法向載荷對紫銅的微米劃痕測試的影響

劉 明, 嚴(yán)富文, 高誠輝

(福州大學(xué) 機械工程及自動化學(xué)院,福建 福州 350116)

1 引 言

微米劃痕測試是對壓頭施加一定的法向載荷,然后讓其在樣品表面上劃刻出一條溝槽,從而獲得壓頭的壓入深度、溝槽的殘余深度、壓頭和樣品之間的摩擦力、聲發(fā)射等參數(shù)的一種測試方法。它具有可靠性高、操作簡單、樣品易于制備等優(yōu)點。納米壓痕是表征材料力學(xué)性能的常用手段[1～5],同樣,微米劃痕也被廣泛地用于表征金屬[6]、復(fù)合材料[7]、薄膜[8]等的力學(xué)性能,比如斷裂韌性[9]、抗磨損性[10]、摩擦系數(shù)[11]等。在微觀尺度下,樣品的劃痕響應(yīng)會受到諸多因素的影響,比如表面粗糙度[12]、棱錐壓頭的指向[13]、滑動速度[14]等。此外,法向載荷也是影響材料的劃痕響應(yīng)的一個重要因素。Zhou等[15]通過摩擦試驗機對銅進(jìn)行微米劃痕實驗,結(jié)果表明摩擦系數(shù)會隨著法向載荷的增大而增加;并且在較低載荷下,劃痕速度對摩擦系數(shù)影響不大,在較高載荷下,摩擦系數(shù)先隨劃痕速度的增加而降低,但是很快就趨于穩(wěn)定。Wang等[16]使用原子力顯微鏡對附著在硅基體上的納米鎳顆粒形成的表面進(jìn)行納米劃痕測試,發(fā)現(xiàn)摩擦系數(shù)先隨法向載荷的增大而降低,隨后則趨于穩(wěn)定。張亞鋒等[17]使用原子力顯微鏡對3種光學(xué)玻璃進(jìn)行納米劃痕測試,發(fā)現(xiàn)隨著法向載荷的增加,摩擦系數(shù)先保持不變?nèi)缓笤龃?對應(yīng)的摩擦機制分別為界面摩擦和犁溝摩擦;壓入深度和殘余深度均隨法向載荷的增加而增大。

紫銅的微米劃痕測試則鮮見報道。本文利用微米劃痕儀對紫銅進(jìn)行測試,定量地研究了法向載荷對壓入深度、殘余深度、摩擦力、摩擦系數(shù)的影響以及壓入深度對劃痕寬度的影響;分析了在法向載荷各階段下樣品和壓頭之間的摩擦機制,有助于加深在微觀尺度下對紫銅的摩擦行為的理解。

2 紫銅的微米劃痕實驗

采用一種典型的韌性材料紫銅,尺寸為16 mm×16 mm×15 mm。首先使用砂紙對樣品表面進(jìn)行研磨;然后對該表面進(jìn)行機械拋光,使其呈現(xiàn)出鏡面效果,表面粗糙度Ra=0.8 μm;最后用超聲波清洗機和無水乙醇對樣品表面進(jìn)行清洗。

使用Anton Parr MST2型微米劃痕儀對樣品進(jìn)行測試(如圖1所示),采用Rockwell C金剛石圓錐壓頭,半頂角α為60°,壓頭頂端是半徑R為100 μm的圓球,球體到錐體的轉(zhuǎn)變深度dt=R(1- sinα)≈13.4 μm,過渡區(qū)域的寬度a0=2Rcosα=100 μm。在大氣環(huán)境和室溫下進(jìn)行實驗,壓頭和樣品之間為干摩擦,采樣頻率為30 Hz,劃痕速度為0.4 mm/min,劃痕間隔為0.5 mm,采用恒定載荷加載模式。只有在較大的法向載荷范圍內(nèi),樣品的摩擦機制才會經(jīng)歷粘著摩擦、犁溝摩擦、微切削3個階段[18],因此,實驗中選擇了較大的載荷范圍:0.08～28 N。

