位煙支釋放量高于iQOS 煙氣；抽吸間隔為30 s 時的煙氣釋放量高于抽吸間隔為60 s 的釋放量。

對于iQOS，抽吸間隔越短，煙氣中煙堿、NNN和NNK 釋放量越高；對于GLO，則是抽吸容量越大煙氣中煙堿、NNN 和NNK 釋放量越高。這可能與兩種加熱裝置的加熱方式相關(guān)；抽吸間隔越短，iQOS 和GLO 煙氣中一氧化碳、甲醛、乙醛和丙烯醛釋放量越高。

圖1 iQOS 和GLO 煙氣成分單位煙支釋放量對比Fig.1 Release comparison of chemical components in mainstream aerosols between iQOS and GLO on a per-stick basis

2.3 煙氣成分的單位煙堿釋放量對比

由圖2 可知：GLO 煙氣中甲醛、NNN 和NNK的單位煙堿釋放量高于iQOS 煙氣；對于乙醛和丙烯醛，在抽吸容量為35 mL 時，GLO 煙氣中的單位煙堿釋放量高于iQOS煙氣，而在抽吸容量為55 mL時，iQOS 煙氣中的單位煙堿釋放量高于GLO 煙氣。抽吸實驗2 和6（抽吸容量35 mL、抽吸時間為3 s）中，GLO 煙氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN 和NNK 的單位煙堿釋放量均高于其他抽吸實驗，其中尤以抽吸實驗2（抽吸曲線鐘形、抽吸容量35 mL、抽吸時間3 s、抽吸間隔60 s）中最高。抽吸實驗5中，GLO煙氣中一氧化碳的單位煙堿釋放量最高。

2.4 抽吸參數(shù)對煙氣成分釋放量的影響

根據(jù)表1 所示的抽吸參數(shù)實驗表和表2 所示的數(shù)據(jù)，進(jìn)行抽吸參數(shù)對煙氣釋放量影響顯著性分析。由于分析對象較多，因此以iQOS 煙氣中的煙堿為例進(jìn)行詳細(xì)說明。結(jié)果（表3）表明，iQOS煙氣中煙堿校正模型F為198.637，P值均小于0.05，表明模型具有統(tǒng)計學(xué)意義。抽吸曲線、抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔對iQOS 煙氣中煙堿釋放量具有顯著影響（P＜0.05）。抽吸參數(shù)對iQOS 煙氣中煙堿的影響程度順序為抽吸間隔＞抽吸容量＞抽吸持續(xù)時間＞抽吸曲線。

圖2 iQOS 和GLO 煙氣成分單位煙堿釋放量對比Fig.2 Release comparison of chemical components in mainstream aerosols between iQOS and GLO on a per-nicotine basis

表3 iQOS 煙氣中煙堿（因變量）主體間效應(yīng)檢驗表Tab.3 Interbody effect of nicotine（dependent variable）in mainstream aerosols of iQOS

2.4.1 抽吸參數(shù)對iQOS 煙氣成分釋放量的影響

由表4 可知，iQOS 煙氣中煙堿、一氧化碳、甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN、NNK 和苯釋放量校正模型F值 分 別 為3.594、0.430、484.050、6 665.770、41.410、149.483、40.424 和1.053，P值均小于0.05，表明模型具有統(tǒng)計學(xué)意義。

iQOS 主流煙氣中煙堿、甲醛、NNN 和NNK 釋放量校正模型P值均小于0.05，說明抽吸曲線、抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔對iQOS 煙氣中煙堿釋放量均有顯著影響，其中影響程度依次為抽吸間隔＞抽吸容量＞抽吸持續(xù)時間＞抽吸曲線。

對于iQOS 煙氣中乙醛、丙烯醛和苯釋放量校正模型，抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔的P值小于0.05，而抽吸曲線的P值大于0.05，說明抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔對iQOS 煙氣中乙醛、丙烯醛和苯釋放量有顯著影響，而抽吸曲線的影響不顯著。其中，對于乙醛和丙烯醛，影響程度依次為抽吸間隔＞抽吸容量＞抽吸持續(xù)時間；對于苯，影響程度依次為抽吸容量＞抽吸間隔＞抽吸持續(xù)時間。

