橙皮中酸性果膠超聲波輔助提取工藝的優(yōu)化

周艷蕊，時(shí)文強(qiáng)，張文成

（合肥工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，農(nóng)產(chǎn)品生物化工教育部工程研究中心，安徽合肥230601）

近年來，我國(guó)柑桔栽培面積逐年擴(kuò)大，年產(chǎn)量位于世界第二[1-2]。橙子內(nèi)果皮白色、海綿狀部分含有如d-寧烯、檸檬苦素和果膠等物質(zhì)[3]。果膠是一種天然線性高分子化合物[4]，在食品、醫(yī)藥和其他工業(yè)中起重要作用[5-7]。但橙皮一般得不到充分利用，大都作為垃圾處理，資源浪費(fèi)嚴(yán)重，且對(duì)環(huán)境造成一定污染。如何利用橙皮生產(chǎn)果膠，將其變廢為寶，從而最大限度獲得經(jīng)濟(jì)效益，已成為學(xué)術(shù)界關(guān)注的熱點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)外提取果膠的主要方法有酸水解沉淀法[8]、微波輔助法[9]、離子交換樹脂法[10]、微生物法[11-12]等。酸法提取橙皮果膠是傳統(tǒng)的一種方法，耗時(shí)長(zhǎng)；超聲波輔助法是利用超聲在傳遞中產(chǎn)生“空化效應(yīng)”，可以加快細(xì)胞內(nèi)容物的流出，操作簡(jiǎn)便，提取效率高[13]。

本文以橙子內(nèi)果皮為原料，采用超聲輔助酸性水溶液提取果膠，并通過正交實(shí)驗(yàn)獲得較優(yōu)工藝參數(shù)。

1 材料與儀器

甜橙，市購(gòu)；鹽酸、無水乙醇、氫氧化鈉等均為分析純；活性炭、硅藻土、AB-8樹脂、D-101樹脂等，國(guó)藥集團(tuán)。

B-260恒溫水浴鍋，上海亞榮生化儀器廠；KQ-500B超聲波處理器，昆山市超聲儀器有限公司；FA1004N電子天平，上海精密儀器儀表有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

在超聲設(shè)備固定功率180 W下，分別考查了料液比、pH值、提取溫度、提取時(shí)間對(duì)橙子內(nèi)皮果膠提取效果影響，確定各因素的適宜水平范圍。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素的基礎(chǔ)上，取料液比、pH值、提取溫度、提取時(shí)間進(jìn)行4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)橙皮果膠提取條件進(jìn)一步優(yōu)化，確定最佳提取工藝。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 單因素實(shí)驗(yàn)

（1）料液比對(duì)橙皮果膠提取的影響

選取萃取液溫度60℃，浸提時(shí)間60 min，pH=2.0，料液比對(duì)橙皮果膠提取的影響如圖1所示。從圖1可以看出，料液比為1∶60時(shí)果膠得率最高。提取液體積太小，橙皮果膠無法完全溶解提取，但是提取液體積過大，將會(huì)對(duì)下面的醇沉淀造成困難，醇沉不充分，產(chǎn)生浪費(fèi)，影響果膠得率。料液比在1∶60時(shí)，橙皮內(nèi)果皮提取率最高。故橙皮果膠最佳提取料液比是1∶60。

圖1 料液比對(duì)果膠提取的影響

（2）pH值對(duì)橙皮果膠提取的影響

選取萃取料液比為1∶60，溫度60℃，浸提時(shí)間60 min，pH值對(duì)橙皮果膠得率的影響如圖2所示。從圖2可以看出，提取pH值在2.0時(shí)，果膠得率達(dá)到最高。當(dāng)pH小于2.0時(shí)，酸性越強(qiáng)，非水溶性果膠越容易轉(zhuǎn)化成水溶性果膠，但果膠在強(qiáng)酸下較容易發(fā)生水解，所以酸性越強(qiáng)果膠得率越低；當(dāng)pH大于2.0時(shí)，非水溶性果膠越難轉(zhuǎn)化成水溶性果膠，從而導(dǎo)致果膠得率較低；當(dāng)pH等于2.0時(shí)，橙皮果膠提取率達(dá)到最大值。故橙皮果膠最佳提取pH值是2.0。

圖2 pH值對(duì)果膠提取的影響

（3）提取時(shí)間對(duì)橙皮果膠提取的影響

選取提取料液比1∶60，浸提溫度60℃，pH=2.0，改變提取時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3。從圖3可看出，提取時(shí)間70 min時(shí)，橙皮果膠得率最高。在一定范圍內(nèi)，隨著提取時(shí)間的增加，橙皮果膠提取得更充分，果膠萃取率升高，果膠降解速度小于果膠提取速度；但是當(dāng)果膠浸提時(shí)間大于70 min，果膠提取速率小于果膠降解速率，造成果膠被酯解、裂解，橙皮果膠得率下降。故橙皮果膠最佳提取時(shí)間是70 min。

圖3 浸提時(shí)間對(duì)果膠提取的影響

（4）提取溫度對(duì)橙皮果膠提取的影響

選取提取料液比為1∶60，浸提時(shí)間為60 min，pH=2.0，橙皮果膠提取效率受溫度的影響如圖4。從圖4可看出，溫度在60℃時(shí)橙皮果膠得率最高。溫度較低時(shí)，果膠溶脹不完全，橙皮果膠得率降低；當(dāng)提取溫度大于60℃時(shí)，在提取過程中果膠會(huì)發(fā)生水解，橙皮果膠提取率不再升高。故橙皮果膠最佳提取溫度是60℃。

圖4 溫度對(duì)果膠提取的影響

3.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在單因素的基礎(chǔ)上，對(duì)橙皮果膠料液比、pH、提取時(shí)間、提取溫度進(jìn)行多因素正交實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由正交表1，根據(jù)極差分析可知：在果膠提取工藝中，4個(gè)因素對(duì)果膠提取率的影響大小是B＞C＞D＞A（A：料液比，B：pH，C：提取時(shí)間，D：提取溫度），最佳工藝是A1B2C2D3，即橙皮果膠提取最佳工藝條件是：料液比1∶50，pH為2.0，提取溫度為60℃，提取時(shí)間為70 min。

3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

取10 g橙皮內(nèi)果皮粉在最佳工藝條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：先將提取液pH調(diào)為2.0，料液比為1∶50的提取液放置在超聲處理器中，提取溫度設(shè)置為60℃，提取時(shí)間70 min，果膠得率平均值是21.32%，因此確定最佳工藝組合是A1B2C2D3。

4 結(jié)論

通過酸法提取橙皮果膠，優(yōu)選料液比為1∶50，提取液pH為2.0，提取溫度為60℃，提取時(shí)間為70 min，橙皮果膠提取率最高。對(duì)橙皮果膠影響強(qiáng)弱順序是pH值＞提取時(shí)間（min）＞提取溫度（℃）＞料液比（g/mL）。采用超聲輔助酸法提取橙皮果膠具有高效、省時(shí)的優(yōu)點(diǎn)，為橙皮果膠的提取提供了一條新途徑。