圖1 微米劃痕測試的示意圖Fig.1 Schematic diagram of microscratch test

微米劃痕的測試過程分為3步:第1步,壓頭以5 mN(該載荷非常小,樣品表面產(chǎn)生的變形可以忽略不計)的恒定載荷沿著樣品表面進(jìn)行預(yù)掃描,記錄樣品表面的初始形貌(表面傾斜、粗糙度),以便對壓入深度和殘余深度進(jìn)行傾斜校正,從而消除表面傾斜對二者的影響;第2步,壓頭在恒定的載荷和速度下沿著樣品表面進(jìn)行劃刻,微米劃痕儀會實時地記錄劃刻過程中的摩擦力Ft、摩擦系數(shù)μ和壓入深度dp;第3步,壓頭以5 mN的恒定載荷沿著劃痕溝槽進(jìn)行后掃描,測量溝槽的殘余深度dr。從圖1可看出,隨著壓頭的移動,壓頭周圍的材料發(fā)生轉(zhuǎn)移并不斷聚集、隆起,從而在壓頭的四周形成堆積。

3 紫銅的微米劃痕實驗結(jié)果及分析

樣品表面傾斜不可避免,通過預(yù)掃描得到的樣品初始表面形貌可計算出樣品表面的平均傾斜角為0.095°,其值非常小,可以忽略不計。

當(dāng)法向載荷較小時,壓頭的壓入深度非常小,樣品表面沒有明顯的變形。隨著法向載荷的增大,壓頭的壓入深度隨之增加,樣品表面塑性變形的程度不斷增大,材料發(fā)生塑性流動,從而在樣品表面上形成明顯的溝槽,如圖2劃痕溝槽的光學(xué)圖像所示。由于紫銅是一種韌性材料,所以在溝槽內(nèi)部沒有產(chǎn)生微觀裂紋,在溝槽四周也沒有剝落的碎屑。

圖2 劃痕溝槽的圖像Fig.2 Image of a scratch groove

當(dāng)法向載荷在0.08～2 N的范圍內(nèi)時,每次實驗的劃痕長度均為0.2 mm,在壓頭劃刻的初始階段測得的壓入深度、殘余深度、摩擦力和摩擦系數(shù)均處于不穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)劃痕長度在0.08～0.18 mm的范圍內(nèi)時,各物理量處于穩(wěn)定狀態(tài),如圖3所示。當(dāng)法向載荷在2～28 N的范圍內(nèi)時,每次實驗的劃痕長度均為2 mm,當(dāng)其在0.8～1.8 mm的范圍內(nèi)時,各物理量處于穩(wěn)定狀態(tài),取各物理量在穩(wěn)定階段內(nèi)的平均值作為最終的測量值,以確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外,隨著法向載荷的增大,各物理量均呈現(xiàn)出明顯的變化趨勢,也能說明實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。在每次劃痕測試中,測得的各物理量會表現(xiàn)出鋸齒形波動,與文獻(xiàn)[19,20]的實驗結(jié)果一致。其原因如下:紫銅是多晶體,內(nèi)部存在晶界和晶向;壓頭劃刻過程中可能存在粘滑行為[18,21];樣品表面塑性變形的不均勻性[20];材料組織分布不均勻等。此外,在較低的法向載荷下,壓入深度較淺時,樣品的表面粗糙度會使壓頭和樣品之間的實際接觸面積發(fā)生變化[22],從而導(dǎo)致摩擦系數(shù)發(fā)生波動,但是,隨著載荷的增加,表面粗糙度對摩擦系數(shù)的影響不斷被削弱,其波動程度有所下降。

圖3 微米劃痕測試的結(jié)果Fig.3 Results of a microscratch test

3.1 法向載荷對壓入深度和殘余深度的影響

壓入深度dp、殘余深度dr與法向載荷Fn的關(guān)系如圖4所示。采用擬合精度相對較高的公式進(jìn)行擬合可得:

(1)

(2)

圖4 壓入深度、殘余深度和法向載荷的關(guān)系Fig.4 Relationship between penetration depth, residual depth and normal load