對于iQOS 煙氣中一氧化碳釋放量校正模型，抽吸曲線和抽吸間隔的P值小于0.05，而抽吸容量和抽吸持續(xù)時間的P值大于0.05，說明抽吸曲線和抽吸間隔對iQOS 主流煙氣中一氧化碳釋放量有顯著影響，而抽吸容量和抽吸持續(xù)時間的影響不顯著。其中，影響程度依次為抽吸間隔＞抽吸曲線。

2.4.2 抽吸參數(shù)對GLO 煙氣成分釋放量的影響

由于GLO 煙氣中苯未檢出，故未對其進(jìn)行統(tǒng)計分析。由表5 可知：GLO 煙氣中一氧化碳和乙醛的校正模型F值分別為0.031 和1 742.608，P值均小于0.05，表明模型具有統(tǒng)計學(xué)意義；煙堿、甲醛、丙烯醛、NNN 和NNK 的校正模型F值分別為0.254、6.966、0.124、20.394 和35.444，P值均大于0.05，表明模型不具有統(tǒng)計學(xué)意義。因此，僅對GLO 煙氣中的一氧化碳和乙醛進(jìn)行分析。

表4 抽吸參數(shù)對iQOS 煙氣成分釋放量（因變量）的影響程度分析Tab.4 Effects of puff parameters on releases（dependent variable）of mainstream aerosol components of iQOS

對于GLO 煙氣中一氧化碳釋放量校正模型，抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔的P值小于0.05，而抽吸曲線和抽吸容量的P值大于0.05，說明抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔對GLO 煙氣中一氧化碳釋放量有顯著影響，抽吸曲線和抽吸容量的影響不顯著。其中，影響程度依次為抽吸持續(xù)時間＞抽吸間隔。

表5 抽吸參數(shù)對GLO 煙氣成分釋放量（因變量）的影響程度分析Tab.5 Effects of puff parameters on releases（dependent variable）of mainstream aerosol components of GLO

對于GLO 煙氣中乙醛釋放量校正模型，抽吸間隔和抽吸容量的P值小于0.05，而抽吸持續(xù)時間和抽吸曲線的P值大于0.05，說明抽吸間隔和抽吸容量對GLO 煙氣中乙醛釋放量有顯著影響，而抽吸持續(xù)時間和抽吸曲線的影響不顯著。其中，影響程度依次為抽吸間隔＞抽吸容量。

3 結(jié)論

以抽吸曲線、抽吸容量、抽吸持續(xù)時間和抽吸間隔為變量，在不同抽吸參數(shù)組合的抽吸實驗條件下，研究了電加熱卷煙iQOS 和GLO 主流煙氣中煙堿和優(yōu)先級成分釋放量的差異，以及抽吸參數(shù)對主流煙氣釋放量的影響程度。結(jié)果表明：①iQOS 煙氣中煙堿、一氧化碳、甲醛、乙醛和丙烯醛的單位煙支釋放量高于GLO 煙氣，但NNN 和NNK 則是GLO 煙氣中的釋放量較高；iQOS 煙氣中煙堿的單位煙支釋放量隨著抽吸間隔的減小而增加，GLO 煙氣中煙堿的單位煙支釋放量隨著抽吸容量的增大而增加。②GLO 煙氣中甲醛、NNN和NNK 的單位煙堿釋放量高于iQOS 煙氣；GLO煙氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、NNN 和NNK 的單位煙堿釋放量隨著抽吸容量的減小而增加。③抽吸間隔對iQOS 主流煙氣中所有成分的影響程度最大，其中煙堿、甲醛、NNN 和NNK 釋放量的影響程度依次為抽吸間隔＞抽吸容量＞抽吸持續(xù)時間＞抽吸曲線；抽吸參數(shù)僅對GLO 主流煙氣中一氧化碳和乙醛有顯著影響。