擬合結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)吻合。當(dāng)0.08 N≤Fn<5 N 時,壓入深度小于轉(zhuǎn)變深度dt(13.4 μm),此時只有壓頭頂端的圓球與樣品接觸,壓入深度和殘余深度均隨法向載荷的增大而線性增加,與張?zhí)┤A等[23,33]的實驗結(jié)論一致。當(dāng)5 N≤Fn≤28 N時,壓入深度大于轉(zhuǎn)變深度dt,此階段內(nèi)壓頭主要以圓錐部分與樣品接觸,壓入深度和殘余深度隨著法向載荷的增大仍呈現(xiàn)出線性增加的趨勢,與Geng等[24]的實驗結(jié)論相吻合。在臨界載荷5 N處,壓頭和樣品之間從圓球接觸過渡到以圓錐接觸為主,因此,在 5 N 之前和之后,壓入深度、殘余深度與法向載荷的關(guān)系曲線的斜率發(fā)生變化,這說明接觸形狀對深度有較大影響。因為溝槽有彈性恢復(fù)能力,所以殘余深度始終小于壓入深度。隨著法向載荷的增加,彈性恢復(fù)量(dp-dr)不斷增大,與文獻(xiàn)[18,25]的實驗結(jié)論一致。這是由于紫銅的塑性變形機制以位錯為主,位錯的形成與聚集會使晶格發(fā)生畸變,這種畸變會抵抗樣品的塑性變形,晶格間聚集大量的能量,使晶格試圖恢復(fù)原來的形狀,導(dǎo)致彈性恢復(fù)量不斷增加。

溝槽的彈性恢復(fù)率(dp-dr)/dp與法向載荷的關(guān)系如圖5所示。使用擬合精度相對較高的函數(shù)進(jìn)行擬合可得:

(3)

圖5 彈性恢復(fù)率和法向載荷的關(guān)系Fig.5 Relationship between elastic recovery rate and normal load

擬合結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)很吻合。當(dāng)0.08 N≤Fn<5 N時,彈性恢復(fù)率隨法向載荷的增大而線性減小。當(dāng)5 N≤Fn≤28 N時,彈性恢復(fù)率仍呈現(xiàn)出線性減小的趨勢,與Geng等[24]的實驗結(jié)論相吻合;但是,在該載荷范圍內(nèi),彈性恢復(fù)率的擬合線段的斜率更小,說明其值減小得更快,壓頭主要以圓錐部分與樣品接觸時溝槽的塑性變形更為嚴(yán)重。隨著法向載荷的增加,樣品塑性變形的程度不斷增大,所以彈性恢復(fù)率逐漸減小。圖示可知,溝槽的彈性恢復(fù)率的數(shù)值較小,表明溝槽的彈性變形所占比例很小,主要發(fā)生塑性變形。彈性恢復(fù)率的較大波動可能是由溝槽四周的材料堆積對壓入深度和殘余深度的測量造成誤差導(dǎo)致的[26]。

3.2 壓入深度對劃痕寬度的影響

當(dāng)法向載荷為5 N時,壓入深度為13.4 μm。圖6為劃痕寬度的示意圖,劃痕寬度w(μm)和壓入深度dp(μm)的關(guān)系如圖7所示。采用擬合精度相對較高的函數(shù)進(jìn)行擬合可得:

(4)

圖6 劃痕寬度的示意圖Fig.6 Schematic diagram of scratch width

圖7 劃痕寬度和壓入深度的關(guān)系Fig.7 Relationship between scratch width and penetration depth

如圖7所示,擬合結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)吻合。當(dāng)溝槽的邊緣上存在堆積時,劃痕寬度是在溝槽兩側(cè)堆積的最高點處進(jìn)行測量,已經(jīng)超過了壓頭和溝槽實際接觸點處的寬度(即真實寬度),導(dǎo)致劃痕寬度的測量值大于真實值[19]。對于每一條溝槽,取5次寬度測量值的平均值作為最終取值,以減小溝槽邊緣不規(guī)則的形狀帶來的測量誤差。劃痕寬度主要受到壓入深度的影響,當(dāng)壓入深度小于球錐轉(zhuǎn)變深度dt(13.4 μm)時,僅有壓頭頂端的圓球與樣品接觸,劃痕寬度隨著壓入深度的增大而非線性增加,當(dāng)壓頭頂端的圓球和樣品的接觸區(qū)域靠近圓球到圓錐的過渡區(qū)域時,其增加的趨勢逐漸趨于平緩。當(dāng)壓入深度大于dt(13.4 μm)時,壓頭以圓錐部分與樣品接觸為主,此時,劃痕寬度大于過渡區(qū)域的寬度a0(100 μm)。同時,隨著壓入深度的增大,劃痕寬度線性增加。劃痕寬度從非線性行為到線性行為的轉(zhuǎn)變表明壓頭和樣品之間的接觸幾何形狀對劃痕寬度有較大影響。

3.3 法向載荷對摩擦力和摩擦系數(shù)的影響

摩擦系數(shù)μ被定義為摩擦力Ft與法向載荷Fn的比值[19]:

(5)

摩擦力Ft、摩擦系數(shù)μ與法向載荷Fn的關(guān)系分別如圖8、圖9所示,使用擬合精度相對較高的公式進(jìn)行擬合可得:

(6)

(7)

擬合結(jié)果和圖8和圖9所示的實驗數(shù)據(jù)非常吻合。

圖8 摩擦力和法向載荷的關(guān)系Fig.8 Relationship between friction force and normal load

圖9 摩擦系數(shù)和法向載荷的關(guān)系Fig.9 Relationship between friction coefficient and normal load

根據(jù)Bowden和Tabor[27]提出的粘著-犁溝摩擦理論,兩接觸表面之間的摩擦可分為粘著摩擦和犁溝摩擦。當(dāng)兩表面接觸時,在法向載荷的作用下,某些接觸點之間由于塑性變形而牢固地粘著,稱為粘著效應(yīng),當(dāng)兩表面相對滑動時,使粘著節(jié)點被剪斷的力就是粘著摩擦力Fa;在滑動過程中,較硬表面的粗糙峰嵌入較軟的表面并推擠軟表面上的材料,使其發(fā)生塑性流動,從而犁出一條溝槽,稱為犁溝效應(yīng),由此產(chǎn)生的阻力就是犁溝摩擦力Fp。假設(shè)這兩種摩擦機制相互獨立,則總的摩擦力Ft由Fa和Fp共同組成,Fa=τcAc,Fp=μpFn,τc表示界面剪切強度,Ac表示壓頭和樣品之間的實際接觸面積,μp表示犁溝摩擦系數(shù)。

第1階段,粘著摩擦占主導(dǎo)。當(dāng)法向載荷在0.08～0.11 N的范圍內(nèi)時,摩擦力隨著法向載荷的增大而線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個常數(shù),約為0.163,與張亞鋒等[17]的實驗結(jié)論相吻合。通過對銅薄膜進(jìn)行的納米劃痕實驗可知[18]:在較低載荷下,處于彈性接觸狀態(tài)時,根據(jù)赫茲接觸理論,摩擦系數(shù)隨法向載荷的增加而迅速降低,與文中的結(jié)論并不吻合,主要是因為本次實驗中樣品的塑性變形占主導(dǎo)(見圖5),赫茲接觸理論不適用,同時也表明在納米尺度和微米尺度下,樣品會表現(xiàn)出不同的力學(xué)行為。在該范圍內(nèi),法向載荷和壓入深度較小,樣品表面上并沒有形成明顯的劃痕溝槽,因此,在此階段內(nèi),壓頭和樣品之間的摩擦機制以粘著摩擦為主[28]。根據(jù)Greenwood-Williamson標(biāo)準(zhǔn)[29]的預(yù)測,當(dāng)樣品發(fā)生塑性變形時,Ac與Fn成正比,雖然τc可能和接觸壓力有關(guān)[30],但是在實際應(yīng)用中τc可看作常數(shù)[28,31],從Fa=τcAc可知,Fa與Fn成正比,此階段內(nèi)Fa是Ft的主要組成成分,所以Fp可以忽略,可認(rèn)為Ft與Fn成正比;Ft隨Fn變化的曲線的斜率即為摩擦系數(shù),則摩擦系數(shù)趨于一個常數(shù),與文中的實驗結(jié)論相吻合。此外,法向載荷在該范圍內(nèi)較小,壓入深度較淺,實際接觸面積Ac較小,導(dǎo)致摩擦系數(shù)較小。

第2階段,犁溝摩擦占主導(dǎo)。當(dāng)法向載荷從0.11 N增加到17 N時,摩擦力非線性地增加,并且增加的速率逐漸變大;摩擦系數(shù)從0.164非線性地增加到0.755,該變化趨勢與前人[18,19,32]的實驗結(jié)果一致。隨著法向載荷的增大,壓入深度不斷增加,樣品塑性變形的程度加深,犁溝效應(yīng)越來越顯著,壓頭和樣品之間的摩擦機制以犁溝摩擦為主,導(dǎo)致轉(zhuǎn)移的材料不斷增加并且在壓頭的四周聚集、隆起,壓頭需要克服的犁溝阻力不斷增大;聚集在壓頭四周的材料會使壓頭和樣品之間的的接觸面積增加,對粘著摩擦力有一定增強;此外,當(dāng)材料發(fā)生大的塑性變形時會出現(xiàn)加工硬化[34],使犁溝摩擦力增大。綜上幾方面的原因,導(dǎo)致該階段內(nèi)摩擦力增加的速率越來越大,摩擦系數(shù)迅速增加。

第3階段,摩擦機制為微切削。當(dāng)法向載荷從17 N增加到28 N時,摩擦力線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個常數(shù),約為0.762,該趨勢符合Amontons定律[31]。壓頭和樣品之間的相對運動轉(zhuǎn)變?yōu)槲⑶邢?此時,摩擦機制也轉(zhuǎn)變?yōu)槲⑶邢?與前人[18]的實驗結(jié)論相吻合。

圖10所示為3個階段界面形貌。圖10(a)所示為粘著摩擦的界面形貌。樣品表面上劃痕印跡的邊緣近似于直線,由于法向載荷較小,在樣品表面上并沒有形成明顯的溝槽。圖10(b)為犁溝摩擦的界面形貌。在樣品表面上形成了較深的溝槽。由于摩擦剪切的作用,在溝槽底部形成明亮的帶狀區(qū)域。圖 10(c) 為微切削的界面形貌。在樣品表面上形成了更深的溝槽。由切削形成的溝槽邊緣不規(guī)則,在溝槽底部形成一條較為明亮的細(xì)線,這是由于切削過程中材料發(fā)生斷裂,生成了新的表面。

圖10 3種摩擦機制下的界面形貌Fig.10 Interface morphology under three friction mechanisms

4 結(jié) 論

使用Rockwell C金剛石圓錐壓頭(壓頭頂端是一個半徑R=100 μm的圓球)對紫銅進(jìn)行微米劃痕測試,研究了法向載荷對樣品的劃痕響應(yīng)的影響,結(jié)論如下:

1) 當(dāng)壓頭和樣品之間分別以圓球和球錐接觸時,壓入深度、殘余深度均隨法向載荷的增大而線性增加,彈性恢復(fù)率線性減小,在不同的接觸形狀下,擬合線段的斜率不同;劃痕寬度先隨壓入深度的增大而非線性增加,之后趨于線性增大;劃痕測試中樣品的塑性變形占主導(dǎo)。

2) 隨著法向載荷的增加,壓頭和樣品之間的摩擦機制分別為粘著摩擦、犁溝摩擦、微切削。在第1階段,摩擦機制為粘著摩擦,摩擦力趨于線性增加,摩擦系數(shù)趨于一個常數(shù),約為0.163;在第2階段,摩擦機制為犁溝摩擦,摩擦力和摩擦系數(shù)非線性地增大;在第3階段,摩擦機制為微切削,摩擦力和摩擦系數(shù)的變化趨勢與第1階段相同,但是摩擦系數(shù)約為0.762。